1、Q/YB 012003佛岡大自然素肥有限公司 發布20091010實施20090915發布緩溶性礦質肥料Slow-dissolution mineral fertilizerQ/DZR 0012009Q/DZR佛岡大自然素肥有限公司企業標準ICS：65.080G 21備案號：QB/441821 65 01-20091Q/DZR 0012009前 言本標準的編寫參照GB/T 1.12000標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則和GB/T 1.22002標準化工作導則第2部分：標準中規范性技術要素內容的確定方法進行。本標準由佛岡大自然素肥有限公司提出并起草。本標準主要起草人：趙肅清、郭河信

2、。本標準于2009年9月首次發布。1緩溶性礦質復混肥料1 范圍本標準規定了緩溶性礦質復混肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。本標準適用于用特選礦石生產的緩溶性礦質復混肥料。2 規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 6003.1 金屬絲編織網試驗篩GB/T 6679 固體化工產品采樣通則GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

3、GB 8569 固體化學肥料包裝GB/T 8576 復混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法GB/T 8577 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法GB/T 15063 復混肥料（復合肥料）GB 18382 肥料標識 內容和要求HG/T 2843 化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液國家質量技術監督局(1999)第4號令 產品質量仲裁檢驗和產品質量鑒定管理辦法3 技術要求3.1 產品外觀呈粉狀，無機械雜質。3.2 緩溶性礦質復混肥料應符合表1要求。表1 單位為百分數項 目指 標高濃度中濃度低濃度總養分（N+P2O5+K2O） 40.030.025.0水

4、分 2.02.55.0細度（通過0.2mm試驗篩） 90氯離子（Cl-） 3.0注1：組成產品的單一養分含量不得低于4.0%，且單一養分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.5%。注2：本復混肥料為緩溶性礦質肥料，不溶于水，應在包裝容器上注明。不做水溶性磷檢測。注3：如產品氯離子含量大于3.0%，并在包裝容器上標明“含氯”，可不檢驗該項目；包裝容器上未標明“含氯”時，必須檢驗氯離子含量。注4：本產品為天然礦石直接粉碎而成，不需造粒。4 試驗方法本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，均應符合HG/T 2843的規定。除非另有規定，僅使用分析純試劑。4.1 外觀目視法測定。

5、4.2 總氮含量測定4.2.1 實驗原理由于枸溶性的磷礦粉溶于枸溶性的酸，將磷礦粉溶于檸檬酸中，然后通過堿性過硫酸鉀將各種形態的氮氧化成硝態氮，再通過比色法對硝態氮進行測定。4.2.2 儀器4.2.2.1 消煮爐。4.2.2.2 滅菌鍋。4.2.2.3 分光光度計。4.2.3 試劑4.2.3.1 檸檬酸。4.2.3.2 過硫酸鉀。4.2.3.3 氫氧化鈉。4.2.3.4 氧化劑溶液：30g過硫酸鉀（K2S2O8，分析純）和6g氫氧化鈉（NaOH，分析純）溶于水中，稀釋至1L；4.2.3.5 氮標準貯存溶液（N）100mg·L-1：稱取0.7218g硝酸鉀（KNO3，分析純），溶于水中

6、，轉入1000ml容量瓶中，定容搖勻；4.2.3.6 氮標準溶液P(N)10mg·L-1：將氮標準貯存液準確稀釋10倍。4.2.4 標準曲線制備工作曲線：吸取氮標準溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml分別于50ml比色管中，各管同時加入0.15ml的空白消煮溶液，再各加入5ml氧化劑溶液，得到氮的標準系列溶液0mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1、0.4mg·L-1、0.6mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1與樣品同樣消煮，用水定容至刻度，測定A220和A

7、275。以A（AA2202A275）為縱坐標，氮的濃度為橫坐標繪制工作曲線，根據樣品A值（AA2202A275）查得測定溶液的濃度。4.2.4 樣品處理4.2.4.1 稱取0.05g的試樣于消煮管中，精確到0.0001g，往消煮管中加入5ml的飽和檸檬酸溶液，200230消煮3h左右，待消煮液呈淺綠色，結束消煮，同時做空白。4.2.4.2 將消煮管中的溶液全部轉移至100ml的容量瓶中，定容。4.2.4.3 移取0.15ml的上述消煮液于50ml比色管中，加入10ml 3%的過硫酸鉀堿性溶液，在120126條件下消煮30min，冷卻后定容至50ml，標準曲線同時加入0.15ml的空白消煮溶液，

8、其他處理相同。4.2.5 測試結果與計算將比色管中的溶液用UV-1700進行雙波長比色（220 nm275nm）測定。樣品氮含量（%）按式（1）進行計算： （1）式中：t 為氮的百分含量，單位為百分數（%）；y 為測定的溶液中的全氮濃度，單位為毫克每升（mg/L）。4.2.6 允許差 二次平行測定結果之差0.5%，取其算術平均值作為測定結果。4.3 磷含量的測定 4.3.1 原理在酸性介質中，還原劑存在下，PO與鉬酸銨酸性條件下生成黃色磷鉬雜多酸：H3PO412H2MoO4H3P(Mo3O10)412H2O 磷鉬雜多酸(黃色)該黃色化合物用抗壞血酸還原生成淡藍色磷鉬藍，用以比色測定，其反應如下

9、：H3P(Mo3O10)42HClH3PO4·10MoO3·Mo2O5SnCl4H2O磷鉬藍（最大吸收波長為700nm）4.3.2 儀器4.3.2.1 紫外可見光分光光度計。4.3.2.2 50毫升容量瓶。4.3.2.3 移液槍。4.3.3 試劑4.3.3.1 鉬酸銨：將13g鉬酸銨溶于100mL蒸餾水中。 4.3.3.2 酒石酸銻鉀：將0.35g鉬酸銨溶于100mL蒸餾水中。4.3.3.3 混合溶液：在不斷攪拌鉬酸銨溶液緩慢加入300mL(1+1)的硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。 4.3.3.4 抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于蒸餾水中，稀釋至10mL，貯存于棕色

10、瓶中，用時現配。 4.3.3.5 硝基苯酚：0.25g 溶于100 mL水中。4.3.3.6 磷標準溶液：準確稱取在105烘箱中烘過1h的磷酸二氫鉀0.2195g，溶解在400mL水中，加濃硫酸5mL，轉入1L容量瓶中，加水至刻度，此溶液為50g/mL磷標準液，吸取上述磷標準液25mL，稀釋至250mL，即為5g/mL磷標準液。4.3.3 標準曲線制作吸取5g/mL標準溶液0、1、2、3、4、6、8、10mL，分別加入50mL容量瓶中，加水至約30mL，再加空白試驗定容后的消煮液2.5mL，加2, 4二硝基酚指示劑2滴，滴加4moL/L氫氧化鈉調節酸度直至溶液轉變為黃色，再加2moL/L硫酸，

11、使溶液黃色剛好褪去，然后加鉬銻抗試劑5mL，最后用水定容至50mL，每個濃度設計三個重復。30min后700nm波長進行比色，以不加標準溶液的容量瓶為對照調零。各瓶比色液磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0g/mL。根據標準液的吸光度值和磷濃度，做出標準曲線。4.3.4 樣品處理4.3.4.1 隨機取20g試樣于馬弗爐中在800下煅燒1.5h。4.3.4.2 稱取煅燒后的肥料0.2000g，加入20mL鹽酸、20mL硝酸、20 m L氫氟酸，于105油浴下熱處理，至溶液變澄清，時間約1h。4.3.4.3 加入20mL高氯酸，將溫度升至油浴下130，充分排除剩

12、余的氫氟酸。4.3.4.4 將溶液轉移至燒杯中，在電爐上蒸干。4.3.4.5 將固體加5mL鹽酸用水溶解，定溶到100 mL。4.3.4.6 吸取消煮液2.5mL，注入50mL容量瓶中，用水稀釋至30mL，加2, 4二硝基酚指示劑2滴，滴加4moL/L氫氧化鈉調節酸度直至溶液轉變為黃色，再加2moL/L硫酸，使溶液黃色剛好褪去，然后加鉬銻抗試劑5mL，取1/10定容至50mL，搖勻，靜置30min。每個處理設三個重復。同時，用加2.5 mL空白試驗消煮液的容量瓶為對照調零，700nm波長進行比色。4.3.5 標準曲線和測定結果用6個不同濃度的磷酸二氫鉀的標準試樣，按上述方法操作繪制標準曲線。磷

13、含量（以P2O5計）按式（2）進行計算： （2）式中：C 為磷（以P2O5計）的百分含量，單位為百分數（%）；y 為樣品測定的吸光值，單位為微克每毫升（g/mL）；V 為樣品測定體積，單位為毫升（mL）；m 為測定樣品重量，單位為克（g）。4.3.6 允許差 二次平行測定結果之差應0.5%，取其算術平均值作為測定結果。4.4 鉀含量的測定4.4.1 實驗原理在弱堿性介質中，以四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子，將沉淀過濾，干燥及稱重。如試樣中含有氰氨基化合物或有機物時，可先加溴水和活性炭處理。為了防止陽離子干擾，可預先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽，使陽離子絡合。4.4.2 儀器與試劑4.4.

14、2.1 儀器：實驗室常規儀器。4.4.2.2 試劑：乙二胺四乙酸二鈉鹽，四苯硼酸鈉。4.4.3 樣品處理4.4.3.1 隨機取20g試樣于馬弗爐中在800下煅燒1.5 h。4.4.3.2 稱取煅燒后的肥料0.2000g置于聚四氟乙烯坩鍋中（其中1個聚四氟乙烯坩鍋中不加肥料做為空白），加入20mL鹽酸、20mL硝酸、20mL氫氟酸，于105下熱處理，至溶液變澄清，時間約1h。4.4.3.3 加入20mL高氯酸，將溫度升至1301h。4.4.3.4 將溶液轉移至燒杯中，在電爐上蒸干。4.4.3.5 蒸干的固體加5mL鹽酸用水溶解。4.4.4 測試方法在燒杯中加入EDTA，充分沉淀，過濾，在溶液中加

15、入四苯硼酸鈉，過濾干燥沉淀。在105干燥1h后，稱量。按式（3）對鉀（以K2O計）的百分含量進行計算： （3）式中：L 為鉀（以K2O計）的百分含量，單位為百分數（%）；m1 為四苯硼酸鉀的測定質量，單位為克（g）；m0 為空白質量，單位為克（g）；m 為測定樣品質量，單位為克（g）。4.4.5 允許差 二次平行測定結果之差應0.5%，取其算術平均值作為測定結果。4.5 水分測定4.5.1 卡爾.費休法 仲裁法按GB/T 8577規定進行。4.5.2 真空烘箱法按GB/T 8576規定進行。4.6 細度測定 篩分法4.6.1 方法提要用篩分的方法計算試樣通過規定篩孔的質量分數。4.6.2 儀器

16、通常實驗室用儀器。4.6.2.1 試驗篩（GB 6003.1R40/3系列）：孔徑為0.2mm（80目），另附篩蓋和底盤。4.6.2.2 天平：感量為0.5g。4.6.2.3 電動振篩機。4.6.3 分析步驟 將孔徑為0.2mm的試驗篩放在底盤上，稱取試樣約100g（精確至0.5g），置于篩中，蓋上篩蓋，置于振篩機上，夾緊篩蓋，振蕩10min，然后將篩上殘留物用毛刷刷掃在表面皿上，稱量。4.6.4 分析結果表述通過孔徑為0.2mm試驗篩的細度X，以質量分數（%）表示，按式（4）計算： （4）式中：m1 為篩上殘留試料的質量，單位為克（g）；m 為試樣質量，單位為克（g）。所得結果應表示至一位小

17、數。4.7 氯離子含量測定按GB/T 15063中5.7的規定進行。5 檢驗規則5.1 本標準中產品質量指標合格判斷，采用GB/T 8170中“修約值比較法”。5.2 產品應由生產企業質量監督部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、產品等級產品凈含量、總養分含量以及分別標明氮、磷、鉀含量、生產許可證號及本標準編號。產品包裝應注明“緩溶性礦質肥料”。5.3 用戶有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗，核檢其質量指標是否符合本標準要求。5.4 氯離子含量為型式檢驗項目

18、，下列情況時，應檢測氯離子含量：a）正式生產時，原料、工藝發生變化；b）正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；c）國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。5.5 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合標準要求時，則整批產品不能驗收。5.6 產品按批檢驗，以一天或兩天的產量為一批，最大批量為1000t。5.7 袋裝產品，按表2采樣，超過512袋時，按式（5）計算結果采樣，計算結果如遇小數，則進為整數。表2 單位為袋總袋數最小采樣數總袋數最小采樣數110全部袋數1822161811491121725

19、419506412255296206581132973343218210114344394221021251539545023表2（續） 單位為袋總袋數最小采樣數總袋數最小采樣數126151164515122415218117超過512袋時，按式（5）計算結果采樣： （5）式中：n 采樣袋數；N 為每批產品總袋數。按表2或式（5）計算結果，隨機抽取一定袋數，用采樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處，取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不得少于2kg。5.8 散裝產品，按GB/T 6679規定進行采樣5.9 樣品縮分：將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 000g，分裝

20、于兩個潔凈、干燥的500mL具有磨口塞的廣口瓶或聚乙稀瓶中，密封、貼上標簽，注明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶作產品質量分析，一瓶保存二個月，以備查用。5.10 試樣制備：由5.9中所取一瓶500g縮分樣品，經多次縮分后取出約100g樣品，置于潔凈、干燥瓶中，以備作成分分析和供粒度測定。5.11 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，應按國家質量技術監督局第4號令有關規定執行。6 標識產品應在包裝容器上標明為“緩溶性礦質復混肥料”，其余執行GB 18382。7 包裝、運輸和貯存7.1 產品用編織袋內襯聚乙烯薄膜袋或內涂膜聚丙烯編織袋包裝，應按GB 8569規定執行。每

21、袋凈含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，每批產品平均袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。7.2 在規定每袋凈含量范圍內的產品中有添加物時，必須與原物料混合均勻，不得以小包裝形式放入包裝袋中。7.3 產品應貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。附錄:緩 溶 性 礦 質 復 混 肥 料編 制 說 明 1 編制目的緩溶性礦質復混肥料，是佛岡大自然素肥有限公司采用韓國和中國專利技術，以韓國進口原料為主生產的純天然、無殘留、無公害礦質肥料，生產工藝簡單，具有

22、不揮發、不溶于水，高效、長效，節能、環保，施用簡單、節約成本等特點。為確保產品質量，維護消費者利益，并為產品質量監督部門提供依據，特制定本標準。2 產品的各項技術指標如表1表 1 緩溶性礦質復混肥料技術指標項 目指 標 高濃度中濃度低濃度總養分（N+P2O5+K2O）， %40.030.025.0水分（H2O）， %2.02.55.0細度（0.2mm）， %90注：1、組織產品的單一養分含量不得低于4.0%，且單一養分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.5%。2、本復混肥料為緩溶性肥料，應在包裝容器上注明。不做水溶性磷檢測。3、本產品為天然礦石直接粉碎而成，不需造粒。3 產品技術指標確定的

23、依據3.1 有效成份：產品含氮、磷、鉀三種大量營養元素，其中氮為總氮，磷為P205,鉀為K2O。3.2 其他營養元素：產品為礦質肥料，除大量元素外，還含有鈣、鎂等中量元素和其它微量元素。3.3 細度：產品由天然礦石直接加工而成，養分分布均勻。與常規復混肥料不同，本產品不需造粒。產品細度達80-100目，即適合作物吸收。4 檢測方法4.1 樣品處理：產品為天然礦石加工而成，為準確檢測有效成分，產品要經過煅燒加熱等前處理過程。4.2 總氮含量測定參照GB11894-89 總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法制定。試驗方法除樣品的前處理稍有不同以外，其它均參照有關國家標準或行業標準的要求制定。制備標準

24、曲線：吸取氮標準溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml分別于50ml比色管中，各管同時加入0.15ml的空白消煮溶液，再各加入5ml氧化劑溶液，得到氮的標準系列溶液0mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1、0.4mg·L-1、0.6mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1、與樣品同樣消煮，用水定容至刻度，測定A220和A275。以A（AA2202A275）為縱坐標，氮的濃度為橫坐標，繪制工作曲線（圖1），根據樣品A值（AA2202A275）查得測定溶液的濃度。圖1 KNO3

25、測定標準曲線對方法精密度的確定：隨機取一個樣品，對總氮平行測定五次，測定結果如表2。 表2 肥料氮含量5次測定平行結果肥料質量(g)空白質量（g）N含量（%）平均值（）標準差±S變異系數CV0.05010.00007.367.361.2010.03950.05027.480.05017.390.04997.320.05017.24從從表2結果可以看出，本方法對氮含量的五次平行測定的標準偏差為±1.201，變異系數為0.0395%，精密度較好。4.3 有效磷含量的測定 本方法參照GBT 9984.2-1988 “工業三聚磷酸鈉 總五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法”及“鉬藍比色法定磷”的方法制定。試驗方法除樣品的前處理稍有不同以外，其它均參照有關國家標準或行業標準的要求制定。標準曲線制作：吸取5g/mL標準溶液0、1、2、3、4、6、8、10mL，分別加入50mL容量瓶中，加水至約30mL，再加空白試驗定容后的消煮液2.5mL，加2, 4二硝基酚指示劑2滴，滴加4moL/L NaOH調節酸度直至溶液轉變為黃色，再加2moL/L H2SO4，使溶液黃色剛好褪去，然后加鉬銻抗試劑5mL