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1、實驗十二 離子交換樹脂交換容量的測定一、實驗?zāi)康?、掌握離子交換樹脂交換容量的測定原理和方法。2、學(xué)會離子交換樹脂的處理方法。3、理解離子交換樹脂交換容量的含義。二、實驗原理交換容量是指每克干樹脂所交換的相當于一價離子的物質(zhì)的量,是衡量樹脂性能的重要指標,一般使用樹脂的交換容量為36mmol·g-1。離子交換樹脂的交換容量分為總交換容量和工作交換容量??偨粨Q容量的測定采用靜態(tài)法:向一定量的H型陽離子樹脂加入一定過量的NaOH標準溶液浸泡,當交換反應(yīng)達到平衡時:RH + NaOH RNa + H2O用HCl標準溶液滴定過量的NaOH。工作交換容量的測定采用動態(tài)法:將一定量H型陽離子樹脂
2、裝入交換柱中,用Na2SO4溶液以一定的流量通過交換柱。Na+與RH發(fā)生交換反應(yīng),交換下來的H+用NaOH標準溶液滴定,交換反應(yīng)為: RH + Na+ RNa + H+滴定反應(yīng)為: H+ + OH- H2O三、儀器與試劑1、儀器:50mL堿式滴定管1支;25mL酸式滴定管1支;250mL錐形瓶3個;25mL移液管1支;250mL容量瓶1個;脫脂棉;燒杯。2、試劑:0.10mol·L-1NaOH標準溶液;4mol·L-1HCl溶液;酚酞溶液;0.5mol·L-1Na2SO4溶液;732型陽離子交換樹脂。四、實驗內(nèi)容1、樹脂的預(yù)處理市售的陽離子交換樹脂一般為Na型,使
3、用前須將其用酸處理成H型。稱取一定量的732型陽離子交換樹脂于燒杯中,加100 mL 4mol·L-1HCl溶液,攪拌,浸泡12天,以溶解除去樹脂中的雜質(zhì),并使樹脂充分溶脹。若浸出的溶液呈較深的黃色,應(yīng)換新鮮的HCl溶液再浸泡一些時間,傾出上層HCl清液,然后用純水漂洗樹脂至中性,即得到H陽離子交換樹脂RH。2、裝柱用長玻棒將潤濕的玻璃棉塞在交換柱的下部,使其平整,加10 mL純水。用50mL量筒量取20mL已處理成H型的樹脂,轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入約20mL蒸餾水,用玻棒連水一起轉(zhuǎn)移到交換柱中,要防止混入氣泡。為防止加試液時,樹脂被沖起,在上面亦鋪一層玻璃棉。在裝柱和以后的使用過程中,
4、必須使樹脂層始終浸泡在液面以下約1cm處。柱高約1520cm,用水沖洗樹脂至流出液為中性,放出多余的水。3、交換向交換柱不斷加入0.5mol·L-1Na2SO4溶液,用250mL容量瓶收集流出液,調(diào)節(jié)流量為4060滴·min-1,流過100mL Na2SO4溶液后,經(jīng)常檢查流出液的pH,直至留出液的pH與加入的Na2SO4溶液pH相同時,停止交換(共約需120mL Na2SO4溶液)。將收集液稀釋至刻度,搖勻。4、測定用25mL移液管準確移取流出液于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞,用0.1280mol·L-1NaOH標準溶液滴至微紅色半分鐘不褪即為終點,平行測定三份。5、樹脂的回收實驗完畢,將滴定管中的樹脂用自來水沖到回收盆中,取出脫脂棉,以便再生。五、問題討論1、什么是離子交換樹脂的交換容量?兩種交換容量的測定原理是什么?2、為什么樹脂層中不能存留有氣泡?若有氣泡如何處理?3、如何處理樹脂?裝柱時應(yīng)注意什么問題?六、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理移取流出液的體積(mLNaOH
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