1、第二章 電子顯微分析一、教學(xué)目的1.學(xué)習(xí)電子光學(xué)基礎(chǔ)、電子與固體物質(zhì)的相互作用。2.學(xué)習(xí)透射電子顯微分析和掃描電子顯微分析。3.學(xué)習(xí)電子探針X 射線顯微分析。二、 教學(xué)方法面授三、 教學(xué)手段板書四、 學(xué)時分配14 學(xué)時五、 重點(diǎn)、難點(diǎn)透射、掃描電鏡樣品制備透射電子顯微分析和掃描電子顯微分析的襯度理論六、 作業(yè)（思考題）1.電子顯微分析的特點(diǎn)？2. 靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點(diǎn)？各用于電鏡中的什么部位？3.電磁透鏡的像差有哪幾種？產(chǎn)生原因及克服方法？4.電子的彈性散射有什么特點(diǎn)？用于什么分析？5.什么是二次電子？用于什么分析？6. 透射電子顯微分析的應(yīng)用？透射電鏡的特點(diǎn)？7.透射電鏡的結(jié)構(gòu)？8.

2、粉末樣品和薄膜樣品的制備。9 說明電子顯微像的理論叫什么理論？透射電子顯微分析中該理論有哪幾種？各適用于什么材料？10. 掃描電子顯微分析的應(yīng)用？掃描電鏡的特點(diǎn)？11.掃描電子顯微分析的襯度有哪幾種？這幾種襯度是如何形成的？各用于解釋什么電子顯微像？12.掃描電鏡式樣的制備有什么要求？如何制備？13.什么是電子探針？用途？概述：i. 光學(xué)顯微鏡的局限性：1. 分辨能力（分辨率） ：一個光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個物點(diǎn)的能力，數(shù)值上是剛能分開（清楚地）兩個物點(diǎn)間的最小距離。阿貝公式：r=0.61 /nsin r 分辨率與成正比注： r，分辨能越高2. 局限性：對可見光：取 =600nmr=200nm電子束

3、：有波動性=0.03880.00087nmr=0.20.3nm （可直接分辨原子）ii. 電子顯微分析：是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號、分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。透射電子顯微鏡（ TEM ）掃描電子顯微鏡（ SEM ）電子探針（ EPMA ）1. 應(yīng)用2. 特點(diǎn)： 分辨率高： 0.2 0.3nmb) 放大倍數(shù)高： 2030 萬倍c) 是一種微區(qū)分析方法：能進(jìn)行nm 尺度的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成分析d) 多功能、綜合性分析方向發(fā)展：形貌、結(jié)構(gòu)、成份§ 2- 1 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)是研究帶電粒子（電子、離子）在電場和磁場中運(yùn)動，特別是在電場和磁場中偏

4、轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。本課程所涉及的電子光學(xué)僅局限于電子顯微鏡這類儀器中電子的運(yùn)動規(guī)律。電子光學(xué)與幾何光學(xué)的相似：1. 聚焦成像：幾何光學(xué)光學(xué)透鏡電子光學(xué)電場、磁場2. 電子光學(xué)：仿照幾何光學(xué)把電子運(yùn)動軌跡看作射線，可用幾何光學(xué)參數(shù)來表征。3. 幾何光學(xué)中用旋轉(zhuǎn)對稱面 （如球面） 作為折射面。 電鏡成像系統(tǒng)中用旋轉(zhuǎn)對稱的電場、磁場的等位面作折射面。一 、電子的波性及波長1. 電子波性 De Broglie 波1924 年，德布羅意提出了運(yùn)動著的微觀粒子（如中子、電子、離子等）也具有波粒二象性假說運(yùn)動著的微觀粒子也伴隨著一個波物質(zhì)波或德布羅意波E=hvP=h/ 則=h/p=h/mv2.

5、電子波長：V0 =0 m/sv： 0vE=ev=1/2mv2當(dāng) V C 時 m=m 0h=15012.25=（ A ）2emVVvV 當(dāng) V=100 KV =0.0037nm二、電子在電磁場中的運(yùn)動和電磁透鏡1. 電子在靜電場中的運(yùn)動：2evv=m 電場力的加速作用 折射作用當(dāng)電子運(yùn)動方向與電場力方向不在一條直線上， 電場力的作用不僅改變電子運(yùn)動方向的能量，而且也改變電子的運(yùn)動方向。如圖所示：V 1xV 1yV2yV2將一個由 0v 的電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成。當(dāng)一個電子以 速度與等電位面 AB 法線成角方向運(yùn)動。因為電場對電子作用力的方向總是沿著所處點(diǎn)的等電位面的法線方向，

6、且從低電位指向高電位，而沿電子所處點(diǎn)的等電位面的切線方向電場力為零。V1x =V2xV1=sin =V 2sin或：sin =v2=v2=1sin v1v12（2-14 ）與光的折射定律表達(dá)式一樣，相當(dāng)于折射率n，說明電場中的等電位面是對電子折射率相同的表面。與光學(xué)系統(tǒng)中兩介質(zhì)界面起折射作用相同。由（2-14 ）式可知：當(dāng)電子由低電位區(qū)進(jìn)入高電位區(qū)時，折射角小于入射角，即電子軌跡趨向于法線，反之，相反。2. 靜電透鏡： 靜電透鏡與一定形狀的光學(xué)介質(zhì)界面（如玻璃凸透鏡的旋轉(zhuǎn)對稱彎曲折射界面） 可以使光線聚焦成像相似， 一定形狀的等電位曲面族也可使電子束聚焦成像， 產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面族的電

7、極裝置即為靜電透鏡。二極式三極式靜電透鏡的局限性：強(qiáng)電場導(dǎo)致鏡筒內(nèi)擊穿和弧光放電.特點(diǎn)： 1. 折射率與相當(dāng)2. 因此電場強(qiáng)度不能太高，靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差。應(yīng)用：靜電透鏡用于電子槍中使電子束會聚成形。3. 電子在磁場中的運(yùn)動；電子在磁場中運(yùn)動時，受到磁場的作用力洛侖茲力rrrf=qvb×電子在磁場中的受力和運(yùn)動有以下三種情況：與同向：電子不受磁場影響與垂直：電子在與磁場垂直的平面做均勻圓周運(yùn)動。與交角：電子是一螺旋線。4. 磁透鏡磁透鏡 旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦成像作用，產(chǎn)生這種旋的線圈裝置磁透鏡。目前電鏡中使用的是極靴磁透鏡。如圖 2-5 在上下極靴附近有很強(qiáng)

8、的磁場，與靜電透鏡比，焦距短， 聚焦能力強(qiáng)特點(diǎn)： 磁透鏡對電子有旋轉(zhuǎn)作用，所得到的電子光學(xué)像相對于物來說旋轉(zhuǎn)了一個角度。磁透鏡是可變焦距和可變倍率透鏡f = KVD2 F(IN )F 與（ IN ）2 成反比場深大（ 2002000nm ） 焦深長（ 80cm）三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)旋轉(zhuǎn)對稱的磁場可以使電子束聚焦成像，但要得到清晰而又與物體的幾何形狀相似的圖像，必須有以下幾個前提：（ 1） 磁場的分布是嚴(yán)格軸對稱的。（ 2） 滿足旁軸條件（ 3） 電子的波長（速度）相同折射率不同實際的電磁透鏡并不能完全滿足上述條件，于是產(chǎn)生像差：物面上一點(diǎn)散射出電子束不一定會聚在一點(diǎn)。物面上個點(diǎn)并不

9、按比例成像于同一平面。結(jié)果：圖像模糊不清；原物的幾何形狀不完全相似。主要像差：球差色差軸上像散畸變磁透鏡的幾何缺陷產(chǎn)生幾何像差1. 球差：電磁透鏡：遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會聚能力比近軸區(qū)大（正球差）球差最小弧散圓：在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，其半徑為：13R sm=MC Sa2. 色差產(chǎn)生原因：成像電子波長不同引起加速電壓不穩(wěn)定電子與物質(zhì)相互作用非彈性散射最小彌散圓斑半徑：?Er c = C CE減小方法：減小試樣厚度3. 軸上像散：產(chǎn)生原因：透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱極靴材料不均勻、加工精度、裝配誤差污染使透鏡為近似的雙對稱場最小彌散圓斑半徑：減小方法：消像散器4. 畸變正球差：遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束

10、會聚能力近軸區(qū)枕型畸變負(fù)球差：桶型畸變磁轉(zhuǎn)角：旋轉(zhuǎn)畸變5. 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)：分辨本領(lǐng)除受影響外，還受衍射效應(yīng)、球差、色差、軸上像散等因素的影響。其中以衍射效應(yīng)和球差是最主要的， 僅考慮衍射效應(yīng)和球差時， 電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為1324rth = AC S A 為常數(shù)，約為0.40.5 ，決定于推倒時的不同假設(shè)。電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為0.2nm 。隨高壓電子束做照明源及用低球差透鏡，理論上可達(dá)0.1nm 。五、電磁透鏡的場深和焦深電磁透鏡除分辨本領(lǐng)大（ r=0.20.3nm ）外，還具有場深大（影深） ，焦深長的特點(diǎn)。1. 場深：不影響分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離2rD

11、當(dāng) r=1nm =10-310-2rad 時， D f 200200nm.故對加速電壓為 100KV 的電鏡，樣品厚度一般控制在200nm 以下，在透鏡場深范圍內(nèi)，試樣各種位均能調(diào)焦成像。2. 焦深：在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿鏡軸移動的距離（ D i ）D i = 2M 2 r D M 2當(dāng) r=1nm =10-2rad M=2000 倍時 D i=80cm注：這一結(jié)果只有在每級透鏡的D f L1 時才是正確的。§ 2-2.電子與固體物質(zhì)的相互作用電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生各種信號 ,利用這些信號可以進(jìn)行透射電鍍 ,掃描電鍍 ,電子探針 ,餓歇電子能譜 , X 射線光電子能

12、譜分析 .一 .、電子散射聚焦電子束沿一定方向入射試樣時,在原子庫侖電場作用下, 改變運(yùn)動方向- 電子散射彈性散射 -只改變方向,不改變能量(原子核對電子)非彈性散射 -既改變方向,也改變能量熱能量減小:光X 射線二次電子1. 原子核對電子的彈性散射入射電子與原子核發(fā)生彈性碰撞時: m( 原子核 ) m(電子 )所以電子只改變方向,不改變能量 ,相等于彈性碰撞 -彈性散射散射角 := Ze2E0r n其中Z -原子序數(shù)E -電子電荷E0 -入射電子能量rn -電子距原子核距離(2-31) 表明 :Z 大, E0小,r0 小 ,X 大應(yīng)用 : 由于彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量E0

13、 , 因此是透射電鏡中成像和衍射的基礎(chǔ).2. 原子核對電子的非彈性散射入射電子被庫侖電勢制動而減 - 非彈性散射損失的能量E X射線由于能量損失不固定 ,X射線波長無特征值 . 波長是連續(xù)的 , 不能用來分析,反而在 X 射線譜上產(chǎn)生連續(xù)背底 .3. 核外電子對入射電子的非彈性散射入射電子與核外電子的碰撞為非彈性散射單電子激發(fā)入射電子與核外電子的碰撞,將核外電子激發(fā)脫離原子核二次電子二次電子 :能量低 :50ev應(yīng)用對試樣表面狀態(tài)非常敏感, 顯示表面微區(qū)形貌結(jié)構(gòu)非常有效.-掃描電鍍成像(主要成像手段).等離子激發(fā):入射電子家電子集體振蕩電子能量損失Ep E p 有固定值 - 特征能量損失該電子

14、 - 特征能量損失電子應(yīng)用 :電子能量損失譜 - 能量分析電子顯微術(shù)有特征能量的電子成像 - 能量選擇電子顯微術(shù)二 .內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程內(nèi)層電子被運(yùn)動電子轟擊 , 脫離原子后 , 原子處于高度激發(fā)狀態(tài) , 它將躍遷到能量較低狀態(tài) - 馳豫(1) 輻射躍遷 - 標(biāo)識 X 射線發(fā)射(2) 非輻射躍遷 - 俄歇電子三 . 、自由載流子當(dāng)高能量的入射電子照射到半導(dǎo)體 , 絕緣體和磷光體上時 , 不僅可在內(nèi)層電子激發(fā)產(chǎn)生電離 , 還可在滿帶中的價電子激發(fā)到導(dǎo)帶中去 , 在滿帶和導(dǎo)帶內(nèi)產(chǎn)生大量空穴和電子等自由載流子 , 這些自由載流子進(jìn)一步產(chǎn)生陰極熒光 , 電子束電導(dǎo)和電子束伏特效應(yīng) .1. 陰極熒

15、光半導(dǎo)體 , 絕緣體和熒光體 , 在高能量電子束的照射下射出的可見光應(yīng)用 : 陰極熒光譜線波長 ( 顏色 ) 和強(qiáng)度來鑒別生體物質(zhì)和分析雜志含量2. 電子束 , 電導(dǎo)和電子生伏特電子束電導(dǎo) -在試樣兩端建立電位差 , 自有載流子向?qū)噪姌O移動, 產(chǎn)生附加電導(dǎo) .電子生伏特 -自由載流子在半導(dǎo)體的局部電場作用下, 各自運(yùn)動到一定的區(qū)域積累起來 , 形成凈空間電荷而產(chǎn)生電位差.四、各種電信號高速電子與物質(zhì)作用 - 以上的各種作用會產(chǎn)生各種電信號1. 背射電子 : 散射角大于 90°(1) 彈性背散射電子 .(2) 非彈性背散射電子 : 單次 ; 多次 .注: 表面出射電子 :(1) 背散

16、射電子 (2) 二次電子 (3) 俄歇電子 (4) 特征能量損失電子2. 透射電子 : 試樣厚度 <電子穿透能力3. 吸收電子入射電子位多次非彈性散射后, 能量消失殆盡 , 不在產(chǎn)生其他效應(yīng) , 被試樣吸收- 吸收電子連接納安表 - 測試樣吸收電子產(chǎn)生的吸收電流應(yīng)用 :分析原子序數(shù)不同的元素的定性分布各種信號如圖P114 圖 2-19這些信號可用于 :(1) 成像 - 亞微觀 , 微觀形貌分析(2)衍射 - 晶體結(jié)構(gòu)(3)微區(qū)成分分析思考題 :1. 電子的彈性散射有什么特點(diǎn) ?用于什么分析 ?2. 二次電子是怎么產(chǎn)生的 ?有什么特點(diǎn) ?二次電子像主要反應(yīng)試樣的什么特征?用于什么襯度解釋

17、?該襯度的形成主要取決于什么因素 ?§ 2- 3 透射電子顯微分析一、 透射電子顯微鏡（ TEM）工作原理 :(1) 聚焦電子束作照明光源 , 電子槍產(chǎn)生的電子束 , 經(jīng) 1-2 級聚光鏡會聚后,均勻地照射試樣上的某一待觀察的微小區(qū)域上 .(2) 入射電子與試樣物質(zhì)相互作用 : 由于試樣很薄 , 絕大部分電子穿透試樣,其強(qiáng)度分布與試樣的形貌 , 組織 , 結(jié)構(gòu)一一對應(yīng) .(3) 透射出的電子經(jīng)一系列透鏡 ( 三級 ) 放大透射到熒屏上 .(4) 熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈴?qiáng)度分布 - 圖像 .應(yīng)用 :微區(qū)形貌 , 組織 , 結(jié)構(gòu)分析特點(diǎn) :高分辨率 . 點(diǎn)分辨率 :r=0.23

18、 0.25nm線分辨率 : r=0.1040.14nm高放大倍數(shù) :100倍 80 萬倍 . 可調(diào)( 一). 透射電鏡的結(jié)構(gòu)1. 照明部分 :光學(xué)成像系統(tǒng) : 鏡筒包括 : 照明 , 透鏡成像放大 , 觀察記錄 .(1) 電子槍 : 產(chǎn)生電子束發(fā)叉式鎢絲陰極三級電子槍六硼化鑭電子槍場發(fā)射電子槍(2) 聚光鏡 : 將電子束會聚 , 照射在試樣上 . 單聚光鏡 - 中級透射電鏡雙聚光鏡 - 高級透射電鏡2. 成像放大系統(tǒng)物鏡 +12 級中間境 +12 級投影鏡(1) 物鏡 : 第一級放大鏡其分辨率對整個成像系統(tǒng)的分辨率影響最大因此為短焦距 , 高放大倍數(shù) (100倍) 的強(qiáng)磁透鏡(2)中間境 :

19、長焦距 . 可變倍數(shù) (0 20倍) 的弱磁透鏡(3)投影鏡 : 短焦距 , 高放大倍數(shù) (100倍) 的強(qiáng)磁透鏡將中間鏡的像進(jìn)一步放大, 并投影到熒屏或照像底片上(4) 消像散器 : 圓柱弱磁場 , 用來校正透鏡 , 磁場的不對稱性 , 消除像散(5) 其他 : 樣品室 , 物鏡光闌 , 衍射光闌等3. 觀察記錄部分 - 觀察 , 拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像(1) 熒光屏 - 觀察(2) 照像盒 - 記錄(3) 觀察更小的細(xì)節(jié) , 精確聚焦4. 樣品臺 - 承載樣品可移動 , 旋轉(zhuǎn), 傾斜頂插式 , 側(cè)插式真空系統(tǒng) : 鏡筒內(nèi) :10 -4 10 -6 Torr電氣系統(tǒng) :(1) 電子槍高壓

20、穩(wěn)壓電源 .(2)磁透鏡穩(wěn)壓穩(wěn)流電源 .(3)電氣控制電路( 二). 透射電鏡的主要性能指標(biāo)1. 分辨率 : 點(diǎn)分辨率 :0.23 0.25nm線分辨率 :0.104 0.14nm2. 放大倍數(shù) :100 80 萬倍3. 加速電壓 : 普通電鏡 :100 200KV材料研究工作 :200KV 適宜二 、 透射電鏡樣品品制制備備( 一) 要求:1. 厚度 :100 200nm,甚至幾十納米 .2. 含水 , 其它易揮發(fā)物 ( 酸堿有害物質(zhì) ) 預(yù)先處理 .3. 化學(xué)穩(wěn)定性 , 強(qiáng)度 .4. 非常清潔 .( 二) 制備方法 :粉末樣品薄樣品復(fù)型樣品1. 粉末樣品制備透射電鍍觀察用的樣品很薄 , 需

21、放在專用的電鍍樣品銅網(wǎng)上 , 然后送入電鍍觀察 .支持膜的制備 :火棉膠棉 : 將一滴火棉膠的醋酸異戊脂溶液(1 2) 滴在蒸餾水表面上 , 在水面便形成200300? 的薄膜 , 將薄膜撈在銅網(wǎng)上即可 .碳膜 : 用真空蒸鍍蒸鍍成100? 度的碳膜 , 設(shè)法撈在銅網(wǎng)上 . 碳膜性能良好 , 但撈膜比較困難 .碳加強(qiáng)的火棉膠膜 : 先將更薄的火棉膠膜撈在銅網(wǎng)上, 然后蒸鍍上50100?的碳膜 , 這種膜目前使用較多 .樣品的分散 :噴霧法 , 懸浮液法 , 超聲波振蕩分散法 .重金屬投影為了提高像的襯度和增加立體感, 對樣品進(jìn)行投影造影 -在真空鍍膜機(jī)中,以某種角度 大的重金屬原子 , 如:C

22、r,Ge( 鍺),Au( 金),Pt等.2. 薄膜樣品制備 :超薄切片 - 生物試樣電解拋光 - 金屬材料化學(xué)拋光 - 半導(dǎo)體 , 單晶體 , 氧化物等離子轟擊 - 無機(jī)非金屬材料3. 復(fù)型樣品三 、透射電子顯微像解釋電子圖像的理論 -襯度理論電子圖像不同與可見光圖像亮處-如何形成 ?代表什么意義 ( 信息 )?暗處-如何形成 ?代表什么意義 ( 信息 )?襯度-電子圖像的光強(qiáng)度差別質(zhì)厚襯度 , 衍射襯度 , 位相襯度( 一) 質(zhì)厚襯度對于無定型或非晶體試樣 , 電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度( 或原子序數(shù) Z) 和厚度 t 不同形成的 - 稱為質(zhì)量厚度襯度 , 簡稱質(zhì)厚襯度 .當(dāng)一束強(qiáng)

23、度為I0 電子束照射到無定型或非晶體試樣上時, 受到原子散射后,透過試樣并通過物鏡光闌的電子束強(qiáng)度為I:-Qt- N 0 ( ? ) tI = I0 e= I 0eA(2-40)式中 :I -透射光電子束強(qiáng)度I0 -入射光電子束強(qiáng)度Q -單位體積試樣的總散射截面t -試樣厚度( ) - 原子散射截面N0 -阿弗加德羅常熟A -原子量-試樣密度(2-40)式說明 :I與 t( 或 Qt) 有關(guān) , 即 t不產(chǎn)生襯度 , 即:t大,I小, -熒光屏暗t小,I大, -熒光屏亮( 二) 電子衍射1927 年, 戴維森 , 革末用電子衍射實驗證實了電子的波動性, 直到50 年代 , 隨著電子顯微鏡的發(fā)展

24、 , 把成像和衍射有機(jī)的聯(lián)系起來, 為物相分析和晶體結(jié)構(gòu)分析開拓了新的途徑 .許多材料的晶粒只有幾十微米大小, 甚至幾百納米 , 不能用X 射線進(jìn)行單個晶體的衍射 , 但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下, 有目的的選擇這些晶體 , 用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究其晶體結(jié)構(gòu).電子衍射幾何學(xué) -同X 射線一樣 , 遵守勞厄方程和布拉格方程條件和幾何關(guān)系 .單晶電子衍射譜 -P131,圖246, 高嶺石電子衍射譜電子衍射特點(diǎn) -選區(qū)衍射 , 微區(qū)衍射 , 波長短 .多晶體 : 靈敏度高 , 微小晶粒 ( 幾十甚至幾納米 ), 量少可與形貌觀察結(jié)合 , 得到物相的大小 , 形態(tài)和

25、分布等資料 .多晶體 : 電子衍射譜和晶體倒易點(diǎn)陣的二維截面完全相似 , 使晶體幾何關(guān)系研究簡單可以得到有關(guān)晶體取向關(guān)系的資料( 三) 薄晶體電子顯微像1.衍射襯度和衍射像如圖 255 所示 , 薄膜內(nèi)有兩顆晶粒A,B, 其取向不同衍射襯度產(chǎn)生 .當(dāng)強(qiáng)度為I 0 的入射電子束照射試樣 : B晶粒的某hkl晶面與入射電子束交成精確的布拉格角則入射電子束在B 晶粒區(qū)經(jīng)過衍射之后 , 將分成強(qiáng)度為和 I -I的透射束兩部分 .0hkl, I hklB 產(chǎn)生衍射,的衍射束來,A晶粒 : 各晶面完全不滿足布拉格條件I=0, 透射束強(qiáng)度仍近似等于強(qiáng)度I 0 如果同物鏡后焦面上的物鏡光闌把B 晶粒的hkl的

26、衍射束擋掉 , 只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像, 則:IAI0IBI0-Ihkl則像平面上兩顆晶粒A,B 的亮度不同 , 于是形成襯度 :A晶粒 -亮B晶粒 -暗明場像 , 暗場像 ( 選擇衍射成像 ) 明場像 : 用透射電子成像 (BF) 暗場像 : 用衍射電子成像 (DF)衍射像及其應(yīng)用 . 晶粒像 -不同組成不同結(jié)構(gòu)晶粒 完整的晶體薄膜 -位錯 , 層錯 , 空間團(tuán)等應(yīng)用 :晶界位錯及其它界面表面位錯高壓電鍍中晶體缺陷的動態(tài)觀察高壓電鍍中晶體缺陷的精細(xì)結(jié)構(gòu)觀察2. 相位襯度和高分辨率像位相襯度高分辨率像 1nm 以下的細(xì)節(jié)高分辨率 : 一維或二維結(jié)構(gòu)的晶格條紋像原子或分子配置情況的結(jié)構(gòu)像單

27、個重金屬原子的原子像四 、 透射電子顯微分析的應(yīng)用1. 形貌觀察 : 顆粒( 晶粒) 形貌表面形貌2. 晶界 , 位錯及其它缺陷的觀察3. 物相分析 : 選區(qū) , 微區(qū)分析與形貌觀察結(jié)合 , 得到物相大小 , 形態(tài)和分布信息4. 晶體結(jié)構(gòu)和取向分析思考題 :1. 透射電鍍的工作原理2. 透射電鍍的特點(diǎn)3. 透射電鍍光學(xué)成像系統(tǒng)的結(jié)構(gòu) , 分哪幾部分 ?4. 透射電鍍的性能指標(biāo)5. 粉末樣品和薄膜樣品的制備6. 說明電子顯微像的理論叫說明理論 , 有哪幾種 , 各用于說明材料 ?7. 電子衍射的特點(diǎn)8. 透射電鍍分析的應(yīng)用9. 用透射電鍍能觀察形貌 , 怎樣處理 ?§ 2- 4 掃描電

28、子顯微分析一 . 掃描電子顯微鏡（ Scanning Electronic Micioscope）（）( 一). 工作原理及特點(diǎn)：1. 工作原理：電子槍電子束（交叉斑為電子源）聚焦（一定能量、束流強(qiáng)度、束斑直徑）細(xì)微電子束在試樣表面掃描（按時間、時間順序解柵網(wǎng)）式掃描產(chǎn)生（二次）電子等信號收集（二次）電子信號電訊號視頻放大后顯象管成像2. 特點(diǎn)： 10-30mm 的試樣，制樣簡單場深大、適于粗糙表面和斷口、圖象富有立體感和真實感放大倍率變化范圍大 15 20 萬倍分辨率： 3-6nm 可用電子學(xué)方法、控制和改善圖象質(zhì)量可多功能分析可動態(tài)分析（加熱、冷卻、拉伸等）（二） . 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)：電子

29、光學(xué)系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng)圖象顯示記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)電氣系統(tǒng)（三） . 掃描電鏡的性能指標(biāo)1. 放大倍數(shù)： M=L/lL-顯象管電子束在熒光屏上掃描幅度l-電鏡中電子束在試樣上掃描幅度M=1520萬倍2. 分辨本領(lǐng)：表示方法 :1.決定因素 :1.相鄰兩亮區(qū)中心距（圖象中）2. 暗區(qū)寬度入射電子束束斑大小2. 成像信號： 二次電子像分辨率最高X 射線像 -最低R=36nm二 . 掃描電鏡圖象及襯度：（一） . 掃描電鏡的襯度：信號襯度： C=(i 2-i 1)/i 11. 形貌襯度由于試樣表面形貌差別形成的襯度， 二次電子背散射電子： 其其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)試樣表面微區(qū)別貌差別：微區(qū)

30、表面相對于入射束的傾角不同故：形貌差別信號強(qiáng)度差別形貌傾角二次電子、背散射電子強(qiáng)度襯度2. 原子序數(shù)襯度由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)Z 差別而形成利用對試樣表面原子序數(shù)z 變化敏感的物理信號作為顯象管的調(diào)制信號，可得到原子序數(shù)襯度像。如：背散射電子、吸收電子、特征以背散射電子為例：Z1Z1（z2 z1）（nB） 1（nB） 2（ i ） （i ）（）B1B2X 射線3.電壓襯度試樣表面電位差形成的襯度利用對試樣表面電位信號敏感的信號作為顯象管的調(diào)制信號，襯度像。如：二次電子（二） . 背散射電子像可得到電壓1. 背散射電子特點(diǎn)背散射電子發(fā)射系數(shù)： =I B/I 0 與 z 和 有關(guān)2. 形貌像成像

31、：在對稱入射束的方位上裝一對背散射電子探測器原子序數(shù)信息：強(qiáng)度I B 相同 I A形貌信息：強(qiáng)度互補(bǔ)I B=-I A 所以A+B=成分像A-B=形貌像（三） . 二次電子像：1. 二次電子特點(diǎn)能量小、成像分辨高：I 0 : = 0/cos 即 2. 二次電子像形貌像分辨率高，無陰影效應(yīng)，場深大，立體感強(qiáng)凸尖 、臺階邊緣亮度高平坦、凹谷暗注：最亮處：角最大（四） . 吸收電子像三 . 掃描電鏡試樣制備1. 對試樣要求大小：塊狀、粉末除去水分污染試樣清洗某些侵蝕情況消磁2. 塊狀試樣：導(dǎo)電材料：粉結(jié)在樣品座上非導(dǎo)電材料：粉結(jié)在樣品座上 +鍍膜 導(dǎo)電膜3. 粉末試樣：粉結(jié)在雙面膠樣品座上 +鍍導(dǎo)電膜4. 鍍膜：膜厚： 1030nm材料：金、金 / 鈀、鉑 / 鈀、碳方法：真空鍍膜，離子濺射§ 2-5 電子探針x 射線顯