1、對合金等離子燒結(jié)探索放電等離子燒結(jié)1-2鋼結(jié)硬質(zhì)合金,目前研究較多3 -8的是以WC 為硬質(zhì)相。而放電等離子燒結(jié)以 TiC為硬質(zhì)相的鋼結(jié)硬質(zhì)合金的文章還鮮有報 道。本文選取以TiC為硬質(zhì)相的GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金進行放電等離子燒結(jié)以期 確定其最佳燒結(jié)工藝并制備出性能優(yōu)異的GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金。鋼結(jié)硬質(zhì)合金的傳統(tǒng)制備方法燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時間長，不利于得到高致密度的燒結(jié)體。放電等 離子燒結(jié)技術(shù)具有非常高的熱效率，易獲得晶粒細(xì)小均勻的高致密燒結(jié)體，有重 要的實用意義。本文利用SPS技術(shù)制備GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金,對燒結(jié)工藝進行了 優(yōu)化,通過對其組織和性能的檢測，得出了不同的燒結(jié)工藝參數(shù)對 GT35鋼結(jié)硬

2、 質(zhì)合金組織和性能的影響。1試驗1. 1 試驗材料試驗所用材料為商用GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金粉末,其化學(xué)成分如表1所 示。1.2試驗方法及性能測試1.2. 1 試驗方法將GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金粉末裝填于石墨模具中,如圖1所示。為便于脫 模,用石墨紙將GT35粉末與模具內(nèi)壁隔離。試樣裝填好后在壓片機上進行簡單 預(yù)壓,試樣尺寸為X ： -I 嘰然后于SPS-1030型放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)真空燒結(jié)。鑒于前期的研究工作，確定燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間和燒結(jié)壓力為 本試驗的試驗因素,分別記作A、B、C,進行3因素正交試驗,各因素均取3個 水平,對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金的燒結(jié)工藝進行優(yōu)化。試驗因素水平表如表2所示, 燒結(jié)工

3、藝如表3所示。1.2. 2 性能測試用排水法測量試樣的密度，并以理論密度為標(biāo)準(zhǔn)計算致密度。經(jīng)計 算,GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金的理論密度為 6. 44g/cm3;用HRC-150型洛氏硬度計 測量試樣的硬度,所有數(shù)據(jù)取5點算術(shù)平均值；用PME3-323UN型金相顯微鏡 觀察試樣的金相組織和晶粒大小；用S4800型掃描電鏡觀察顯微組織形貌。2結(jié)果與分析2. 1 GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金的燒結(jié)工藝優(yōu)化以致密度和硬度作為考核標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化燒結(jié)工藝。表4為不同燒結(jié)工藝條件下GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金的相關(guān)性能。可見5#試樣的致密度和硬度最高,分別為 99. 53唏口 73. 5HRC可以確定5#試樣的燒結(jié)工藝為最佳燒結(jié)工藝

4、。以致密度為 標(biāo)準(zhǔn),對實驗結(jié)果進行極差分析，得燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間和燒結(jié)壓力 3因素的極 差分別為0. 20、0. 16和0. 18,可知燒結(jié)溫度的波動對燒結(jié)試樣的致密度的 影響最大，燒結(jié)壓力次之，燒結(jié)時間影響最小；得到的優(yōu)水平為 A2( 960 C)、 B2( 5min)和C3( 70MPa),優(yōu)組合為A2B2C3以硬度為標(biāo)準(zhǔn),對試驗結(jié)果進行極 差分析,得燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間和燒結(jié)壓力3因素的極差分別為4. 10、0. 30和3. 10,可知3因素中燒結(jié)溫度對燒結(jié)試樣的硬度影響最大，燒結(jié)壓力次之，燒結(jié) 時間相對影響最小；以硬度為標(biāo)準(zhǔn)得到的優(yōu)水平為 A2( 960C)、B2( 5min)和 C3(

5、 70MPa),優(yōu)組合為A2B2C3o可知無論以燒結(jié)試樣的致密度為參考標(biāo)準(zhǔn),還是 以硬度為依據(jù),得到的優(yōu)組合都是A2B2C3,于是可以得出優(yōu)化后的燒結(jié)工藝為： 960°C x 5min x 70MPa2. 2 燒結(jié)溫度對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金性能的影響圖2為燒結(jié)溫度對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金的致密度和硬度的影響。可見,隨著燒結(jié)溫度的升高,材料的致密度呈先增后降的趨勢,960 C在70 MPa壓力下 燒結(jié)5min時致密度達到最大值，為99. 53%,而在此之后隨著溫度的升高，材料 的致密度開始下降。因為利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備雙金屬復(fù)合材料，復(fù)合材料的形成機理是固-固擴散反應(yīng)和固-液界面固

6、溶-沉淀反應(yīng)的混合機制。一方面, 隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)的驅(qū)動力逐漸增大，粉末顆粒間相互結(jié)合速度加快，顆 粒間的微小空隙被迅速填充，吸附在粉末顆粒表面的氣體也大量逸散出來，對燒結(jié)致密化有利；另一方面是由液相燒結(jié)的特性決定的，因為致密化能否進行徹底 取決于同液相性質(zhì)相關(guān)的3個條件11:液相對增強相顆粒的表面潤濕性；增 強相顆粒在液相中的溶解度；燒結(jié)溫度下的液相量。隨著燒結(jié)溫度的升高，液相 量增加,潤濕性得到改善,利于硬質(zhì)相TiC與基體Cr-Mo鋼的結(jié)合；液相與硬 質(zhì)相之間存在著的溶解-析出過程得到加劇，利于物質(zhì)的遷移與擴散，使燒結(jié)試樣 內(nèi)的孔隙減少，有利于加快致密化進程，提高燒結(jié)體的致密度；隨

7、著燒結(jié)溫度的 升高,致密化進程接近完成，在960C時達到最大；但由于是有壓真空燒結(jié)，繼續(xù) 升高溫度，會造成熔點較低、密度較大的基體 Cr-Mo鋼的揮發(fā)和外溢，造成“滲 漏”或者“流湯”，所以，在980C時材料的致密度反而下降。另外，“滲漏”或 者“流湯”現(xiàn)象的出現(xiàn)，也可能使硬質(zhì)相骨架被沖垮，影響合金的成分與性能。從 圖中還可以看出材料的硬度和致密度呈相同的變化趨勢。材料中的孔隙對外部壓力的抵抗力低，所以孔隙度低的致密材料具有較高的硬度。因而,隨著材料致密度 的變化,材料的硬度也呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。2. 3 燒結(jié)時間對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金性能的影響圖3為燒結(jié)時間對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金性能的影

8、響。可以看出,燒結(jié)時 間小于5min時,延長燒結(jié)時間有利于致密度的提高；而超過5min,致密度反而 有所下降。這是由于在燒結(jié)初期，粉末顆粒在脈沖能、放電脈沖壓力以及焦耳熱 的共同作用下，表面迅速活化，粉末顆粒快速結(jié)合在一起，粉末顆粒間的空隙在脈 沖電壓的作用下被擊穿，吸附在粉末顆粒表面以及空隙中的氣體逸散出來，有利于燒結(jié)的致密化進程。燒結(jié)時間達到一定值之前，液相量隨燒結(jié)時間的延長而增加,有利于物質(zhì)的擴散和遷移，使致密化進程加快。但若繼續(xù)延長燒結(jié)時間，就可 能導(dǎo)致因電流集中而提前產(chǎn)生的液相量過多，在壓力作用下被擠出模具。由于GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金中的硬質(zhì)相TiC熔點較高,被擠出模具的液相絕大部分是

9、鋼 基體材料，最后燒成的樣品中的硬質(zhì)相的相對含量超過35%,硬質(zhì)相TiC的密度相對較低，為4. 92g / cm3,所以測算的相對密度也有所下降；也可能是燒結(jié)時 間的延長導(dǎo)致溶解-析出過程加劇，硬質(zhì)相顆粒長大等現(xiàn)象，使燒結(jié)體的致密度下 降。硬度隨燒結(jié)時間的變化規(guī)律與致密度隨燒結(jié)時間的變化規(guī)律相似，燒結(jié)時間為5min時硬度達到最大值。硬度受致密度的影響，在0 5min范圍內(nèi)，材料的 硬度上升；之后隨燒結(jié)時間的延長，復(fù)合材料的硬度下降。2. 4 燒結(jié)壓力對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金性能的影響圖4為燒結(jié)壓力對GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金性能的影響。可以看出，隨著燒 結(jié)壓力的增加，燒結(jié)體的致密度和硬度都呈現(xiàn)逐漸增加

10、的趨勢。在本試驗中，由于石墨模具的承受力有限，所以采用的最高壓力為70MP&隨施加壓力的增大，燒結(jié) 體的致密度和硬度都呈上升趨勢，這是因為壓力較低時，試樣中孔隙較多，燒結(jié)難 以進行徹底；隨著所加壓力的增大，粉末顆粒間的接觸面積增大，試樣就越密實， 通過SPS瞬時產(chǎn)生的放電等離子使顆粒表面活化和均勻地自身發(fā)熱，表面擴散的物質(zhì)傳遞得到了促進，并且由于晶粒受脈沖電流和垂直單向壓力的作用，體擴散、晶界擴散也都得到加強，有利于燒結(jié)的快速完成，縮短燒結(jié)時間，有助于燒結(jié) 體的致密化，所以增大燒結(jié)壓力會提高燒結(jié)試樣的致密度。硬度受致密度的影響 隨之產(chǎn)生相似的變化。2. 5 GT35 鋼結(jié)硬質(zhì)合金的顯微

11、組織從表4中可以看出,5#試樣的致密度和硬度最高，性能最好。圖5為 5#試樣的金相顯微組織。白色顆粒狀為硬質(zhì)相TiC,黑色相為珠光體和小顆粒狀碳化物12。由圖可知,合金TiC骨架部分及基體鋼結(jié)部分組織分布均勻。傳統(tǒng)方法燒結(jié)的GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金中TiC偏聚長大現(xiàn)象嚴(yán)重，還有復(fù)雜碳化物相 （即所謂的橋接相）的生成。而采用放電等離子燒結(jié)的 GT35鋼結(jié)硬質(zhì)合金，由 于燒結(jié)時間短，晶粒來不及長大，所以這些現(xiàn)象都不存在。圖6為5#試樣的掃描 電鏡形貌照片。灰色顆粒為 TiC相,大部分顆粒尺寸為3 5卩m,較均勻地分布 在鋼基體中。3結(jié)論1）在影響燒結(jié)體的致密度和硬度的因素中，燒結(jié)溫度是最主要的因素， 其次是燒結(jié)壓力，燒結(jié)時間的影響相對最小。2）隨燒結(jié)溫度的升高