1、實驗一 有機酸摩爾質量的測定1、NaOH與CO2反應生成Na2CO3，所以NaOH標準溶液部分變質。甲基橙變色范圍為pH3.14.4,酚酞變色范圍為pH8.210.0,所以用部分變質的NaOH標準溶液滴定同一種鹽酸溶液，選用甲基橙作指示劑，可將NaOH和Na2CO3滴定完全，而若選用酚酞作指示劑，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。2、那要看他們的Ka1，ka2.Kan的比值. 若濃度達到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8 ,則可以用氫氧化鈉滴定草酸不能被準確滴定，草酸Ka15.9*10-2 ,Ka2(大約)=10-5。兩個電離常數級別相差不太大，所以不能準確被滴

2、定草酸。3、不能。在酸堿滴定中，作為標定酸標準溶液的基準物質的弱酸鹽，必須滿足一定的水解程度，也就是說，它的電離平衡常數數量級不超過10-6，而草酸的第一級電離平衡常數為5.9×10-2，不滿足條件，所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準物質。但草酸鈉可以作為氧化還原滴定中標定高錳酸鉀的基準物質。實驗二 食用醋中總酸度的測定1、C（NaOH）= m（鄰苯二甲酸氫鉀）/（M（鄰苯二甲酸氫鉀） × V（NaOH）2、屬于強堿滴定弱酸型的，最后生成的產物鹽為強堿弱酸鹽，且溶液呈堿性，所以用堿中變色的指示劑，可想而知酚酞最為理想。3、測定醋酸含量時，所用的蒸餾水不能含有二氧化碳，否則會

3、溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，將同時被滴定實驗三 混合堿中各組分含量的測定1、V1=V2 時，混合堿只含Na2C03； V1=0 ，V2>0時，混合堿液只含NaHCO3 V2=0 ，V1>0時，混合堿只含NaOH當V1 >V2， V2 > 0時，混和堿組成為NaOH與Na2CO3； 當V2 > V1，V1 > 0，混和堿組成為Na2CO3與NaHCO3。2、應采用甲基橙做指示劑。在混合堿中加入甲基橙指示劑。用鹽酸標準溶液滴定至由黃變橙，即位終點。3、如果滴定速度太快，搖動不均勻，使滴入的HCl局部過濃致使NaHCO3迅速轉變為H2CO3并分解為CO2

4、，將會導致第一個測量組分值偏高，而第二個測量組分值偏低。4、無水碳酸鈉吸水，會導致滴定用的鹽酸體積減小，使得標定的鹽酸濃度比實際濃度要大。實驗四 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定1、滴定反應為返滴定的反應為因此1mol乙酰水楊酸消耗2molNaOH；回滴后的成分為和NaCl2、關系式如下：式中：，3、可以。因為，實驗五 磷礦中P2O5含量的測定1、磷礦石的成分為3Ca3(PO4)2·CaR2，R代表鹵素，是堿不溶性的，溶于酸。2、1PO2P2HPO42×26NaOHWp=(62/142)*WPO實驗六 尿素中氮含量的測定1、硝酸銨 NH4NO3 中含氮量的測定不能用甲醛法

5、，因為 NO3 - 上的 N 無法用甲醛法進行測定。 硝酸銨 NH4NO3 中銨根含量的測定可以用甲醛法。碳酸氫銨 NH4HCO3 中含氮量、銨根含量的測定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定時， HCO3 - 中的 H+ 同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。2、以酚酞為指示劑會產生負誤差，因為有部分NH4+被中和。所用的堿偏多，從而滴定待測溶液用的堿量偏小。3、要準確控制，不足是消耗氫氧化鈉偏大，使測出氮的含量偏高，反之，過量則偏低。堿加過量了滴加0.5molL-1H2SO4溶液至試液為橙紅或紅色，再用0.1molL-1NaOH溶液滴定至純黃，10s后為金黃。不需要記錄不會影響氮含量的測定。

6、4、紅色和第一次出現金黃色及純黃色，是指示劑甲基紅的顏色變化，待過純黃后，再出現第二次的金黃，已到終點，此時是指示劑酚酞的顏色變化在起作用。 實驗七 醋酸鈉含量的測定1. 什么是非水滴定？在水以外的溶劑中進行滴定的方法。又稱非水溶液滴定?，F多指在非水溶液中的酸堿滴定法，主要用于有機化合物的分析。使用非水溶劑，可以增大樣品的溶解度，同時可增強其酸堿性，使在水中不能進行完全的滴定反應可順利進行，對有機弱酸、弱堿可以得到明顯的終點突躍。水中只能滴定pK（K為電離常數）小于8的化合物，在非水溶液中則可滴定pK小于13的物質,因此,此法已廣泛應用于有機酸堿的測定中。2. NaAc在水中的pH值

7、與在冰醋酸溶劑中的pH值是否一樣，為什么？不一樣；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH- 呈堿性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH會比在水中小。3. 冰HAc-HClO4滴定劑中為什么加入醋酸酐呢？因為這是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接觸空氣，進入的水與酸酐反應，酸酐生成的還是HAC，這樣，可以防止滴定劑里有水。4. 鄰苯二甲酸氫鉀常用于標定NaOH溶液的濃度，為何在本實驗中為標定HClO4-HAc的基準物質？ 由于高氯酸是具有強氧化性的酸性物質，若使用普通滴定劑，高氯酸會將終點指示劑氧化為無色，無法確定滴定終點。所以采用鄰苯二甲酸

8、氫鉀在冰醋酸中進行滴定。反應方程式為：HOOCC6H4COOK+HClO4C6H4(COOH)2+KClO4。實驗八 -氨基酸含量的測定1. 氨基乙酸在蒸餾水中以何種狀態存在？pH值不同，離子存在的狀態會有差別。堿性條件下，羧基以負離子存在，氨基不帶電荷；酸性條件，氨基以銨根正離子，羧基不帶電荷；一定pH范圍內，羧基負離子，氨基正離子同時存在。因此有4種：帶正電、帶負電、同時帶正電和負電、不帶電。2. 乙酸酐的作用是什么？因為這是非水滴定，在無水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接觸空氣，進入的水與酸酐反應，酸酐生成的還是HAC，這樣

9、，可以防止滴定劑里有水。3. 水與冰醋酸分別對HClO4，H2SO4，HCl和HNO3是什么溶劑？水對這四種酸起拉平作用，而冰醋酸對這四種酸起區分作用。實驗九 HCl和HAc混合液的電位滴定1. 酸度計測量未知溶液的pH值前，為什么要用標準緩沖溶液定位？一是用來校正所測數據是否準確，二是酸度計的工作原理，用標準溶液繪制pH值與電壓的工作曲線，得到曲線方程后，將未知溶液測的電壓帶入方程即可知道該溶液的pH值。2. 酸度計測量緩沖溶液pH值的原理是什么？ Nernst方程 E=K-RT/F*lnaH其中K為電極常數；R為氣體常數；T為絕對溫度；F為法拉第常數，在25時E=K-0.059pH即在一定

10、條件下，E和pH有線性關系。測定pH時，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池（-）玻璃電極|待測溶液|SCE（+），電池電動勢=ESCE-E，則可由測得的電動勢計算溶液pH值。在測定前需用已知pH的標準緩沖液對儀器進行定位，使讀數恰好為標準緩沖液pH。選用的標準緩沖液pH值應盡可能與待測溶液pH值接近。3. 0.02 mol·L-1HAc與0.2 mol·L-1HCl混合液的pH值是多少？實驗所得值與理論計算值比較，相對誤差是多少？4. 滴定至pH=4.00,7.00時，問各有多少HAc參加反應？實驗11 水的總硬度的測量1. 答：在pH6.3-11.3的水

11、溶液中，指示劑鉻黑T本身呈藍色，它與鈣鎂離子形成的配合物為紫紅色，滴定由紫變藍為終點。加入pH=10的氨性緩沖溶液，方便達到滴定終點。2. 答：指示劑鉻黑T與鎂離子的配合物比與鈣離子的配合物穩定，如果水樣中沒有或者含極少的鎂離子，終點變色會不夠敏銳。因此要加入Mg-EDTA.。計算過程會減去配置的用量，對測量結果無影響。實驗121， 答：參考實驗132， 答：不能，這樣會造成最后鋁含量無法測定3， 答：調節體系PH，方便滴定Mg2+。實驗13合金中鋁含量的測定. 答：因為此實驗采用返滴定法，最后被置換出來的與Al3+等量，這才是需要測定的鋁含量?？梢?，需要在滴定測出Zn2+的濃度。. 答:參照

12、上一問，不需要。. 答：不能因為鋁離子與EDTA反應速度很慢，且對指示劑有封閉作用。實驗14鉍鉛合金中鉍鉛含量的分析1答：可用鉻黑T，鉻藍K，二甲酚橙等，氨性緩沖溶液，加入的目的在于調節體系pH繼續滴定鉛離子。2答：不能。在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應。再滴定Pb2+時，若用NaAc調酸度時，Ac-能與Pb2+形成絡合物，影響Pb2+的準確滴定，所以用六亞四基四胺調酸度。實驗15鍍銅錫鎳合金溶液中銅，錫，鎳的連續測定1.答：用到了置換滴定，返滴定銅、錫、鎳都能與EDTA生成穩定的絡合物，它們的lgK值分別為：18.80，22.11，18.62。向溶

13、液中先加入過量的EDTA，加熱煮沸23min，使Cu，Sn，Ni與EDTA完全絡合。然后加入硫脲使與Cu絡合的EDTA全部釋放出來(其中包括過量的EDTA)，此時Sn2+，Ni2+與EDTA的絡合物不受影響。再用六次甲基四胺溶液調節pH=56，以XO為指示劑，以鋅標準溶液滴定全部釋放出來的EDTA，此時滴定用去鋅標準溶液的體積為V1。然后加入NH4F使與錫絡合的EDTA釋放出來，再用鋅標準溶液滴定EDTA，此時，消耗鋅標準溶液的體積為V2。 另取一份試劑，不加任何掩蔽劑和解蔽劑，調節試液pH56，以XO為指示劑，用鋅標準溶液滴定過量的EDTA，用差減法求出Cu，Ni的含量實驗163擬定牛奶和鈣

14、奶等液體鈣制劑測定方法。 答：確量取樣品后將樣品加熱至粘稠狀然后轉入坩堝中 然后經烘干、炭化、灰化后放入高溫爐中灼燒為固體粉末 冷卻后用鹽酸將固體溶解，定容 準確量取上述溶液，加入掩蔽劑等，以EBT作指示劑，用EDTA標準溶液滴定至終點實驗171 簡述二甲酚橙的變色原理 答：二甲酚橙與溶液中的鉛離子結合，形成紅色絡合物，使溶液顯紅色。用EDTA滴定到終點后，EDTA 與全部鉛離子結合生成比二甲酚橙-鉛離子更穩定的絡合物，游離出指示劑，使溶液呈亮黃色。 2溶解保險絲時能否用HCl和H2SO4，為什么？ 答：不能，因為溶解后生成的硫酸鉛是難溶物，不能進行滴定實驗18實驗191.用高錳酸鉀法測定H2

15、O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因HCl具有還原性，HNO3具有氧化性。2.用高錳酸鉀法測定H2O2時，為何不能通過加熱來加速反應？答：因H2O2在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能通過加熱來加速反應。實驗20. 答：在生成草酸鈣沉淀的過程中，應用甲基橙指示劑控制體系的酸度在pH=4左 右，如果酸度過高，一方面受酸效應的影響，沉淀不完全；另一方面，會促使H2C2O4分解。酸度過低, KMnO4 易分解成MnO2。. 答：在標定KMnO4標準溶液時及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的過程中，溶液應加熱到

16、7580（觸摸燒杯壁感覺燙手）時進行滴定，因為在室溫下, 高錳酸鉀與CaC2O4和Na2C2O4反應緩慢，但是溫度不宜過高，若高于90，H2C2O4易發生分解。在滴定終點時，溶液的溫度不應低于60。. 答：. 答：實驗20 石灰石中鈣含量的測定1答：在生成草酸鈣沉淀的過程中，應用甲基橙指示劑控制體系的酸度在pH=4左右，如果酸度過高，一方面受酸效應的影響，沉淀不完全；另一方面，會促使H2C2O4分解。酸度過低，KMnO4易分解成MnO2.2答：通常，當沉淀劑加入到試液中時，由于來不及擴散，所以在兩種溶液混合的地方，沉淀劑的濃度比溶液中其他地方的濃度高。這種現象稱為“局部過濃”。局部過濃使部分溶

17、液的相對過飽和度變大，導致均相成核，易獲得顆粒較小、純度差的沉淀。在不斷地攪拌下，緩慢地加入沉淀劑，可以減小局部過濃。在熱溶液中加入是因為一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相對過飽和度，以便獲得大的晶粒;另一方面又能減少雜質的吸附量。此外，升高溶液的溫度，可以增加構晶離子的擴散速度，從而加快晶體的成長。3 答：在酸性溶液中，高錳酸鉀氧化氯離子，使實驗結果偏高。4 答：高錳酸鉀法測定鈣含量實際上是利用KMNO4與草酸H2C2O4反應，屬于間接測定。優點：自身顏色變化明顯（紫紅色到淺粉色），不需要用指示劑，易于觀察滴定終點。缺點：操作過程繁瑣，首先需要加草酸鹽形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO

18、4，析出草酸，再滴定草酸含量。誤差可能略大，計算較絡合滴定稍繁。絡合滴定法測定鈣含量，利用EDTA二鈉鹽，螯合滴定，屬于直接測定。優點：螯合反應靈敏，穩定，1:1配合，易于計算。誤差小，常用于測定鈣離子含量（比如水硬度測試）。缺點：與高錳酸鉀法比，須加入氨緩沖溶液調解PH，以及鉻黑T作指示劑，且要在溫水浴，否則影響指示劑變色。這一點較為繁瑣。實驗21 水樣中化學耗氧量的測定1答：紅色消失說明樣品的COD過高，高錳酸鉀的量不夠，需要補加高錳酸鉀。2答：綠色是溶液中的還原性物質與重鉻酸鉀反應得到三價鉻離子的顏色，溶液變綠說重鉻酸鉀的量可能不夠，需要再加入重鉻酸鉀。3答：分析過程中，水樣中Cl-易被

19、氧化劑氧化，大量的Cl-使得COD測定結果偏高。加入硫酸從而使氯離子與其水中的金屬離子形成絡合物。4答：水樣的化學需氧量的測定，可以很好的評估水樣受污染的程度。在飲用水的標準中類和類水化學需氧量(COD)15、類水化學需氧量(COD)20、類水化學需氧量(COD)30、類水化學需氧量(COD)40。COD的數值越大表明水體的污染情況越嚴重。實驗22 銅合金中銅含量的間接碘量法測定1答：Fe3+能氧化I-，對測定有干擾，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即NH4F·HF）是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.04.0之間。因Cu

20、I沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結果偏低。加入NH4SCN（或KSCN）溶液，使CuI轉化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，NH4SCN（或KSCN）應在臨近終點時加入。2.答： 3答：不能，因為碘量法是在弱酸性環境中進行，NO3-在弱酸環境中有強氧化性，會影響測定結果。 4 答：中性或堿性環境Cu2+直接水解為Cu(OH)2,沉淀，無法進行，只有弱酸性環境才能順利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反應。強酸性環境時，I-易被空氣中的氧氣氧化。實驗23 漂白粉中有效氯的測定

21、1 答：盡量保證濁液中漂白粉分布的均一性，減小滴定測量誤差。2 答：有效氯的相對偏差較小，結果可信度較高；總鈣量的相對偏差較大，可能存在較大實驗誤差。誤差可能來源有： （1.）滴定終點把握不準確。（2）.用完藥品后未能及時蓋住，標準液不標準了。（3）.固體未完全溶解。（4）.溶液未混合均勻就開始滴定。（5）.滴定時間過長，有部分氯逸出，導致結果不準確。實驗24 苯酚純度的測定1 答：反應中產生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因為Br2比I2的氧化能力強得多，Br2將 S2O32-不定量地氧化為SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之轉化 為I2，再與S2O3

22、2-定量反應。2答：Br2是否揮發，試劑是否有雜質，器皿是否干凈。這些可以設置空白試驗3答：用力搖勻是為了使反應物充分接觸。此一定量的KBrO3與過量的KBr在酸性介質中反應產生一定量的Br2，然后Br2與苯酚發 生取代反應，生成穩定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。實驗25 維生素C制劑及果蔬中抗壞血酸含量的碘量法測定1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。2.答：維生素C很容易被氧化,所以要盡量除去水中溶解氧。3.答：誤差來源：1、滴定終點的確定 2、碘標準溶液和被滴定碘溶液的揮發 3、滴定劑量的控制 4、碘標準溶液在酸性、堿性的溶液當中，發生分解。防止措施：1、標準溶液臨配時配制，以防碘的揮發。

23、 2、時刻觀察被滴定溶液的顏色。 3、控制好滴定時的溶劑量，不要滴定過快。 4、使滴定溶液保持中性。實驗26 鐵礦石中鐵含量的測定1.答：滴定前加入磷酸能絡合滴定過程中生成的三價鐵，使之成為無色的磷酸絡合物，使滴定終點的顏色不受干擾，同時降低三價鐵電位數，使終點不至于提前，使終點更加敏銳、突躍。2.答：用SnCl2還原Fe3+時,溶液的溫度不能太低,否則反應速度慢,黃色褪去不易觀察,使SnCl2過量太多不易除去。SnCl2不足：Fe3+無法完全被還原為Fe2+，消耗K2Cr2O7的體積偏小，測量值偏小。SnCl2過量：過量的Sn2+會被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的體積偏大，測量

24、值偏大。實驗27 注射液中葡萄糖含量的測定1. 答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制標準碘溶液一般是先配成近似濃度的溶液，然后進行標定。2.答：誤差來源：1、滴定終點的確定 2、碘標準溶液和被滴定碘溶液的揮發 3、滴定劑量的控制 4、碘標準溶液在酸性、堿性的溶液當中，發生分解。防止措施：1、標準溶液臨配時配制，以防碘的揮發。 2、時刻觀察被滴定溶液的顏色。 3、控制好滴定時的溶劑量，不要滴定過快。 4、使滴定溶液保持中性。實驗28 胱氨酸含量的測定1 常溫下，溴單質為液態，易揮發，滴定過程中揮發，導致較大的誤差。2 （1）滴定終點的確定（2）碘標準溶液和被滴定碘溶液的揮發（3）滴定劑量的控制

25、 （4）碘標準溶液在酸性、堿性的溶液當中，發生分解。3.4空白試驗就是不帶試樣的試驗。所有操作與樣品試驗一致?；瘜W分析實驗中，做空白的意義主要是檢測試劑、水的純度，從試樣分析結果中扣除空白值，就可以校正由于試劑和水不純等原因所引起的誤差。所以不論是滴定法還是重量法都要帶空白。實驗29 沒有問答題目實驗30 水中鉻離子的分離及測定1答：離子交換樹脂是具有可交換的有機高分子化合物。它們為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，分別能與溶液中的陽離子和陰離子發生交換反應，離子交換反應可逆的，故用酸或堿浸泡（反應交換）使用過的離子交換樹脂，就可以使其再生繼續使用。2答：交換柱的直徑大、流速慢對分離越好.交換柱

26、的直徑小、流速快分離差些實驗31 鐵礦中鎳含量的測定1答：丁二酮肟在微酸性(pH5.5)、中性、弱堿性溶液中和鎳生成微溶于水的螯合物，該螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有機溶劑.因此為了接下來顯色環境做準備。2：作為Ni2+和丁二酮肟顯色反應的氧化劑。實驗32 紙層析法分離食用色素. 答：紙層析法是以濾紙作為支撐體的分離方法，利用濾紙吸濕的水分作固定相，有機溶劑作流動相。流動相由于毛細作用自下而上移動，樣品中的各組分將在兩相中不斷進行分配，由于它們的分配系數不同，不同溶質隨流動相移動的速度不等，因而形成與原點距離不同的層析點，達到分離的目的。各組分在濾紙上移動的情況用Rf表示。在一定條件下(

27、如溫度溶劑組成，濾紙質量等)Rf值是物質的特征值，故可根據Rf作定性分析。影響Rf值的因素較多，因此，在分析工作中最好用各組分的標準樣品作對照。2.答：洗滌時充分攪拌，再用20mL丙酮溶液分二次洗滌沉淀物，以除去樣品中的油脂等物。再用200mL70水洗滌沉淀，至洗下的水與原來水的pH值相同為止。前后洗滌過程中必須充分攪拌。3答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介質中才能吸附酸性色素，為防止色素分解，水要保持酸性。實驗33 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）1答：在酸性介質中,鉻酸根將轉化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點的鉻酸銀沉淀過遲出現,甚至難以出現.若堿性太強,則有氧化銀沉淀

28、析出。2答：如果濃度過大，終點將過早出現且因溶液顏色過深而影響觀察，濃度過小，則終點過遲出現也影響滴定的準確度。3答：應加入適當試劑除銅離子，因為銅離子會干擾顏色的觀察，還應該加一些堿性物質中和酸，綜合考慮可用碳酸氫鈉。實驗34 可溶性氯化物中氯含量的測定（返滴定法）1答：因為生成的氯化銀會轉變成溶解度更小的硫氰酸銀，所以會消耗更多的硫氰酸銨，測定結果會偏低。 加硝基苯就是將沉淀裹起來，防轉化。測溴和碘則不用，因為其溶解度比硫氰酸銀更小。但由于生成物AgSCN強烈吸附Ag+，所以應劇烈搖動溶液。2答：控制酸度在0.110molL，酸度過低，Fe3+水解生成紅色氫氧化鐵沉淀，影響滴定。同時在強酸

29、介質中，許多陰離子都不能與Ag+生成沉淀，因而不產生干擾。3答：鹽酸中有氯離子，影響測定。4答：在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當紅色的Fe（SCN）2+出現時，表示Ag+已被定量沉淀，終點已到達。條件：滴定要在硝酸介質中進行，防止鐵離子發生水解沉淀，氮的低價氧化物可與SCN生成NOSCN，應盡量趕盡氮的低價氧化物。實驗35 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定（灼燒干燥恒重）1答：HCl增加了Cl-的濃度，從而減小了Ba離子的溶度積，使沉淀更完全。也是為了防止產生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)

30、2共沉淀。加入過多的話，會引入更多的氯離子雜質，為后面的除去雜質增加難度。2答：熱溶液中沉淀是為了防止產生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀，冷卻至室溫后再過濾可減少硫酸鋇沉淀在熱溶液中的溶解損失。陳化的目的是使小晶體消失，大晶粒不斷長大。3答：將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯中的過濾方法叫傾瀉法。少量是為防止洗滌后溶溶液太多，多次是為是清洗的更干凈。4答：灼燒前后兩次稱量質量之差小于0.3mg則稱為恒重。實驗36 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定（微波干燥恒重）實驗37鋼鐵中鎳含量的測定（丁二酮肟有機試劑沉淀重量分析法）1答：冶金部標準方

31、法溶解試樣時，先用HCl溶解后，滴加HNO3氧化，再加HClO4至冒煙，以破壞難溶的碳化物。國際標準法(ISO)則用王水溶解，操作方法更詳細。本實驗略去HClO4的冒煙操作。2答：酸性溶液中加入沉淀劑，再滴加氨水使溶液的pH值逐漸升高，沉淀隨之慢慢析出，這樣能得到顆粒較大的沉淀。3答：溶液溫度不宜過高，否則乙醇揮發太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高溫下檸檬酸或酒石酸能部分還原Fe3+為Fe2+，對測定有干擾。實驗39 鄰二氮菲吸光光度法測量微量鐵1答：吸光光度法的實驗條件，如測量波長、溶液酸度、顯色劑用量等，都是通過實驗來確定的。這些都影響著實驗現象，實驗待測離子的狀態等。2.答：吸收曲線表示

32、同一溶液對不同波長的吸光度，能找出最大吸收波長，便于用最大吸收波長作為吸收光進行定量，減小誤差。而以某一特定波長條件下由分光光度計分別測出一系列不同溶度標準溶液然的吸光度值，以吸光光度值為縱坐標，相應的溶液濃度為橫坐標，在坐標紙上可作出一條吸光度與濃度成正比通過原點的直線，稱作標準曲線。繪制標準曲線的實用意義就是只要測得其吸光度值即可在標準曲線上查出相應的濃度值。3答：加入的試劑的作用分別是：鹽酸羥銨是還原劑、鄰二氮菲是顯色劑、NaAc溶液是緩沖溶液用來控制溶液的PH值。4答：工業鹽酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+與鄰二氮菲(phen)能生成穩定的桔紅色配合物Fe(phen)32+此配合物的lgK穩=21.3，摩爾吸光系數510 =1.1×104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物，呈淡藍色，lgK穩=14.1。所以在加入顯色劑之前，應用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將Fe3+還