1、編號：科研項目技術(shù)報告項目類別：項目 名 稱：洗衣片技術(shù)開發(fā)項目負責人：許雪娟項目分管科室：日化所日期 ：2010年 12月 2 日南風化工集團股份有限公司技術(shù)中心1一、前言1、項目來源及立項背景近年來，洗滌劑行業(yè)的技術(shù)革新和產(chǎn)品開發(fā)都是圍繞著環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展，如產(chǎn)品的無磷化、濃縮化、環(huán)保、綠色等。洗衣片便是一個近年來迅速發(fā)展的新品種之一，寶潔、聯(lián)合利華、漢高等公司早已在此領(lǐng)域有所積累，并且在歐美等市場上占有一定的份額。針對目前中國的洗衣粉市場競爭日漸飽和， 但洗衣片市場還是一片空白這一現(xiàn)狀，我們公司適時推出了“精確洗滌”新概念，同時還推出“濃縮型洗衣片”的洗滌新品。該類洗衣片是一種外表裹

2、以可降解物質(zhì)， 內(nèi)部填充濃縮型洗衣粉的片裝物，運輸貯藏時是經(jīng)過壓縮的片狀固體， 運輸方便貯藏容易； 在洗滌條件下可以迅速崩解并溶解，達到理想的洗滌效果。具有使用方便、環(huán)保、節(jié)約、綠色的特點。國外市場調(diào)查表明， 消費者認為片劑比粉狀洗衣劑使用更方便， 效果也更好。片劑容易計量，其用量表也容易理解；不需要計量器等投配器具。另外還可避免令消費者不滿的一次加入量過多或過少問題。 這種高濃縮形式的產(chǎn)品包裝尺寸較小，在運輸和貯藏過程中都會更“環(huán)保綠色” 。因此，片狀洗滌劑在國內(nèi)將是很有發(fā)展?jié)摿Φ囊掠孟礈煨滦蛣Ｎ覀兇藭r推出洗衣片這類產(chǎn)品， 就是希望能填補國內(nèi)洗衣片市場的空白， 適應洗滌行業(yè)推行的環(huán)保可持續(xù)

3、發(fā)展的趨勢， 方便用戶的使用。“精確洗滌” 的“濃縮型洗衣片”必將引領(lǐng)潮流，在國內(nèi)洗滌市場上創(chuàng)立自己的領(lǐng)地。2、文獻綜述對于家用洗滌用品， 多種包裝計量方式的出現(xiàn)已經(jīng)不是還是什么新鮮事。 在過去，已有計量匙、 塑料量杯以及其他各種類型的計量器。 洗滌劑的用量直接影響著洗滌效果， 而不同硬度的洗滌用水、 不同類型的污垢和衣物又決定著所用洗滌劑的最佳用量。濃縮洗衣粉以及新型超濃縮粉的出現(xiàn)， 要求洗滌劑具有良好的水溶性以及快速的分散性。洗滌劑的這一性能在減少洗滌用水量及低溫洗滌時顯得尤為重要。良好的溶解分散性能對濃縮洗衣粉是一特殊要求， 這一性能受原料及制造工藝等2因素的影響。最初被引進的現(xiàn)代通用分

4、配球可對洗衣粉進行有效分配，通過它，各種類型的洗衣粉或液體洗滌劑能直接加到洗衣機的轉(zhuǎn)筒中。 這一簡單又巧妙的裝置避免了許多問題， 它使把高活性物含量的洗衣粉從一個掛著分配盒的機器內(nèi)溶于涼水中變得簡單易行。 在洗滌完成后， 液體織物柔軟劑的加入仍可采用這種方式。近幾年來，洗滌片劑逐漸在不同國家上市， 獲得了一定的成功， 但尚未得到廣泛的應用，易溶解性與足夠的干強度似乎是無法調(diào)和的矛盾。 其在洗滌液中不僅必須能迅速、均勻、徹底的預溶，而且要有足夠的干強度，可在從工廠到商店再到洗衣機這一過程中都保持完好無損。 總的來說，片狀洗滌劑給消費者帶來了便利，同時也給配方師門提出了新的要求。片狀洗滌劑在使用上

5、非常方便，其被稱作是“洗滌劑的革命” ， 它應消費者對更方便的洗滌產(chǎn)品的需求而得以迅速發(fā)展。 片狀洗滌劑不僅能提供更強的洗凈力，而且可使得洗滌過程變得更簡單更經(jīng)濟， 因為在洗滌時不再需要量取洗衣粉，這就可減少浪費和節(jié)省時間。 在零售的片狀洗滌劑的每一包裝中， 都附帶著一個特別設(shè)計的分散網(wǎng)兜， 在其中可加入兩片洗滌劑， 然后把加入洗滌劑的網(wǎng)置于機器中的衣服上。 分散網(wǎng)兜的使用是保證片劑在洗滌過程中均勻分散的最佳方法。3、國內(nèi)、外發(fā)展趨勢及技術(shù)水平近年來，洗滌劑行業(yè)的技術(shù)革新和產(chǎn)品開發(fā)都是圍繞著環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展，如產(chǎn)品的無磷化、濃縮化。洗衣片便是一個近年來迅速發(fā)展的新品種之一。嚴格地講洗衣片不

6、是一個新產(chǎn)品，早在1960 年寶潔公司在美國市場上就推出了“ Salvo”牌片狀洗滌劑，在市場上徘徊 18 年之久，由于產(chǎn)品的溶解緩慢和消費習慣，使得片狀洗滌劑市場一直很小，于 1978 年停止生產(chǎn)。同期推出的還有聯(lián)合利華公司的“ Vim ”牌片狀洗滌劑，但不久也停止了生產(chǎn)。 1986 年，在西班牙市場上出現(xiàn)了“ Puntomatic”牌片狀洗滌劑，這是歐洲出現(xiàn)最早的片狀洗滌劑。真正解決了技術(shù)難點并在歐洲開始大范圍推廣銷售該類產(chǎn)品是1998 年。如聯(lián)合利華公司的“ Persil”牌和寶潔公司的“ Ariel ”牌。除此以外，漢高公司、活力美潔時等公司也在歐洲推出了他們的產(chǎn)品，目前片狀洗滌劑已經(jīng)

7、在歐洲市場上去3的了成功。德國環(huán)境組織 “ Deutsche Umwelthilfe”已證明重詬片狀洗滌劑與環(huán)境是相容的。預計在今后的幾年里，片狀洗滌劑將在西歐洗滌劑市場上占據(jù)20%-25%的份額。聯(lián)合利華公司在 1998 年 4 月，先于寶潔公司把“ Persil”牌洗衣片引入到英國市場，并開始在法國、西班牙和其它12 個歐洲國家銷售。漢高在1998 年 5月把它的洗衣片打入法國和意大利，在8 月打入德國市場。寶潔公司在1999 年5 月開始在英國銷售其“ Ariel ”牌洗衣片之前，首先在英國東部地區(qū)進行市場調(diào)查。根據(jù)市場調(diào)查結(jié)果， 寶潔公司把洗衣片由圓形改為方形以適合洗衣機中片劑抽屜。這

8、種改進使得洗衣片會更加暢銷。初步估算，寶潔公司的“Ariel ”牌洗衣片銷量占據(jù)英國洗滌劑市場的6%-7%；利華公司的“ Persil”牌洗衣片占據(jù)英國洗滌劑市場 9%。利華公司對“ Persil”牌洗衣片的銷售情況非常滿意， “Persil”牌洗衣片的廣告效應使“Persil”牌洗衣粉重新恢復其領(lǐng)先品牌的地位，并使利華公司在歐洲其它地方贏得了市場份額。目前洗衣片已在歐洲市場上取得了成功。洗衣片作為一種片狀的洗滌產(chǎn)品，在歐美等國外的市場已穩(wěn)定到 7%左右的占有率，而且有進一步擴大的趨勢。 近期從壓片機廠家了解到， 國外很多大的洗滌劑工業(yè)廠家都開始從國內(nèi)采購壓片機， 而且每年都在穩(wěn)定的增長。 從

9、市場的競爭及發(fā)展來看， 洗衣片已經(jīng)被國外消費者普遍接受， 而且會很穩(wěn)定的占有一定的市場。但是在國內(nèi)，至今為止市場上還沒看到有洗衣片的銷售， 在洗衣粉市場競爭如此激烈的情況下， 一種全新產(chǎn)品的面市， 會對整個品牌的形象以及競爭力都會有意想不到的提升。洗衣片以其自身獨特的“精確洗滌” 和“高濃縮”的特點，加上其綠色環(huán)保的新穎包裝，必將在市場上占有自己的領(lǐng)地。4、市場分析預測參考洗衣粉的市場特點可發(fā)現(xiàn)，洗衣粉的消費存在明顯的地域差異，而且習慣性消費的特點也很突出，品牌的忠誠度很高。這種情況對我們廠家是有利的，原因是已有相對穩(wěn)定的消費群體，市場波動較小。鑒于“奇強”的品牌效應以及洗衣粉市場占有率的廣泛

10、，對洗衣片新產(chǎn)品的上市提供了固有的渠道和便利。4另外，洗衣片以其片狀的小袋包裝， 可迎合并滿足一些穩(wěn)定客戶的固定市場，比如旅店或者旅行者等。 我們發(fā)現(xiàn)出差住宿的旅店一般都會配放有小片狀的香皂沐浴露等，但很少有配放洗衣粉之類的洗衣用品。 洗衣片的面市， 會滿足和方便旅店對客房的服務(wù)， 提供旅客洗衣所需， 從而提高旅店的服務(wù)水平。 而對出差在外的旅客而言，出門在外帶上兩塊洗衣片，也會滿足不時之需。從消費者角度來看， 無論是手洗還是機洗， 高濃縮型洗衣片都能提供方便高效的洗滌效果。第一，洗衣片“精確洗滌” ，其用量表也容易理解；不需要計量器等投配器具。另外還可避免令消費者不滿的一次加入量過多或過少問

11、題； 第二，洗衣片的“高濃縮” ，在使用過程中可以用最小的用量達到最佳的洗滌效果，減少浪費綠色環(huán)保； 第三，洗衣片產(chǎn)品包裝方便合理， 其固體的塊狀以及紙盒的包裝，都給消費者的使用提供了足夠的方便，方便出差的攜帶等。二、理論分析部分1、理論分析洗衣片是將洗滌劑組分混合后， 壓制成片狀進行銷售。 它與洗衣粉相似， 但它在產(chǎn)品組成和密度上都比洗衣粉更加 “濃縮”。一般洗衣片制成圓片或四方形。在商業(yè)化的洗衣片中， 有的是單相， 有的是兩相。 在兩相中所含的洗滌劑組分不同，如漂白劑和酶，這樣可防止這些組分的儲存過程中發(fā)生化學反應而失效。寶潔公司 1999 年申請的一份世界專利為兩相洗衣片，片劑一部分為壓

12、緊相，另一部分為非壓緊相，因而兩部分具有不同的溶解速度。壓緊相做成杯狀，“杯中包含非壓緊相”。除了滿足一般洗衣粉對洗滌力的要求外， 對洗衣片的基本要求是： 它要有足夠的強度，以防止在包裝、 運輸和貯藏過程中破裂和粉碎； 同時它要求洗衣片在水中能快速溶解，在衣物上無殘留不溶解物。既要有足夠的強度又要快速溶解，這是一對似乎不可調(diào)和的矛盾，使得洗衣片的制備需要高新技術(shù)。洗衣片的配方主要有：表面活性劑，洗滌助劑，粘合劑，包覆劑，崩解劑；表面活性劑：一般濃縮粉中用的表面活性劑都可用于洗衣片。 表面活性劑除了決定去污力外， 配方中表面活性劑種類也影響洗衣片的溶解速度。 為了便于崩5解，在洗衣片中有陰離子與

13、非離子的比例為2:1 - 3:1 較為適宜。洗滌助劑：通常用的洗滌助劑， 如沸石等在生產(chǎn)過程中一般都與洗滌劑一起混合造粒，對洗滌效果有明顯的影響但對最終的片劑成型及崩解的影響不會很大。粘合劑：為了保持片劑有一定的機械強度， 可用比較高的壓片壓力。 但壓力赿高，片劑的崩解和溶解性赿差。 為了解決強度和溶解速度的矛盾， 向片劑顆粒間加入一些粘合劑， 可在較低壓力下制得一定強度的片劑。 常用的有機聚合物類粘合劑有聚乙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮等。 粘合劑一般在溶液或融化狀態(tài)下， 在壓片之前的混料期間噴撒在洗滌劑顆粒的表面，添加量一般小于 5%。加入粘合劑后，在保持片劑強度不變的條件下， 可以降低壓片時的

14、壓力， 有利于片劑的崩解和溶解。包覆劑：當片劑用包覆劑包覆后， 不僅提高了片劑的強度， 減少了片劑的摩擦，同時有利于防止片劑在貯存過程中吸潮，使酶和漂白劑有更好的穩(wěn)定性。崩解劑：根據(jù)應用條件的不同， 溶解速度將在洗衣片的去污性方面起很重要的作用。為了使洗衣片能快速的崩解和溶解， 崩解劑的選擇十分重要。 按崩解劑的作用機理，可將崩解劑分為如下幾類：(1) 冒氣泡體系：如配方中含有碳酸氫鈉和檸檬酸，當它們與水分接觸后發(fā)生化學反應，產(chǎn)生二氧化碳氣泡而使片劑崩解。(2) 膨脹崩解劑：如交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮 （ PVP）、無定型羧甲基纖維素 （AC ）或特殊交聯(lián)聚丙烯酸鹽（ SAPI），它們遇水后發(fā)生水合

15、或吸水反應，體積明顯增大，導致片劑內(nèi)壓力上升而崩解。(3) 快速溶解物：如乙酸鹽和檸檬酸鹽， 它們被認為是增加了片劑的毛細管，促進了水的傳輸。(4) 水溶性包覆物：包覆物被水溶解后，使被包覆在里面的片劑結(jié)構(gòu)松散。四種崩解劑各有其特點， 但單一崩解劑往往無法達到快速崩解的要求， 通常是幾種崩解劑混合使用，以達到理想的效果。6經(jīng)過 170 多個配方的篩選，我們最后確定了表面活性劑粒子、 洗滌助劑粒子、無機鹽、粘合劑、崩解劑、包覆劑等用料的種類和用量，優(yōu)化了壓片的工藝，最終得到效果理想的產(chǎn)品并進行了成功的中試試驗。2、本項目研究的思路及技術(shù)路線剖析國外市場上買到的洗衣片產(chǎn)品，大概確定配方的基礎(chǔ)方向。

16、從產(chǎn)品的外觀上以及參考文獻中了解， 洗衣片的生產(chǎn)工藝都是將所需原料進行造粒，然后將粒子后配后進行壓片成型， 只有這樣，才能保證片劑在洗滌環(huán)境中迅速崩解，而崩解后的粒子達到迅速溶解。首先必須要考慮的是配方的洗滌效果， 因此配方中必須要有各種所需的表面活性劑及洗滌助劑，這些必須的活性物及洗滌助劑經(jīng)過特殊工藝處理造粒成型。篩選出合適的粒子后就得想辦法把它們壓片成型， 壓片的過程中篩選不同的粘合劑和崩解劑組合，選擇既可以有一定的成型干強度又可以能迅速崩解的粘合劑和崩解劑體系。最后壓片成型，成型后篩選合適的包覆劑對產(chǎn)品進行包覆， 測量包覆后的產(chǎn)品強度和崩解速度，以達到所設(shè)想的較好的產(chǎn)品強度和較快的崩解速

17、度。3、優(yōu)劣勢分析優(yōu)勢：不管是洗衣粉還是洗衣液， 目前都面臨著嚴重的挑戰(zhàn)和考驗。 在如此激烈的市場競爭下， 我們就一定要堅守洗衣粉的市場， 拓展洗衣液的領(lǐng)地， 開發(fā)上市新的產(chǎn)品，使得產(chǎn)品呈多樣化系統(tǒng)化，才會站穩(wěn)我們的陣地，擴展我們的市場。洗衣片的開發(fā)上市，符合了集團公司的要求，應和了市場的需求，應該抓住時機，促使洗衣片與洗衣粉、 洗衣液的共同發(fā)展。 對奇強的品牌來說， 對洗衣片的推廣，可以更加充分的利用原有銷售團隊與廠商之間的客情關(guān)系。其終端優(yōu)勢非常明顯，可能就只是在原有洗衣粉、 洗衣液柜臺添加幾個洗衣片的條碼而已。 參考洗衣粉的市場特點可發(fā)現(xiàn)， 洗衣粉的消費存在明顯的地域差異， 而且習慣性消

18、費的7特點也很突出， 品牌的忠誠度很高。 這種情況對我們廠家是有利的， 原因是已有相對穩(wěn)定的消費群體，市場波動較小。鑒于“奇強”的品牌效應以及洗衣粉市場占有率的廣泛，對洗衣片新產(chǎn)品的上市提供了固有的渠道和便利。從消費者角度來看， 無論是手洗還是機洗， 高濃縮型洗衣片都能提供方便高效的洗滌效果。第一，洗衣片“精確洗滌” ，其用量表也容易理解；不需要計量器等投配器具。另外還可避免令消費者不滿的一次加入量過多或過少問題； 第二，洗衣片的“高濃縮” ，在使用過程中可以用最小的用量達到最佳的洗滌效果，減少浪費，符合綠色環(huán)保時尚消費理念；第三，洗衣片產(chǎn)品包裝合理方便，其固體的塊狀以及紙盒的包裝， 都給消費

19、者的使用提供了足夠的方便， 方便出差的攜帶等。另外，洗衣片以其片狀的小袋包裝， 可迎合并滿足一些穩(wěn)定客戶的固定市場，比如旅店或者旅行者等。 我們發(fā)現(xiàn)出差住宿的旅店一般都會配放有小片狀的香皂沐浴露等，但很少有配放洗衣粉之類的洗衣用品。 洗衣片的面市， 會滿足和方便旅店對客房的服務(wù)， 提供旅客洗衣所需， 從而提高旅店的服務(wù)水平。 而對出差在外的旅客而言，出門在外帶上兩塊洗衣片，也會滿足不時之需。劣勢：奇強洗衣粉在市場上的定位大多為中等消費檔次的產(chǎn)品， 現(xiàn)在所占據(jù)的市場也大多都在廣大的農(nóng)村和二三線城市， 所面對的消費者人群也都是相對消費能力略差的人群，并且在消費者心理中長期以來都認為這個產(chǎn)品的檔次不

20、是很高， 潛意識的不太好接受這個品牌的高檔高價的產(chǎn)品， 這在洗衣片的推廣上有預想的難度。如今，洗滌市場上的競爭已經(jīng)非常激烈， 各種國外的大品牌都競相爭地盤搶市場，層出不窮的品牌和產(chǎn)品種類對洗滌行業(yè)的沖擊非常厲害， 洗衣片要在這中局勢下上市，必定在銷售初期打開市場有一定的難度。 而且一定要宣傳出我們產(chǎn)品的概念，一次性定位好產(chǎn)品的位置。4、創(chuàng)新之處造粒完成后所選粒子與無機鹽混合噴霧，后配粒子、酶、香精，之后直接壓8片成型，減少了各種粒子的噴霧混合， 把幾次噴霧壓縮到一次噴霧， 節(jié)約了時間和工序，達到了同樣的效果。 粒子噴霧后壓片前減少了對粒子的加熱， 直接對粒子進行噴霧后晾干壓片， 理論上對包覆好

21、的粒子加熱后再進行壓片， 可以使得包覆劑起到更理想的作用， 希望能在較小的壓力下壓片成型， 在較小壓力下壓出的片有更高的干強度， 而且會更利于崩解溶解。 但在現(xiàn)實操作過程中， 我們對兩種工藝進行了比較， 壓片前加熱粒子并用較小的壓力， 這樣得到的片劑比表面積密度跟不加熱直接用略大壓力壓片得到的片劑相差不大， 而且崩解溶解的效果也接近，因此我們減少了工序，使得配料壓片的過程簡單方便。三、試驗部分1、試驗原料檸檬酸；碳酸氫鈉；醋酸鈉；尿素；PVP（K30）；445N；基粉粒子（天津唯科提供分為LAS、AEO-9 、助劑粒子三種）；硬脂酸鎂；過碳酸鈉；四水過硼酸鈉；檸檬酸鈉；偏硼酸鈉；聚乙二醇150

22、0；聚乙二醇 3000；高吸水樹脂；淀粉鈉（ CMS-Na）；羥丙基纖維素鈉 (L-HPC) ；4A 沸石；表 1洗衣片原材料成本核算原料價格原料名稱（元 /噸）169（ %）170#備注檸檬酸鈉700023.622.85-四水過硼酸鈉500023.622.85-PVP700003-PEG（ 1500）2500055-基礎(chǔ)粒子700047.245.7-南風 3#酶337000.40.4-香精1000000.20.2-小計-92、設(shè)備與儀器小試使用的是天津公司的手動壓片機， 使用時在模具中加入定量的配好的原料，手動壓片，在一定的壓力下成型，再從模具中推出所壓的片劑。中試使用的是上海天峰制藥設(shè)備公

23、司的單沖循環(huán)壓片機， 該機器可以連續(xù)性壓片生產(chǎn)，得到所需的中試產(chǎn)品。3、試驗方法通過調(diào)整配方， 壓片得到的片劑在不同情況下測定其強度、 崩解速度、吸潮結(jié)果等，從中選擇并優(yōu)化配方， 使得最終的片劑能有較好的干強度和較快的崩解速度。既可以保證產(chǎn)品的運輸貯藏過程中保持完好的片型， 又能在洗滌條件下迅速崩解進而溶解，創(chuàng)造良好的洗滌條件。通過對不同配方壓片的結(jié)合篩選和總結(jié)，最終選擇在各方面性能均好的片劑，確定最終配方。4、試驗裝置攪拌機，噴槍，壓片機，空氣壓縮機，恒溫熱水箱手動單片壓片機，單沖循環(huán)自動壓片機5、分析與測試方法分析室定性定量分析，日化所去污機洗滌數(shù)據(jù)分析106、數(shù)值分析方法四、結(jié)果與討論

24、(詳細闡述項目的研究過程，對所出現(xiàn)的問題的分析與處理，對各影響因素進行深入分析，列出重要的試驗數(shù)據(jù)與圖表)1、基礎(chǔ)粒子的制備基礎(chǔ)粒子的制備試驗了三種不同的體系（1）用純堿中和磺酸（純磺酸體系）配方：總活 32%，純堿 20%，沸石 45%，泡花堿 3%。制粒加料順序： 把液體泡花堿加入到稱量好的磺酸容器里， 再加入足量純堿進行中和，最后加沸石。把所有料混勻后進行造粒。工藝現(xiàn)象：用純堿中和磺酸時有氣泡產(chǎn)生且中和到終點所需時間較長。（2）、用 50%堿液中和磺酸配方： LAS26.5%，AOS10%，純堿 30%，沸石 33.5%制成膏體粘度大，難以分散。（3）、制 AEO 9 粒子配方： AEO

25、920%，純堿 10%，沸石 50%，液體泡花堿（ 35%）20%。對自制粒子進行制片試驗，檢測其對洗衣片的崩解速率及強度的影響。對自制粒子進行制片試驗， 對洗衣片的崩解速率及強度與唯科粒子相當。 但因造粒工藝的差異其溶解性相對較差。 一次初步?jīng)Q定制片選用天津唯科公司提供的三種基礎(chǔ)粒子活性物粒子。2、崩解速度及強度的測試方法11（ 1）、洗衣片崩解速率測定方法在實際洗滌條件下（水溫 25，）,將洗衣片放入特制的網(wǎng)袋 （網(wǎng)線直徑 1mm, 網(wǎng)格為邊長 5mm 的正六邊形）中，將網(wǎng)袋投入已沖入水的洗衣機中，開動運轉(zhuǎn)3 分鐘后，取出網(wǎng)袋后，網(wǎng)袋中應無殘余物。試驗中也采取靜止法來快速檢測：將洗衣快浸入

26、室溫清水中的1cm*1cm 的鐵絲網(wǎng)格之上，自放入時開始計時，到洗衣快全部漏到網(wǎng)格之下為其崩解時間。（2）、洗衣片強度的測定洗衣片的強度與其直徑及片的厚度有直接關(guān)系， 應有專門的儀器測定。 但限于實驗室條件，我們采取了一種簡易的測試方法：將洗衣片（圓形）徑向垂直放置，在洗衣片上放置1 公斤砝碼，洗衣片在1分鐘內(nèi)不破碎坍塌。3、崩解劑的篩選崩解劑的選擇有以下幾種： CMS N（羧甲基淀粉鈉）、L HCP（低取代羥丙基纖維素）、聚乙烯吡咯烷酮 PVP（K30）、聚丙烯類高吸水樹脂、 聚乙二醇。對的聚丙烯類高吸水樹脂吸水劑進行了試驗， 結(jié)果配方中加入其后， 洗衣片的崩解速率大大提高，在 1 分種左右

27、可以完全崩解。而且耐壓能力超過兩公斤。但因其不溶于水， 而且在水中溶脹成較大的又軟又粘的團塊， 結(jié)果在實際洗滌時高分子吸水劑明顯粘在衣物上。 對于聚丙烯類高分子吸水劑作崩解劑我們還需進一步研究。CMSN、 L HCP、 PVP（K30）三種混合使用也能做到在一分鐘內(nèi)崩解，但這幾種材料均為醫(yī)藥行業(yè)使用，價格較為昂貴，均價在 50 元/公斤以上，而且用量在 3%以上才有明顯效果。這是洗滌劑產(chǎn)品所難以承受的。聚乙二醇起初用作粘合劑來使用， 但經(jīng)過查閱有關(guān)文獻表明， 經(jīng)過特殊加入工藝的處理，保證每粒粒子的外部均覆蓋上聚乙二醇后， 就可以起到崩解的作用，而且效果很好，總加入量在 3%4%之間，費用在可承

28、受的范圍之內(nèi)。124、粘合劑的篩選起初粘合劑用高聚物445N 和聚乙二醇復配使用，但經(jīng)過反復試驗證明經(jīng)過特殊處理后單獨使用聚乙二醇即可起到粘合的作用。5、速溶劑的選擇根據(jù)文獻介紹速溶劑可供選擇的有：醋酸鈉、檸檬酸鈉、四水合過硼酸鈉。醋酸鈉因為有明顯的氣味難以遮蓋， 因此放棄。檸檬酸鈉與四水合過硼酸鈉經(jīng)過與其他粒子混合后再與聚乙二醇混合后可以起到明顯的速溶效果。6、包覆劑的選擇偏硼酸鈉與醋酸鈉按照 40:60 的比例混合后熔融將洗衣片浸入， 形成的表皮較硬且厚，影響到崩解。聚乙二醇加熱融化后， 用噴槍霧化噴覆到洗衣片的表面， 能起到很好的包覆效果。7、造粒及壓片工藝的選擇所有的基礎(chǔ)粒子與速溶劑粒

29、子預先混合后再用特殊的方式加入聚乙二醇：將聚乙二醇加熱融化到 80，用噴槍 (預熱到 60)高壓霧化噴入攪拌的預混粒子中，在室溫下用壓片機壓片成型。調(diào)整配方，增加片劑的強度和崩解性能：增加了配方中無機鹽的含量， 并引入了聯(lián)合利華文獻中常用的過硼酸鈉， 增加了壓片的壓力， 提高了片劑的外觀、 強度和崩解速度。 基本確定了中試配方為169#和 170#。在靜水中 3 分鐘崩解，在洗滌條件下 30 秒內(nèi)全部崩解，耐壓強度1 公斤。8、覆膜工藝在實驗室用高壓氣化噴霧的方式將聚乙二醇霧化噴覆到洗衣片的表面， 使洗衣片表面光滑不掉屑。 只是在工業(yè)生產(chǎn)中的洗衣片如何整理擺放， 做到每一片都能噴覆到，又不粘連

30、，還需要在大量生產(chǎn)中摸索。139、中試結(jié)果第一次中試：我們于 8 月 23 日去上海天峰制藥設(shè)備有限公司進行中試。共進行了以下幾方面的試驗：基礎(chǔ)粒子室溫壓片試驗為了讓粘合劑聚乙二醇能夠均勻混入配料中，基礎(chǔ)粒子必須要有一定溫度(50左右 )，否則聚乙二醇遇到不加熱的粒子會立即凝固。因中試時上海溫度達 35 度左右 ，測試聚乙二醇在這種條件下是否可以混勻。結(jié)果：不易混勻。在以下中試時均把基礎(chǔ)粒子加熱至50左右。壓片時壓力大小試驗我們分別進行了不同大小(7、8、9、11、13 此方法表達壓力不準確，只是區(qū)分開來而已 )壓力壓片試驗，結(jié)果壓力大了外觀較好，但在水中崩解較慢。壓力小了外觀掉渣嚴重， 但在

31、水中崩解效果較好。 綜合以上因素， 確定取中間壓力來中試，即壓力為9。以下中試壓力大小均為9。壓片時脫模試驗因壓片時，物料易粘模具，因此配方中考慮加硬脂酸鎂或4A 沸石。結(jié)果加硬脂酸鎂效果不明顯，而加 4A 沸石效果較明顯。最后確定配方中加入 2%4A 沸石。因上海天氣特別潮， 所以醋酸鈉因吸潮嚴重而無法進行中試， 配方中以檸檬酸鈉來代替。本次中試洗衣片大約30Kg 左右。對中試樣進行實際洗滌評價：對深色衣物進行洗滌，觀察其是否有殘留物。在不同洗衣機內(nèi)用中試洗衣片對不同深色衣服進行實際洗滌后， 均無任何殘留物，效果較好。14中試洗衣片的溶解性把洗衣片放入洗衣機的洗滌劑盒內(nèi)， 洗滌進水時， 如水

32、流正常， 洗衣片可完全溶解。如水流太小 （由于實驗室洗滌時同時開多臺洗衣機， 加之水到三樓的壓力不大，所以有時洗滌時， 洗衣機進水特別慢， 水流特別小。），則不能完全溶解。由于中試洗衣片外型不理想，所以未進行人群評價。第二次中試：于 10 月 30 日在上海天峰制藥設(shè)備有限公司進行了第二次中試， 中試前對所有的粒子都做了處理。 將全部粒子混合均勻后分別按照 3%及 4.5%的量霧化加入聚乙二醇。所用配方為 169#和 170#。總計得到約 20 公斤產(chǎn)品。中試結(jié)果還比較理想。中試產(chǎn)品放置兩周后， 其強度可承重 1Kg；崩解性能：在洗衣機洗滌條件下，中試產(chǎn)品 30 秒可全部崩解開。在靜水中 3 分鐘全部崩解。10、中試產(chǎn)品的去污性能評價中試產(chǎn)品的去污性能優(yōu)于A3+洗衣粉；五、成本及經(jīng)濟效益分析( 原材料成本，生產(chǎn)成本核算，經(jīng)濟效益估算 )表 2 所示為最后選定的配方及成本的核算，其中170#配方相對 160#而言多了一種崩解劑，其崩解效果比160#要明顯較好，但在洗滌條件下，160#配方也可以在一分鐘