1、第一章、原子發(fā)射光譜法一、選擇題1.閃耀光柵的特點之一是要使入射角a、衍射角b和閃耀角q之間滿足下列條件 ( )(1) a=b (2) a=q (3) b=q (4) a=b=q 2光柵公式 nl= b(Sina+ Sinb)中的 b值與下列哪種因素有關？( )(1) 閃耀角(2) 衍射角(3) 譜級(4) 刻痕數(shù) (mm-1)3. 原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產生的？ ( )(1) 輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)(2) 輻射能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)(3) 電熱能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)(4) 電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)4. 攝譜法原子光譜定量分析是根據(jù)下列哪種關系建立的(I光強, N基基態(tài)原子

2、數(shù),DS分析線對黑度差, c濃度, I分析線強度, S黑度)？ ( )(1) I N基 (2) DS lgc (3) I lgc (4) S lgN基5. 下述哪種光譜法是基于發(fā)射原理？ ( )(1) 紅外光譜法(2) 熒光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波譜法6. 當不考慮光源的影響時，下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復雜的是 ( )(1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe7. 以光柵作單色器的色散元件，若工藝精度好，光柵上單位距離的刻痕線數(shù)越多，則( )(1) 光柵色散率變大，分辨率增高(2) 光柵色散率變大，分辨率降低(3) 光柵色散率變小，分辨率降低(4) 光柵色散率變小，分辨

3、率增高8. 發(fā)射光譜定量分析選用的“分析線對”應是這樣的一對線 ( )(1) 波長不一定接近，但激發(fā)電位要相近(2) 波長要接近，激發(fā)電位可以不接近(3) 波長和激發(fā)電位都應接近(4) 波長和激發(fā)電位都不一定接近9. 以光柵作單色器的色散元件，光柵面上單位距離內的刻痕線越少，則 ( )(1) 光譜色散率變大，分辨率增高(2) 光譜色散率變大，分辨率降低(3) 光譜色散率變小，分辨率增高(4) 光譜色散率變小，分辨率亦降低10. 在下列激發(fā)光源中,何種光源要求試樣制成溶液？ ( ) (1)火焰 (2)交流電弧 (3)激光微探針 (4)輝光放電11. 用發(fā)射光譜進行定性分析時,作為譜線波長的比較標

4、尺的元素是 ( )(1)鈉 (2)碳 (3)鐵 (4)硅12. 基于發(fā)射原理的分析方法是 ( )(1) 光電比色法(2) 熒光光度法(3) 紫外及可見分光光度法(4) 紅外光譜法13. 發(fā)射光譜法用的攝譜儀與原子熒光分光光度計相同的部件是 ( ) (1)光源 (2)原子化器 (3)單色器 (4)檢測器14. 下面哪些光源要求試樣為溶液, 并經噴霧成氣溶膠后引入光源激發(fā)？ ( ) (1) 火焰 (2) 輝光放電 (3) 激光微探針 (4) 交流電弧15. 發(fā)射光譜分析中, 具有低干擾、高精度、高靈敏度和寬線性范圍的激發(fā)光源是( ) (1) 直流電弧 (2) 低壓交流電弧 (3) 電火花 (4)

5、高頻電感耦合等離子體16. 電子能級差愈小, 躍遷時發(fā)射光子的 ( ) (1) 能量越大 (2) 波長越長 (3) 波數(shù)越大 (4) 頻率越高17. 光量子的能量正比于輻射的 ( ) (1)頻率 (2)波長 (3)傳播速度 (4)周期18. 下面哪種光源, 不但能激發(fā)產生原子光譜和離子光譜, 而且許多元素的離子線強度大于原子線強度？ ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體19. 下面幾種常用激發(fā)光源中, 分析靈敏度最高的是 ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體20. 下面幾種常用的激發(fā)光源中, 最穩(wěn)定的是 (

6、 ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體21. 連續(xù)光譜是由下列哪種情況產生的？ ( ) (1)熾熱固體 (2)受激分子 (3)受激離子 (4)受激原子22. 下面幾種常用的激發(fā)光源中, 分析的線性范圍最大的是 ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體23. 下面幾種常用的激發(fā)光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體24.下面幾種常用的激發(fā)光源中, 激發(fā)溫度最高的是 ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體25.

7、儀器分析實驗采用標準加入法進行定量分析, 它比較適合于 ( ) (1) 大批量試樣的測定 (2) 多離子組分的同時測定 (3) 簡單組分單一離子的測定 (4) 組成較復雜的少量試樣的測定26. 原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是 ( ) (1) 提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化/離子化、激發(fā) (2) 提供足夠能量使試樣灰化 (3) 將試樣中的雜質除去,消除干擾 (4) 得到特定波長和強度的銳線光譜27. 用原子發(fā)射光譜法直接分析海水中重金屬元素時, 應采用的光源是 ( ) (1) 低壓交流電弧光源 (2) 直流電弧光源 (3) 高壓火花光源 (4) ICP光源28. 礦物中微量Ag、Cu的發(fā)射光譜定性

8、分析應采用的光源是 ( ) (1) ICP光源 (2) 直流電弧光源 (3) 低壓交流電弧光源 (4) 高壓火花光源29. 幾種常用光源中，產生自吸現(xiàn)象最小的是 ( )(1) 交流電弧(2) 等離子體光源(3) 直流電弧(4) 火花光源 30. 原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)三種分析方法中均很嚴重的干擾因素是 ( ) (1)譜線干擾 (2)背景干擾 (3)雜散干擾 (4)化學干擾31. 三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應用方面的主要共同點為 ( ) (1)精密度高,檢出限低 (2)用于測定無機元素 (3)線性范圍寬 (4)多元素同時測定32. 低壓交流電弧光源適用發(fā)射光譜定量分析的主要原

9、因是 ( )(1) 激發(fā)溫度高 (2) 蒸發(fā)溫度高 (3) 穩(wěn)定性好 (4) 激發(fā)的原子線多33. 在進行發(fā)射光譜定性分析時, 要說明有某元素存在, 必須 ( )(1) 它的所有譜線均要出現(xiàn),(2) 只要找到23條譜線,(3) 只要找到23條靈敏線,(4) 只要找到1條靈敏線。二、填空題1. 影響譜線半寬度的諸因素中，對于溫度在 10003000K, 外界氣體壓力約為101325Pa 時，吸收線輪廓主要受 _ 和 _ 變寬的影響。其變寬的數(shù)量級為 _ 。2. 在進行光譜定性全分析時，狹縫寬度宜_,目的是保證有一定的_，而進行定量分析時，狹縫寬度宜 _ ，目的是保證有一定的 _ 。3. 原子發(fā)射

10、光譜激發(fā)源的作用是提供足夠的能量使試樣 _ 和_ 4. 光譜分析中有自吸現(xiàn)象的譜線,在試樣中元素的含量增多時,自吸程度將_.5. 原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長的輻射, 但周圍溫度較低的同種原子(包括低能級原子或基態(tài)原子)會吸收這一波長的輻射, 這種現(xiàn)象稱為_。6. 對下列試樣進行發(fā)射光譜分析, 應選何種光源較適宜？(1)海水中的重金屬元素定量分析_(2)礦物中微量Ag、Cu的直接定性分析_(3)金屬銻中Sn、Bi的直接定性分析_7. 發(fā)射光譜中,背景的來源有_、_、_及光譜儀產生的_。8. 光學分析法是建立在基礎上的一類分析方法.9. 元素光譜圖中鐵譜線的作用是 。10. _和_輻射可使原

11、子外層電子發(fā)生躍遷11. 第一共振線是發(fā)射光譜的最靈敏線, 它是由_躍遷至_時產生的輻射.三、問答題1. 簡要總結發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的異同點及各自的特點。2. 光譜定量分析時為何要采用內標法？具有哪些條件的譜線對可作內標法的分析線對？3. 在發(fā)射光譜分析法中選擇內標元素和內標線時應遵循哪些基本原則？4. 發(fā)射光譜分析中常用的光源有哪幾種？各種光源的特性及應用范圍是什么？5. 發(fā)射光譜定量分析內標法的基本公式是什么？并說明式中各項的含義。怎樣選擇內標元素與內標線。6. 發(fā)射光譜分析常用 (1) 直流電弧， (2) 低壓交流電弧， (3) 高壓火花作激發(fā)光源；這三種光源的激發(fā)能力順序應該怎

12、樣? 并簡要說明理由。7. 發(fā)射光譜分析常用 (1) 直流電弧， (2) 低壓交流電弧， (3) 高壓火花作激發(fā)光源,這三種光源對試樣的蒸發(fā)能力哪一個最大？為什么？8. 試解釋下列名詞: (1) 譜線半寬度(2) 記憶效應(3) 光譜通帶(4) 基體效應9. 當采用直流電弧為發(fā)射光譜激發(fā)光源時, 譜線較清晰, 背景小, 而用電火花光源時, 背景大, 為什么?10. 分析下列試樣, 應選什么光源最好?(1)礦石的定性及半定量 (2)合金中的Cu(x) (3)鋼中的Mn(0.0x0.x)(4)污水中的Cr，Mn，Cu，F(xiàn)e、Cd，Pb (10-40.x) 分析下列試樣, 應選何種類型的光譜儀?(1

13、)礦石的定性及半定量(2)高純Y2O3中的稀土雜質(3)海水中的微量銣和銫第一章、原子發(fā)射光譜法答案一、選擇題 1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2) 5. (2) 6. (4) 7. (1) 8. (3) 9. (4) 10. (1) 11. (3) 12. (2) 13. (3) 14. (1) 15. (4) 16. (2) 17. (1) 18 (4) 19. (4) 20. (4) 21. (1) 22. (4) 23. (1) 24. (3) 25. (4) 26. (1) 27. (4) 28. (2) 29. (3) 30. (2) 31. (2) 32. (3

14、) 33. (3) 二、 填空題 1. 多普勒（熱變寬）；勞倫茨（壓力或碰撞）；0.00x nm。2. 窄,分辨率,寬，照度。3. 蒸發(fā)、激發(fā)。4. 不會改善 5. 自吸6. (1)高頻電感耦合等離子體 (2)直流電弧 (3)電火花7. 分子激發(fā)產生的帶光譜 熾熱固體及離子電子復合時產生的連續(xù)光譜其它元素的原子或離子光譜對分析線的覆蓋 雜散光8. 物質與電磁輻射互相作用9. 元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標尺，可為查找譜線時作對照用。10. 紫外、可見11. 第一激發(fā)態(tài), 基態(tài).三、問答題 1. 答相同點：都是原子光譜，涉及到價電子躍遷過程。 不同點 1 能量傳遞的方式不同。 2 發(fā)射光譜法是通

15、過測試元素發(fā)射的特征譜線及譜線強度來定性定量的，而原子吸收光譜法是通過測試元素對特征單色輻射的吸收值來定量的。 特點：發(fā)射光譜法可進行定性和定量分析及多元素同時分析；原子吸收法只可進行定量分析，但準確度更高。2. 答因為譜線強度 I 不僅與元素的濃度有關，還受到許多因素的影響，采用內標法可消除操作條件變動等大部分因素帶來的影響，提高準確度。可作內標法分析線對的要求是： (1) 兩譜線的激發(fā)電位相同或接近。 (2) 波長盡可能接近，無自吸。 (2) 兩譜線的強度不應相差太大。 (4) 兩譜線應不受其它譜線干擾。3. 答(1) 在同一系列的標準試樣和分析試樣中應含有相同量的內標元素。內標元素（應不

16、含分析元素）如果是外加的，則在分析試樣中該元素原有的含量必須極微或不存在。(2) 分析元素和內標元素的揮發(fā)率必須相近，以避免分餾現(xiàn)象，否則發(fā)光蒸氣云中原子濃度之比隨激發(fā)過程而變。(3) 分析線與內標線的激發(fā)電位和電離電位應盡量相近，這樣，譜線的強度比可不受激發(fā)條件改變的影響。(4) 分析線與內標線的波長應比較接近，強度也不應相差太大，這樣可減少照相測量上引起的誤差。(5) 分析線與內標線應沒有自吸現(xiàn)象，并且不受其它元素的干擾。4. 答發(fā)射光譜分析中常用的光源有：直流電弧、交流電弧和電火花三種。 直流電弧：電極溫度高，分析的絕對靈敏度高，背景小，電弧溫度一般可達 40007000K, 可激發(fā) 7

17、0 種以上的元素。但弧光游移不定，重現(xiàn)性差，適用于做定性分析及低含量雜質的定量分析。 交流電弧：電極溫度低于直流電弧，電弧溫度稍高于直流電弧，激發(fā)能力稍強于直流電弧，靈敏度則稍低，但穩(wěn)定性比直流電弧高，操作簡便安全，適用于光譜定性定量分析。 電火花：電極溫度低，靈敏度低，火花溫度高，可以激發(fā)難激發(fā)元素，放電穩(wěn)定性好，適用于金屬及合金的定量分析及難激發(fā)元素的分析。5. 答lgR = lg(I分/I內)= b lgc + lgA I分 - 分析線強度 b - 自吸常數(shù) A - 常數(shù) c- 待測元素濃度 I內 - 內標線強度選擇內標元素：被測元素與內標元素應有相近的理化性質，揮發(fā)率必須接近。內標元素可為基體或試樣不含有的外加元素，且它含有的分析元素小到可以忽略。內標線的選擇：與分析線激發(fā)電位、電離電位盡量接近。二者的波長、黑度要接近，內標線沒有自吸并不受其它元素影響。6. 答(3)>(2)>(1), 因為火花溫度(即激發(fā)溫度)很高。7. 答直流電弧最大。直流電弧工作時,陰極射出的電子,在電場加速下不斷轟擊陽極,在陽極表面上形成一個溫度極高的斑點,在碳電極上,這個斑點稱為陽極斑, 由于陽極溫度很高,一般都將試樣置于陽極碳棒孔穴中,所以直流電弧蒸發(fā)能力最高。8. 答1. 在峰值吸收系數(shù) K