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文檔簡介

1、中化車間三百練兵題庫 (化工分析百題問答)1、成品尿素縮二脲測定原理答:原理:縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色絡合物,在波長550nm處測其吸光度。2、成品尿素縮二脲測定注意事項:(1)確保天平的準確性,且稱樣量在5克左右。(2)要保證試樣完全溶解。(3)各試劑加入量要準確,加掩蔽劑必須搖勻。(4)顯色時間20分鐘。(5)顯色溫度在2535之間。3、微量硅測定原理測定原理:在PH=1.21.3左右,活性硅與硫酸鉬酸銨反應生成硅鉬黃,再用1氨基-2萘酚-4磺酸還原成硅鉬蘭,其顏色深淺與二氧化硅含量成正比,可以用硅酸根分析儀測定其含量。4、微量硅測定注意事項:(1)取樣、做樣要用塑

2、料瓶,不能用玻璃瓶,因為玻璃的主要成分是SiO2,會使結果偏高。(2)控制好每一步顯色時間。(3)每加一種藥都要搖勻。(4)所有試劑都必須用無硅水配制。(5)1-2-4磺酸易變質,一般為2周更換一次.(6)使用硅表注意不能長時間讓電磁閥處于開的狀態,以防燒壞電磁閥。(7)測定完樣品后用蒸鎦水沖洗2-3次,再關閉電源。5、PH值測定中定位液的配制答:(1)PH=4.00標準緩沖液準確稱取預先在115±5干燥2小時優級純鄰苯二甲酸氫鈉10.1200g溶于少量脫鹽水中,然后定容到1000ml容量瓶中。(2)PH=6.86標準緩沖液準確稱取在110干燥2小時優級純無水磷酸氫二鈉3.3500g

3、在115±5干燥2小時優級純無水磷酸二氫鉀3.3900g溶于少量脫鹽水中,然后定容到1000ml容量瓶中。(3)PH=9.18標準緩沖液準確稱取優級純硼砂3.8000g溶于少量脫鹽水中,然后定容到1000ml容量瓶中。6、精甲醇密度測定方法及注意事項答:精甲醇密度測定方法:密度計法。注意事項:(1)所用量筒必須清潔干燥,注入試樣不得有氣泡。(2)試樣溫度在15-35范圍內。(3)甲醇試樣液面水平線與密度計管頸相交處讀取視密度。(4)讀數時注意密度計不應與量筒壁接觸,視線與液面成水平線。7、尿素中甲胺分析的注意事項(1)取甲胺樣時必須帶棉手套,防氨面具等勞動保護用品。(2)取樣要有代表

4、性,這樣才能保證數據的準確性。(3)分析時必須在通風柜進行。(4)滴定時要正確操作,減少誤差,保證數據準確性。8、甲醇MEA溶液中總胺分析測定原理原理:利用酸堿中和原理,以溴甲酚綠甲基紅為指示劑,用標準硫酸溶液直接滴定,以酸的消耗量計之。9、甲醇MEA溶液中總胺分析測定注意事項: (1)取樣應準確取32mL。(2)剛開始滴定時,快滴慢搖,近終點慢滴快搖。(3)指示劑加入多,影響終點顏色的觀察,結果不準確。(4)終點由綠色變為紅色。10、奧氏儀分析氣體時為什么要按順序進行?配制焦性沒食子酸鉀溶液是由焦性沒食子酸和KOHL兩種溶液混合而成,KOH溶液吸收CO2氣體,焦性沒食子酸鉀溶液既吸收O2,也

5、吸收CO2,所以吸收順序顛倒了,無法定量計算。設硫酸瓶將吸收一氧化碳過程中揮發出來的氨氣吸收掉,否則使CO含量偏低.11、分析高鍋爐水PH值意義及控制指標?高鍋爐水PH值意義:測PH值反應溶液酸度,PH值大使管道結垢,引起爆炸;PH值小使管道腐蝕。PH值<6時,Fe變為Fe2+ ,易腐蝕PH值>9時,易結垢。PH值控制指標:9-10。12、甲醇中水分的測定有幾種方法?答:根據含量確定測定方法:1、梅特勒滴定水份儀。2、色譜法。13、奧氏儀有幾種吸收液KOH:吸收CO2焦性沒食子酸鉀:吸收O2氨性氯化亞銅 :吸收COH2SO4:吸收NH314、 微量氧測定方法及注意事項測定方法:亞銅

6、與氨的復鹽被氣體中的氧氧化成高價的銅復鹽,由無色變為藍色,藍色的深淺與氧含量成正比,然后與標準色階比較,可以求出氧的量。15、微量氧測定注意事項:(1)取樣時氣體壓力不易太大,以免取樣不準或造成氧分析器爆破(2)零點比色所得比色管超過7號色階時需重新取樣(3)分析器密封性要好(4)顯色液的加入量要準確,避免漏入空氣(5)進行吸收時,需劇烈振動,使反應完全.16、甲醇MEA頻液樣點分析項目及取樣注意事項答:分析項目:總胺,CO2,總硫,抗氧化劑,鐵。取樣注意事項:<1>液體試樣,注意噴濺;<2>樣瓶專用,置換2-3次,保證試樣具有代表性;<3>配戴好相應的防護

7、器材,配戴六大件。17、尿素2號樣點分析項目及取樣注意事項分析項目:NH3 CO2 Ur H2O N/C H/C 注意事項:(1)取樣前用蒸餾水清洗球膽,并加少量蒸餾水,擦干后稱量初重。(2)帶好六大件和F扳手、防氨面具、手套。(3)取樣時站在側面上風口,緩慢開啟閥門。(4)取樣時邊取邊搖動球膽,讓氣樣充分溶于水。(5)嚴格按取樣程序取樣。(6)記稱量末重。(7)取樣前與工藝聯系開高壓水。18、什么叫濃縮倍數?用何離子測定作為濃縮倍數的依據?為什么?定義:循環水的含鹽量與補充水的含鹽量之比。 依據: 鉀離子為測定依據。 因為大多數鉀鹽的溶解度較大,在循環冷卻水中的運行過程中不會在水中析出,人們

8、也很少用鉀鹽作水處理劑,故用循環水中鉀離子濃度與補充水中鉀離子濃度之比計算濃倍,這樣受的干擾較少。19、分析微量CO、CO2時為何用氫火焰檢測器?當CO、CO2在氣體的含量太低時,熱導檢測器的靈敏度達不到要求,檢測不出來,所以就把CO、CO2轉化成CH4,而對有機氣體,敏感且靈敏度高于熱導檢測器的氫火焰檢測器恰好可以檢測其含量,所以采用FID。20、常用幾種載氣?檢測器有幾種?載氣如何凈化?答:常用載氣:H2、N2、Ar He檢測器:TCD FID FPD ECD凈化方法:5A分子篩除水和油、脫氧劑除氧、堿石灰除二氧化碳。21、采用奧氏儀做動火分析影響結果準確度的因素?(1)樣氣未充分置換.(

9、2)儀器漏氣.(3)平壓沒有徹底.(4)等水時間不一致.(5)燃燒不完全(6)燃燒后沒有降至室溫就讀數.(7)吸收不完全.(8)吸收液失效.22、Na2S2O3標準滴定溶液濃度不穩定原因答:Na2S2O3溶液配制好后應煮沸10分鐘殺菌,放置半個月以后過濾再標定。否則因細菌作用Na2S2O3逐漸分解,致使濃度下降,尤其夏季下降更快。加少許Na2CO3也有抑制細菌活動的作用。溶液應放暗處,避光保存。23、液相CO2的分析原理答:分析原理:液相中的CO2一般以碳酸銨和氨基甲酸銨的形式存在,它們均與氯化鋇作用,生成氯化銨。氯化銨與氫氧化鈉作用生成氫氧化銨,氫氧化銨與甲醛反應生成中性的烏洛托品。過量的堿

10、溶液用鹽酸反滴定,根據堿消耗的總量計算CO2的含量。24、液相CO2的分析注意事項(1)加甲醛時應邊加邊搖,以免局部酸化溶解碳酸鋇;(2)若加入甲醛出現無色,說明氫氧化鈉標液加入量 不足,應取稀釋樣重做;(3)本法不能以硫酸代替鹽酸;(4)滴定時要劇烈搖動,接近終點時滴定要慢,否則容易過量,使分析結果擴偏低;(5)若在分析過程中,試液加氯化鋇后置于80水浴中放置35分鐘,再加入過量堿標液,可一次滴定剩余的堿標液,不必反復滴定。(6)配制好的甲醛溶液要加混合指示劑如酚酞-麝香草酚酞,用氫氧化鈉標液中和至微紅色。25、測定甲醇中的H2S時,加入淀粉指示劑為什么要在臨近終點時(淡黃色)時加入?答:因

11、為淀粉是有機化合物,分子大,結構松散,容易吸附或保藏游離I2。如果加入淀粉太早,則游離I2濁度高,淀粉吸收或包藏多,使滴定終點提前到達,分析結果偏高。加入淀粉晚一些,游離I2濃度低,I2損失量少一些,分析結果偏低。所以滴定時淀粉加入不宜太早,應等到淡黃色時加入。26、提高分析及1、選擇合適的分析方法:主要是根據組分含量及對準確度的要求,在可能的條件下選擇最佳方法。 2、增加平行測定次數:在一般分析中,測定次數為2-3次。 3、消除測定值中的系統誤差:空白試驗、校正儀器、對照試驗。27、加氫質氧化鎂mgo的作用使溶液呈微減性,蒸餾時完全釋放氨,PH低時釋放氨不完全,使結果偏低;高時揮發的快,使部

12、分有機氮蒸出使結果偏高。28、顯色條件的選擇 : (1)顯色劑的用量,(2)溶液的酸度。(3)顯色的溫度,(4)顯色的時間, (5)溶劑。 (6)共存離子的干擾及消除方法, 29、蒸餾法測氨氮的概述: 調節水樣的PH使在6-7.4的范圍,加入適量mgO使試樣呈微堿性,蒸餾釋出來的氨用硼酸吸收。30、何謂油的閃點?答:對燃油加熱到某一溫度時,表面有油氣產生,當油氣和空氣混合到某一比例且有明火接近時,會產生瞬間即逝的藍色閃光,此時的溫度稱為閃點。31、快速消解法測COD的特點 優點:消化時間短(30分鐘)藥品用量少節約不浪費缺點:操作要求精確度差0.1ml的重鉻酸鉀造成誤差為1.0個COD消解時間

13、短消解不完全,消解時間長管易炸裂。32、水中的雜質分類: 電解質,有機物,顆粒物質,微生物,溶解氣體。33、提高分析準確度的途徑是什么 ? (1)選擇合適的分析方法 ,(2)減少測量誤差(3)增加平行測定次數.(3)消除測定過程中的系統誤差.34、試劑瓶上的標簽應保括哪些內容 ? 應包括試劑瓶內溶液的名稱.濃度.配制日期.配制人.有些溶液(如標液)應標明有效期。 35、何謂高位發熱量和低位發熱量?電廠鍋爐多采用哪種發熱量?答:高位發熱量是指1kg燃料完全燃燒時放出的全部熱量。低位發熱量是指從燃料高位發熱量中扣除燃燒過程中氫燃燒生成的水和燃料帶的水分汽化的吸熱量。我國電廠鍋爐技術中常采用低位發熱

14、量。36、PO43- 測定原理: 在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨.酒石酸銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常稱磷鉬藍37、粒度的測定:(篩分法)用(2.8-0.85 mm)孔徑篩子,大的在上小的在下依次套好,安好底盤,稱取100g左右尿素,置于篩子上蓋,將樣品置于振蕩3min,稱其通過大徑而未過小徑的尿素質量,用篩后與篩前的質量比值計算粒度。38、何謂燃料的發熱量?答:單位質量的燃料在完全燃燒時所放出的熱量稱為燃料的發熱量。發熱量是動力煤最重要的特性,它決定煤的價值,也是進行熱效率計算不可缺少的參數。39、 尿素優級品指標(農業用肥) 項目 指標總氮 46.4

15、縮二脲 0.9水(H2O)份 0.4 粒度 0.85mm2.8mm 93% 40、分光光度法測定尿素中鐵的含量原理: 用抗壞血酸將試液中的三價鐵離子還原為二價鐵離子在PH=2-9時,二價鐵離子與鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長510nm處,用分光光度計測定其吸光度。 41、 比色皿校正包括哪些內容?如何選擇比色皿:校正:方向性.配套性。選擇:(1)依據波長范圍選擇.可見區:玻璃.石英.紫外區;石英 (2)依據吸光度范圍選擇:A=0.2-0.6.適當選擇比色皿厚度41、為什么選擇最大吸收波長來做測量波長. 在此波長處,吸光值最大,由于非單色光引起的朗伯-比耳定律偏離最小,靈敏度最高。42

16、、金屬指示劑應具備的條件? 答:金屬指示劑本身的顏色應與金屬金屬離子和金屬指示劑形成配合物的顏色有明顯的區別,只有這樣才能使終點顏色變化明顯。43、尿素總氮含量的測定(蒸餾法)原理;在硫酸銅存在下,在濃硫酸中加熱使式樣中酰胺態的氮轉化為氨態氮,蒸餾并吸收在過量的硫酸標準溶液中,在指示液存在下,用氫氧化鈉標準溶液反滴定,計算含量。44、分解試樣的一般要求: (1)試樣分解要完全,(2)試樣分解過程中待測成分不應有損失揮發。(3)分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。45、鈉氏法測定氨時各試劑的作用 酒石酸鉀鈉:調PH值 掩蔽Ca2+、Mg2+ 等陽離子干擾。鈉氏試劑:顯色劑 46、水樣的保存:

17、水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時可加H2SO4 將水樣酸化至PH2,于2-5下存放,酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭至污染。47、什么是電化學分析法?答:建立在溶液的電化學性質基礎上的一種分析方法,它利用物質的化學能與電能轉換的過程中,化學組成與電物理量間的定量關系來確定物質的組成和含量。48、測定縮二脲為什么要除氨?答?因為氨與銅離子作用生成藍色銅氨絡離子會干擾測定,影響結果計算。49、S-22分析O2作用?答:壓縮機加O2 用來為設備防腐,尿液以甲胺液在高溫下對設備腐蝕特別嚴重,而加入空氣后氧與不銹鋼作用在其表面生成一層保護性能良好的氧化膜,達到保護設備目的。50、我

18、國化學試劑一般分類級別?答:優級純 GR 分析純 AR 化學純 CR 實驗試劑 LR51、什么是水的濁度.表示單位是什么?答:濁度是一種光學效應,是光線透過水層時受到阻礙的程度,表示水層對于光線散射和吸收的能力。它不僅與懸浮物的含量有關,而且還與水中雜質的成分,顆粒大小形狀及其表面的反射性能有關。濁度單位用“度”表示,相當于一升水中含有1mg sio2時所產生的混濁程度為1度,也稱JTU NTU 以六次甲基四胺-硫酸肼配置濁度標準FTU。52、硬度分為哪幾種?答:碳酸鹽硬度即暫時硬度; 主要是鈣.鎂的碳酸氫鹽所形成的硬度 非碳酸鹽硬度即永久硬度。 主要是鈣鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽所形成的。5

19、3、影響冷卻水腐蝕性有哪些主要因素?答:(1)水中溶解氧 (2)水中溶解鹽類的濃度 (3)水溫(4)水的PH值 (5)水流速54、什么是粘泥量?答:用標準浮游生物網.在一定時間內過濾定量的水.將截留下的懸浮物放入量筒內靜置一定時間,測其沉淀后粘泥量的溶劑,以mol/m3表示。55、點蝕的定義答:又稱,坑蝕,孔蝕。是一種特殊的局部腐蝕,導致在金屬上產生小孔,是潛伏性和破壞性最大的一種腐蝕類型。56、什么是硫酸鹽還原菌?答:是一種弧狀的厭氧性細菌,它的體內有一種過氧化氫酶,能將硫酸鹽還原成硫化氫,從而獲得生存的能量。反應如下:So4+H+e"H2S+H2O+能量57、硫酸鹽還原菌的危害?

20、(1)生成H2S腐蝕鋼鐵,形成硫化鐵沾積物。(2)沉積物又會進一步垢下氧的濃差電池腐蝕和電偶腐蝕。58、煤的元素分析成分有哪些?答:煤的元素分析成分包括碳(C)氫(H)氧(O)氮(N)硫(S)灰分(A)和水分(M)碳,氫及硫中的有機硫和黃鐵硫是可燃燒的,其余都是不可燃燒的。59、甲醇檢測羰基化合物的目的 答:主要測定甲醇中的脂肪族醛或酮60、對顯色反應的要求答:(1)選擇性好。 (2)靈敏度高。(3)有色絡合物的離解常數要小。(4)有色絡合物的組成要恒定,化學性質要穩定。(5)如果顯色劑有顏色,一般要求有色化合物與顯色劑的最大吸收波長之差在60 nm 以上 。 (6)顯色反應的條件要易于控制。

21、61、潤滑油的酸值什么?答:酸值是表征石油產品里所含酸性物質含量的指標。62、測定酸值意義?答:根據酸值的大小、可判斷油品中所含的酸值物質的量。按酸值可概略的判定油品對金屬的腐蝕性質,柴油的酸值對柴油發動機工作狀況有非常大的影響。由酸值大小可判斷使用中潤滑油的變質程度。63、什么叫機雜? 答:石油產品的機械雜質是指存在于油中所有不溶于溶劑(汽油或苯)的沉淀物或懸浮物,這雜質多砂子,粘土,鐵屑粒子等組成,但現行方法測出的雜質也包含了一些不溶劑的有機成分。64、潤滑油測定機雜的注意事項?答:(1)先把樣品攪拌均勻,把溶劑稱取的質量和樣品質量相差不能相差太大。(2)抽濾器不能有負壓,濾紙必須恒重。

22、65、什么是直接碘量法?間接碘量法?答:直接碘量又稱碘滴定法,它是利用碘作標準溶液直接滴定一些還原性物質的方法。間接碘量法又稱滴定碘法它是利用碘離子的還原作用(通常使用碘化鉀)與氧化性物質反應生成游離的碘,再用還原劑(硫代硫鈉)的標準溶液滴定從酸而測出氧化性物質含量。 66、碘量法對溶液的酸度的要求? 答:直接碘量反應只能在微酸性或近中性溶液中進行。因為碘離子在酸性溶液中易被來源于空氣中的氧氧化而析出碘離子。 67、應用碘量法,如何防止碘離子被空氣氧化? 答:放在暗處用棕色碘量瓶。滴定時不應過度搖動,一般用間接碘量法測定。 68、運用碘量法如何防止碘的揮發? 答:最好在碘量瓶中進行,并應避免陽

23、光照射。為了減少與空氣的接觸,滴定時不應過度搖動。 69、如何配制0.1摩爾每升碘標液?答:稱取13克碘及35克碘化鉀加入少量水中,攪拌至碘全部溶解稀釋至1000ml搖勻,保存于棕色具塞瓶中。放置幾天備用。 70、空白實驗的定義?答:由試劑和器皿引入的雜質造成的系統誤差一般可作空白試驗加以校正,空白試驗所得結果的數值稱為空白值以試樣的測定值中扣除空白值就得到比較準確的分析結果。71、原電池和電解池有什么區別?答:原電池是由兩支電極插在溶液中,利用自發進行的氧化還原反應使化學能轉變為電能的裝置。而電解池是由被測溶液和一對電極所組成,是利用外界直流電源的電能,使不能自發進行的氧化還原反應在電極上得

24、以進行的裝置。因此原電池和電解池是相互矛盾的兩個過程,電解池中所發生的電化學反應就是原電池的逆反應。 72、什么是參比電極?對參比電極的基本要求是什么?最常用的參比電極是什么電極?答:參比電極是與指示電極配合形成原電池用來測量電池電動勢的電極。對參比電極的基本要求是電極的電位值恒定,即再現性好。最常用的參比電極是甘汞電極。73、何謂“堿差”?產生“堿差”的原因是什么?答:玻璃電極在PH值超過10或Na+離子濃度高的溶液中,測得PH值讀數偏低,由此引入的誤差叫“堿差”或稱“鈉差”。產生“堿差”的原因是由于水溶液中Na+離子濃度較小,在電極與溶液界面間交換的不但有H+離子而且還有Na+離子,且交換

25、產生的電位差,全部反應在電極電位上,所以從電極電位上反映出來的H+離子活度增加了,因而測得的PH值也比應有的值降低了。74、什么叫緩沖溶液?答:緩沖溶液是由弱酸和共軛堿或弱堿和共軛酸組成的混合溶液,能穩定溶液的酸度,減少其它因素對溶液PH值的影響,此種溶液稱緩沖溶液。75、玻璃量器中哪些定為量入式儀器?哪些定為量出式儀器?在使用中那種需置換?那種不需置換?答:量入式:移液管.滴定管.量筒.量杯 。量出式:容量瓶。量出式需置換,量出式不需置換。76、鍋爐給水加N2H4和NH3的作用是什么?答:因鍋爐給水中微量O2的存在會使鈍化膜破壞,而導致嚴重腐蝕,所以,加入N2H4進行化學除O2防止鍋爐的腐蝕

26、,(N2H4+ O2=2H2O+N2)。加NH3為調節給水的PH值維持在8.5-9.5范圍內。77、為什么分析尿素溶液中CO2要用中性BaCI2?因為BaCI2是強酸,弱堿鹽,水解后呈弱酸性,若不預先中和至中性,則是以后滴定所消耗的HCI體積減少,CO2%就會偏高出現試劑造成的系統誤差,因此分析中要用中性BaCI2溶液。78、常量氧和微量氧分析所用的吸收液有何不同? 答(1)顏色不同:微量氧吸收液近乎無色,常量氧吸收液為深蘭色。(2)兩個吸收液中的CU2+ 含量不同,微量氧吸收液中的CU2+ 少,常量氧吸收液中的CU2+多。(3)兩個吸收液中的NH4Cl含量不同,微量氧吸收液中的NH4Cl少,

27、常量氧吸收液中的NH4Cl多。79、奧氏儀中水封液為什么用酸性溶液而不用堿性或中性溶液?答:因為被分析氣體中有酸性氣體如:二氧化碳,酸性氣體不能溶解于酸性水封液中,若是堿性或中性溶液則會溶解或吸收被測樣氣中的酸性氣體(CO2),這樣結果會偏低。80、何謂燃料的發熱量?答:單位質量的燃料在完全燃燒時所放出的熱量稱為燃料的發熱量。發熱量是動力煤最重要的特性,它決定煤的價值,也是進行熱效率計算不可缺少的參數。81、何謂標準煤?答:收到基低位發熱量為29309kJ/kg的煤稱為標準煤。標準煤實際是不存在的,只是人為規定的。提出“標準煤”的主要目的是把不同的燃料劃歸統一的標準,便于分析、比較熱力設備的經

28、濟性。82、檢測管法測定出的結果的單位是什么?如何換算成ppm?答:檢測管法測定出的結果的單位是mg/m31mg/m3 CO =1/Mco×22.4×(273+室溫)/273×760/6701mg/m3 H2S =1/MH2S×22.4×(273+室溫)/273×760/6700.80×10-61mg/m3 NH3=1/MNH3×22.4×(273+室溫)/273×760/67083、 動火分析,可燃氣含量控制指標是多少?答:1、可燃氣爆炸下限大于4%的控制可燃氣含量為0.5;2、可燃氣爆炸下限

29、小于4%控制可燃氣含量為0.2;3、2種以上可燃氣混合的樣氣,以爆炸下限小的可燃氣為準。 84、敘述測定常量氧的原理并寫出化學反應式?答:在NH3、H2O、NH4Cl存在的條件下,銅被樣氣中的氧氧化為氧化銅和氧化亞銅,氧化銅又進一步和氨水、氯化銨作用生成可溶性的高價銅鹽和低價銅鹽(絡合物),高價銅鹽又被金屬銅在氨性溶液中還原成為低價銅鹽,低價銅鹽用來吸收樣氣中的氧而生成高價銅鹽,如此循環達到吸收氧氣的目的,樣氣中氧被吸收后體積減少,由前后兩次體積差而求得被測樣氣中的氧含量。其化學反應式如下: 3Cu + O2 NH3 CuO + Cu2O CuO + 2NH3 ·H2O + 2NH4

30、Cl Cu(NH3)4Cl2 + 3H2O Cu2O + 2NH3 ·H2O + 2NH4Cl 2Cu(NH3)2Cl + 3H2O 4Cu(NH3)2Cl + 4NH3 ·H2O + 4NH4Cl + O2 4Cu(NH3)4Cl 2 + 6H2O85、制備微量氧吸收液(氨性氯化亞銅溶液)時,加入金屬銅的目的是什么?答:因為氨性氯化亞銅鹽溶液中的低價銅遇氧易氧化成為二價銅鹽,而二價銅鹽顯藍色,致使比色零點太高影響測定,加入金屬銅可以把二價銅還原為一價銅,使吸收液顏色維持不變,利于比色。 反應式: Cu2+ + Cu 2Cu+ 86、簡述奈氏試劑法測定氨的基本原理。答:奈氏

31、試劑法測定氨的基本原理是:用鹽酸吸收樣氣中的微量氨形成銨離子,再加過量的氫氧化鈉,在堿性條件下銨離子與奈氏試劑生成黃色絡合物,此絡合物吸收波長為420nm。在一定范圍里,此絡合物的顏色深淺與氨含量成正比。可用分光光度法測定。87、碘量法測定硫化氫時,為什么要在近終點時才加入淀粉指示劑?答:因為淀粉是有機物,分子大,結構松散,容易吸收或包藏游離碘。若淀粉加入過早,因游離碘濃度高淀粉吸收或包藏就多,故使滴定終點提前到達,即消耗Na2S2O的體積量減少,從而影響測定結果。近終點時加入,游離碘濃度低,相對而言,碘損失量少一些,結果就相對準確,因此應在近終點時才加入淀粉指示劑為宜88、測定二氧化碳純度時

32、影想結果準確度的因素有那些?答:(1)快速測定器不干凈。 (2)未用樣氣充分置換。 (3)取樣平壓不好。 (4)儀器漏氣。 (5)吸收后的體積讀數不準。(6)取樣時沒有置換好。89、液相CO2的分析原理?答:分析原理:液相中的CO2一般以碳酸銨和氨基甲酸銨的形式存在,它們均與氯化鋇作用,生成氯化銨。氯化銨與氫氧化鈉作用生成氫氧化銨,氫氧化銨與甲醛反應生成中性的烏洛托品。過量的堿溶液用鹽酸反滴定,根據堿消耗的總量計算CO2的含量。90、液相CO2的分析注意事項:(1)加甲醛時應邊加邊搖,以免局部酸化溶解碳酸鋇;(2)若加入甲醛出現無色,說明氫氧化鈉標液加入量 不足,應取稀釋樣重做;(3)本法不能

33、以硫酸代替鹽酸;(4)滴定時要劇烈搖動,接近終點時滴定要慢,否則容易過量,使分析結果偏低;(5)若在分析過程中,試液加氯化鋇后置于80水浴中放置35分鐘,再加入過量堿標液,可一次滴定剩余的堿標液,不必反復滴定。(6)配制好的甲醛溶液要加混合指示劑如酚酞-麝香草酚酞,用氫氧化鈉標液中和至微紅色。91、使用滴定管進行滴定操作時,有哪些是不規范的操作? 答:(1)滴定管未用滴定液洗滌或洗滌次數不夠;(2)裝入滴定液后不等時間就調零點;(3)酸式滴定管洗滌時在開啟活塞的情況下從上口倒出洗滌液;(4)滴定時用手心頂活塞尾部;(5)用堿式滴定管滴定前未排出管尖氣泡或滴定時擠按玻璃珠位置不對,使氣泡進入管尖

34、;(6)用手握滴定管讀數或讀數時滴定管不垂直;(7)滴定管讀數方法不對,或上、下讀數方法不一致;(8)滴定時注意力不集中,聊天、東張西望或抬頭看滴定管;(9)滴定終點前不用水沖洗錐形瓶或沖洗次數太多92、甲醇性質及產品質量標準(1)甲醇俗稱木醇,在常溫常壓下易揮發,易燃燒的無色透明液體,有很強的毒性,燃燒時呈藍色火焰,在空氣中爆炸極限6.036.5% 。(2)甲醇能和水以任何比例互溶解。(3)熔點-97.68,沸點64.564.7,密度0.7915/m3,在空氣中爆炸極限6.036.5% 。在空氣中的允許濃度<50mg/m3,生活區允許濃度<0.05 mg/m3。質量標準:色度5黑

35、曾 密度0.79100.7930 kg/m3酸度0.0015% 水份<0.1%93、硫氰酸汞法測CL-的方法原理及操作步驟原理:CL-與Hg(SCN)2作用生成HgCL2沉淀并置換出SCN-,此游離的SCN-與高鐵作用生成橙紅色絡合物,其顏色深淺與水中CL-含量成比例。操作步驟:取15毫升樣品于50毫升比色管中,加入10毫升硫酸鐵銨,搖勻;再加入5毫升Hg(SCN)2搖勻并稀 釋至刻度,等10分鐘在460nm處用3cm比色皿測定。94、何為膠體硅?何為活性硅?檢測兩者的目的和意義?答:膠體硅是帶負電荷的膠體。活性硅就是可溶硅。檢測膠體硅就是檢測雙濾料過濾器的過濾效果;檢測活性硅就是檢測陰

36、床、混床樹脂的過濾效果,作為判斷陰床、混床樹脂是否失效的一個參數。95、循環水加氯時PH值為何要下降?答:循環水加氯的目的是除菌滅藻,其有效成分為次氯酸,該物質在水溶液中電離分解出氫離子,使PH值降低。96、為何要分析S-402中CO2的含量?其控制指標是多少?答:如果S-402中的CO2含量超標,進入下一工段500號時,因該工段為液氮洗,溫度為-180左右,而CO2在-78時即成為干冰,容易堵塞管道,造成事故。指標為20ppm。97、煤中的硫對鍋爐運行有何影響?答:硫在鍋爐中燃燒,產生二氧化硫和三氧化硫氣體,它們和水蒸氣結合生成亞硫酸或硫酸蒸汽。當煙氣流經低溫受熱面時,若金屬受熱面的溫度低于硫酸蒸汽開始結露時的溫度,硫酸蒸

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