1、初中化學(xué)加熱堿式碳酸銅實驗一、實驗?zāi)康?1、掌握用碘法測定銅的原理和方法. 2、進(jìn)一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用. 3、進(jìn)一步掌握分析天平的使用. 二、實驗原理 二價銅鹽與碘化物發(fā)生以下反響： 2Cu2+4I-=2CuI+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以計算出銅的含量. nCu2+=nS2O32-mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+ WCu2+=mCu2+/m硫酸銅試樣 MCu2+=64.0 上述反響是可逆的,為了促使反響實際上能趨于完全,必須參加過量的K

2、I;但是KI濃度太大,會阻礙終點的觀察.同時由于CuI沉淀強烈地吸附I3-離子,使測定結(jié)果偏低.如果參加KSCN,使CuI(Ksp=5.05×10-12轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8×10-15)CuI+SCN-=CuSCN+I-這樣不但可以釋放出被吸附的I3-離子,而且反響時再生出來的I-離子與未反響的Cu2+離子發(fā)生作用.在這種情況下,可以使用較小的KI而能使反響進(jìn)行得更完全.但是KSCN只能在接近終點時參加,否那么SCN-離子可能直接復(fù)原Cu2+離子而使結(jié)果偏低： 6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+HCN+7H+ 為了防止銅鹽水解

3、,反響必須在酸溶液中進(jìn)行.酸度過低,Cu2+離子氧化I-離子不完全,結(jié)果偏低,而且反響速度慢,終點拖長;酸度過高,那么I-離子被空氣氧化為I2的反響為Cu2+離子催化,使結(jié)果偏高.大量Cl-離子能與Cu2+離子形成配離子,I-離子不能從Cu()的氯配合物中將Cu()定量地復(fù)原,因此最好用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾).礦石或合金中的銅也可以用碘法測定.但必須設(shè)法防止其它能氧化I-離子的物質(zhì)(如NO3-、Fe3+離子等)的干擾.防止的方法是參加掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使Fe3+離子生成FeF63-配離子而掩蔽),或在測定前將它們別離除去.假設(shè)有As(V)、Sb(V)存在,應(yīng)將pH調(diào)至4,以免

4、它們氧化I-離子. 三、試劑及儀器 0.02mol.L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液;2.0mol.L-1H2SO4溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸銅試樣.酸式滴定管,錐形瓶(250mL),FA/JA1004型電子天平,稱量瓶. 四、實驗步驟 1、精確稱取硫酸銅試樣0.0.2(每份重量相當(dāng)于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液)于250毫升錐形瓶中; 2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解.參加10%KI溶液78毫升,立即用0.02mol.L-1 Na2S2O33標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淺黃色; 3、然后參加1%淀粉1毫升,繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色.再參加5毫升10%KSCN溶液,搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深.再繼續(xù)滴定到藍(lán)色恰好消失,此時溶液為米色CuSCN懸浮液,即為終點. 五、實驗數(shù)據(jù)記錄及計算： WCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+ /m硫酸銅試樣 測定次數(shù) 第一次 第二次 第三次 m硫酸銅試樣/g 2.0mol.L-1 H2SO4/ mL 10%KI/ mL 10%KSCN/ mL 1%淀粉/ mL VNa2S2O3終讀數(shù)/mL VNa2S2