1、閃光法測定熱擴散系數的標準方法1、 范圍1.1本標準用于確定各項同性固體材料的熱擴散系數，用本方法可以很容易測試從75K到2800K熱擴散系數在10-7到10-3的材料。1.2 本標準可以認為是C714測試標準詳細版，但是適用的材料、應用范圍、溫度更廣且精度更高。，但是如果采取一些預防措施是可以是用于全部或部分透明材料（見附表X1）1.4 本方法是為了適用于各種裝置設計。這種類型的測試方法不可能對構造進行詳細說明，也不能覆蓋一個沒有相關技術知識的人員在使用過程中遇到的所有問題的解決辦法或者制止或限制提升基礎技術的研究和改進辦法。1.5 本方法適用于測量本質上來說是完全致密的材料；然而，有些情況

2、下測試多孔材料時也可以使用。由于孔洞的數量、形狀、大小及孔的分布參數都會影響熱擴散性能，所以在分析數據時要很謹慎。在分析由這種方法測試出得到的熱擴散系數衍生的其他性質，如熱導性時建議要特別小心。1.6 因為沒有用其他參考標準，本方法可以認為是一種絕對（或基本）方法。建議用參考材料來驗證所使用裝置的性能。1.7 嚴格來說，本方法只適用于各項同性固體材料，但是有些情況下顯示的數據在某些應用中可能也是適用的。1.7.1 測試復合材料-當一種材料是多相且各項異性時，用這種方法測試得到的熱擴散系數數據有可能其實是錯的。然而，這樣的數據盡管缺少絕對的精度，但是在比較具有類似結構的材料方面可能還是有用的。對

3、相關的衍生的性能如熱導性需要非常注意，因為復合材料的熱流模式和單軸材料是不同的。1.7.2 測試液體-本方法有個特別有用的用途即用于確定熔融金屬的熱擴散系數。這種技術需要適用特別構造的樣品罩。1.7.3 測試層狀材料-這種方法也可以擴展其用途，用于測試某種由不同材料組成的層狀結構，其中一層結構認為是未知的。在某些情況下，還可能能確定界面的接觸電導率。1.8 要求所有表示的值都以國際單位為單位。1.9該標準不處理帶來的安全問題，若有需要，請聯系它的使用方。該標準的使用者有責任建立安全健康的操作，同時在使用前優先考慮該標準應用的局限性。2、 參考文獻2.1 ASTM標準C714 熱脈沖方法測定炭素

4、制品和石墨的熱擴散系數E230標準熱電偶的溫度-電動勢（EMF）表3、 術語3.1 本標準中特定的術語定義3.1.1 固體材料的熱導率-穩定熱流通過均質材料的無限平板的垂直于表面方向的單位厚度，引起單位溫差的熱流速率。由于其隨溫度的變化是變化的，該性質定義時需說明是某一特定的平均溫度下的值。3.12 固體材料熱擴散系數-其由熱導率除以密度和單位質量熱容的乘積得到。3.2 本標準中的符號的描述及單位3.2.1 D-直徑，m3.2.2 k-擴散方程中的常數3.2.3 L-試樣厚度，m3.2.4 t-響應時間，s3.2.5 t*-無量綱時間（t*=4st/DT2）3.2.6 T-溫度，K3.2.7

5、-熱擴散系數，m2/s3.2.8 -熱導率，W/m·K3.2.9 -達到最高強度所需要的脈沖持續時間3.2.10 t5-T(5t1/2)/T(t1/2)t10-T(10t1/2)/T(t1/2)3.3 本標準中特定的下腳標的說明3.3.1 o-環境3.3.2 s-試樣3.3.3 T-熱電偶3.3.4 x-上升百分比3.3.5 C-科文3.3.6 R-比率3.3.7 m-最大值3.3.8 t-時間4、測試方法概述4.1 用高強度的能量脈沖對小而薄的圓盤試樣進行短時間的輻照。脈沖的能量被樣品的前表面吸收并記錄其所導致后表面溫度上升（溫度自記曲線）。熱擴散系數的值通過試樣的厚度和后表面溫度

6、上升達到某一比值的最大值所需要的時間計算出來（圖1）。考慮到樣品的熱擴散系數是由在一個溫度范圍內得到的，在需要的溫度下需要重復測試。本方法在大量出版的書籍中(1,2)4和綜述的文章中都有詳細說明。在附錄X5中可以找到該理論的總結概述。5、重要性和用途5.1 熱擴散是一項非常重要的性質，在像設計用在瞬間熱流條件下，確定安全操作溫度、過程控制和質量保證等是必須的。5.2 閃光法用于測試大量固體材料的熱擴散系數。由于這種方法只需要簡單形狀、小尺寸的試樣，測試快速，使用一種設備就可以輕易地處理在大的溫度范圍內具有寬泛熱擴散系數值的材料。5.3 在特定的嚴格條件下，采用用于定量的方法（見附錄X4）可以確

7、定各項同性透明固體材料的比熱。5.4 熱擴散系數的結果和比熱（Cp）、密度（）根據公式=Cp，在很多種情況下可以衍生得到熱導率（）。6、干擾6.1 一般而言，熱擴散系數是由試樣厚度和熱量從前表面到后表面擴散所需要的時間計算得到的。在測試過程中的不確定性來源于試樣本身，測試的溫度，探測器的性能和系統數據的精確度，數據分析，特別是短時間脈沖效果，試樣熱量的不均勻度及輻射損失的熱量。這些來源的不確定性可以認為是系統性的，在每次測試過程中都應該仔細考慮。通過大量重復測試并比較它們的結果可以很好地估計出自然（如噪音）隨機性誤差。測試得到的結果的相對標準偏差是不確定性的隨機組成部分的很好的表現。嚴格評估這

8、些因子的指南見（31）。7、設備設備的主要部件閃光源、樣品架、環境保護罩（選配）、溫度響應探測器和記錄裝置見圖2。7.1閃光源有可能是一激光脈沖、閃光燈或者是其他能形成短時間高能量脈沖的裝置。高能量的閃光的持續時間應該小于后表面色溫度達到其最大值一般所需要的時間的2%（見圖1）7.1.1 打在試樣表面的脈沖應該在強度方面具有空間均勻性。大多數的激光脈沖是一熱的圓點，光束中心區域的強度實際上要比邊緣高。因此直接從激光脈沖源打出的光束的直徑應該比測試的樣品的直徑要大。在激光和樣品之間使用光纖基本上可以改進光束的的均勻性（達到95%）。因為這種方法沒有邊緣效應，直接打到試樣上的能量部分要比自然激光束

9、多。7.1.2 使用最多的激光源是：紅寶石（紅色可見光），釹：玻璃和釹：YAG（近紅外）；然而，其他類型的激光源也可以用。在一些例子中恰當地設計氙燈閃光源可以提供除最短時間增加外各方面都可比擬的性能。如果能夠正確地聚集，在很多應用中使用氙燈閃光源要比用激光源成本低，維護費用也低。7.2 為了在室溫以下和室溫以上測試，需要用到一環境控制室。如果要求在保護性氣體下操作，控制室必須是氣體密封性或真空的。外殼應該裝一窗戶，從而可以清楚地看到閃光源。如果使用了后表面溫度上升光學探測器，就需要第二扇窗戶。在這種情況下要求光學探測器應該使用適當的濾波器避免直接暴露在能量光束中。7.3 加熱爐或低溫恒溫器應該

10、可以輕松地和樣品架耦合（用熱的方法），并且能夠維持樣品溫度經過五個最大上升時間的一半保持在最大溫度誤差4%以內。加熱爐可以是水平的或是垂直的。樣品架應該也可以輕松的和試樣熱耦合。樣品架可以做成支撐一個樣品或者同時幾個樣品，后者實際上在數據和測試速度方面進行了改進。7.4 探測器可以是熱電偶（見附錄X2）、紅外探測器、光學高溫計或者是其他能夠提供線性電氣輸出正比于一個小的上升溫度的方法。其應該能夠探測到試樣初始溫度以上0.05K的改變。探測器和其配套的擴大器的響應時間應該要比2%的半時間值小。當使用內部熱電偶時，要應用相同的響應要求。如果用電子過濾器，應該要確認其不會扭曲溫度自記曲線圖。使用光學

11、溫度傳感器時需要注意幾點，探測器應該集中在試樣的后表面中心，為了避免被破壞和飽和還應該遠離能量束。當樣品置于加熱爐中時，能量束可能會先反射或照射到邊緣然后再進入到探測器中。為了避免這樣，需要采取合適的庇護措施。為了阻止激光，不透明的介電尖峰過濾器在選擇波長方面是很有用的。在探測器的波長范圍內，觀測窗和聚焦透鏡不會吸收大量的輻射。對于紅外檢測器來說，這點是非常重要的，并意味著需要提供能夠保證在高溫測試過程中所有的窗口表面都是受控的且沒有能夠引起能量吸收的沉淀。這樣的內建結構會減弱信號強度從而導致能量源不能對樣品進行均勻加熱。7.5 信號調整器包括偏離室溫讀數的電子回路，尖峰過濾器，擴大器和模擬變

12、數字變換器。7.6.1 對于合格的系統中最快的溫度自記曲線，數據采集系統必須有足夠的速度能夠保證在溫度自計曲線上確定上升到最高溫度一半的時間的分辨率最少為1%。7.6.2 記錄的信號必須包含能夠準確定義能量脈沖的起始時間的信息。7.6.2.1 如果不能用其他方法得到，可以使用由觸發脈沖（閃光燈的激光源）引起的尖峰。然而，這被認為是臨界點，因為其以電容放電的開始為調零點。7.6.2.2 如果能量脈沖的重心被用來作零點的話可以得到更精確的結果，其可以僅由實際記錄下來脈沖形狀和每個脈沖的起點確定。無論可控或是非可控，同樣需要考慮每個脈沖的變化的能量。7.6.4 萬一記錄裝置不能準確進行操作的話（例如

13、數字系統），時間的準確性必須進行周期性檢測，以保證對最快的預期信號測試的最大升溫時間在2%以內。7.7 實際上系統中包含一校準裝置像He-Ne激光源和激光二級管，來幫助確認樣品的位置是合適的。該校準光束必須與能量脈沖一直是共線的，誤差為1%。7.8 為了確保沒有任何能量束通過樣品發射出來的，在貼近樣品的地方提供個小孔。孔徑應該要求約為樣品直徑的95%。孔太小，會引起樣品加熱不均勻并在樣品中形成雙軸熱流。孔太大，將不能起想要達到的作用。針形樣品的懸浮液體系特備需要準確校準和有效的孔徑大小。7.9 樣品的溫度是用公認的方法來測量的，如帶標準刻度的熱電偶、光學高溫計、鉑金的電阻式溫度檢測器等，都是在

14、溫度范圍內的。無論哪種情況，這樣的裝置必須與樣品架緊密接觸或者是夾在樣品架上。樣品與熱電偶不需要接觸。將熱電偶嵌入到樣品中是不可行的。7.10 溫度控制器或程序控制器將樣品升到需要的溫度。雖然測試是需要在準確的溫度下進行的，但是在大多數情況下是沒有必要精確設定溫度的，只要測試程序覆蓋了溫度范圍。當熱擴散在所測試的溫度范圍內表現出來的是單一的時候，要達到準確的溫度在時間方面是不經濟的。在測試過程中，當樣品經歷內部變形的是情況下，感興趣的溫度點需要密切觀察。8、測試樣品8.1 一般的樣品是前表面小于能量束的薄圓盤。一般樣品直徑為6-18mm。最佳厚度取決于估計的熱擴散系數的大小，并且應該選擇使得達

15、到最高溫度的時間落在40-200ms范圍內的。樣品越薄，需要的越高的溫度來使熱量損失的校正減到最小；然而樣品要足夠厚來代表測試材料。一般樣品厚度在1-6mm。因為熱擴散系數正比于厚度的平方，所以在不同的溫度范圍內要用不同的厚度。一般來說一個樣品厚度同時在低溫和高溫下進行測試不是一個最佳的選擇。8.2 不恰當的樣品厚度選擇不僅僅會引起測試者不必要的麻煩，也會成為測試過程中誤差的一個主要來源。作為普遍的引導，可以先嘗試用2-3mm厚的樣品，之后再基于所得到的溫度自記曲線上的信息改變厚度（過厚的樣品會完全覆蓋信號）。8.3 制備的樣品需要表面平坦，平行度在0.5%以內。任何不均勻的表面（隕石坑、劃痕

16、、標記點）是不允許有的，因為會嚴重影響數據。9、校準和核實9.1 校準用來測樣品厚度的千分尺，從而使得厚度測量能夠精確達到0.2%以內。9.2 閃光法本身是一種絕對測量（基本）方法，因此其不需要校正。然而，在測試實際執行時必定會有隨機和系統誤差。因此，證實裝置的性能，建立這些誤差可能影響形成的數據的程度是很重要的。這可以通過測量一個或幾個熱擴散系數已知的材料來完成。大多數使用的材料不是真實認證的標準，在文獻中得到的最好數據（見附錄X3），在工業上他們被廣泛接受。9.2.1 必須強調的是，使用參考材料建立未知材料的數據的有效性經常會有不能保證精確度的聲明。只有當參考樣品的性質（包括半期和熱擴散系

17、數值）與未知樣品是接近相似的且確定溫度上升曲線的方式是相同的時候，使用的參考樣品才是有效的。9.2.2 當使用校正系數時，檢查數據的有效性（另外要與理論模型的上升曲線進行對比）有一點很重要，就是要變換樣品的厚度。既然半周期隨L2變化，減小樣品的厚度的一半，半周期應該會減少到其原始值的四分之一。因此，如果測試相同材料不同厚度的代表性樣品得到相同的熱擴散系數值，這些結果可以認為是有效的。10、測試步驟注1 在測試之前，用一很薄，均勻的石墨或者是其他表面覆蓋具有高輻射性涂層的樣品進行試驗是一很好的實踐。涂層可能是通過噴射、涂色、濺射等。這可以改進樣品吸收所用的能量的能力，尤其是對高反射率的材料。10

18、.1 對于商業產品系統，遵循廠商的說明。10.2 不論是造型或者是調整程序，任何系統至少要保證以下內容：10.2.1 當樣品固定好后，要確認樣品盒能量束是同軸的。10.2.2 確認孔和能量束是覆蓋樣品的10.2.3 探測器永久的對準功能或者是探測器適當排在后表面中心。10.2.4 安全連鎖裝置，以防激光束直接逃脫或是自身反射。10.3 測試過程應該包括以下功能：10.3.1 確定及記錄樣品厚度10.3.2 將樣品固定在樣品架上10.3.3如果需要可以在測試室內建立真空或是惰性氛圍。10.3.4 確定樣品溫度除非系統自動進行。10.3.5 特別是在低溫下，為了確保探測器的功能在其線性范圍內，使用

19、低能量的脈沖使測試溫度升高。10.3.6 在輸送脈沖后，監控原始或測試過程中的溫度自記曲線來建立范圍內的性能。如果是多樣測試，建議（為了節約時間）在做重復測試之前，在相同溫度下連續測幾個樣品。10.3.7 在測試之前或是測試過程中，必須人工或是手動確認溫度的穩定性在標準范圍內。在斜坡上測試是不推薦的。10.3.8 確定樣品的環境溫度和收集基線，瞬變上升和冷卻數據，并根據第11部分分析結果。10.3.9 根據要求改變或程序設計樣品的環境溫度，并重復數據收集過程以得到每個溫度下的測試結果。10.3.10 如果需要，在樣品冷卻或是其儀相同的周期重復加熱過程中的每一個溫度點進行測試。11、計算11.1

20、 首先確定基線和到所需要溫度之間的溫差，Tmax。確定后表面的溫度從脈沖開始到達到T1/2所需要的時間，即半周期t1/2。根據樣品的厚度L(m)和半周期t1/2（s）通過下面公式計算得到熱擴散系數： t1/2 （2）通過計算在在上升曲線上最低的兩個其他點的有效性，計算方程如下：=kxL2/tx （3）其中tx =溫度上升至Tmax的x%所需要的時間。kx的值見表1。.11.1.1 理想情況下，不同的x相應計算得到的應該是相同的。如果在25%、50%、75%Tmax時誤差控制在±2%以內，則半周期的整個精度將在±5%以內。如果的值在這個范圍之外的話，應該對響應曲線進行進一步分

21、析以確定有限脈沖時間，輻射能量損失或者非均勻熱量影響是否存在。11.1.2 熱輻射損失效應是從樣品的溫度和后表表面在響應4t1/2后的溫度最容易確定的。推薦的程序是沿著理論模型的值繪一條T/Tmax對應t/t1/2的實驗曲線。一些理論模型的數字列于表2。11.1.3 標準實驗數據和理論模型的曲線可以根據一以計算機為基礎的數據采集系統得到或使用制成表值的T/Tmax和t/t1/2并繪制幾個上升的幾個百分點對應的試驗數據的圖。所有的標準實驗曲線需要超過T/Tmax=0.5和 t/t1/2=1.0。因此，包含25-35%及66.67-80%范圍內的計算要求對試驗數據和理論曲線進行對比。11.1.4

22、在接近理想情況下的試驗繪制的標準曲線的例子中，存在有限脈沖效應和輻射熱量損失，分別見圖3、4、5。各種校正這些效應的過程見參考資料（4,15,16,17,18,19,25,26）特殊的例子在11.2和11.3中進行了說明。如果選擇了合適的樣品厚度，這樣的校正會減少到最少。隨著厚度的減少有限脈沖時間逐漸增加，而熱量損失是隨著厚度的減少而減少的。11.1.5 因為二維熱流，非均勻加熱效應也會引起簡化試驗曲線和模型之間的偏差。非均勻加熱的情況有很多種，所以偏差也有很多種。例如熱中心情況近似輻射熱損失，冷中心情況導致后表面的在4 t1/2后穩定持續劇烈上升。非均勻加熱可能因為能量脈沖的性質或是樣品前表

23、面的非均勻吸收導致的。前一種情況可以通過更換能量源來消除，而后者可以通過增加一吸收層和使用兩階數學運算（4,13）消除。11.2 有限脈沖時間效應一般可以使用以下方程進行校正：=K1L2/(K2tx-) （4）為使其時有效的，能量脈沖要以持續的三角形表示，在圖6中標記了達到最大強度的時間。激光能量脈沖的形狀應該使用可以檢測到能量脈沖而非閃光脈沖的光學檢測器來確定。從脈沖的形狀可以得到和。各種值的對應兩個常數K1和K2列于表3得到校正的.11.3 熱損失校正應該基于使用Clark和Taylor上升曲線數據（25）和Cowan冷卻曲線數據（26）。這些校正受非均勻熱效應影響。冷卻校正曲線受樣品架的

24、傳導損失和表面的輻射損失影響。因此，在校正過程中的誤差受不同現象影響。通過兩個程序校正的熱擴散系數值的對比在確定這些現象是否存在是很有用的。11.3.1 使用Cowan冷卻曲線校正。確定在5倍和10倍試驗半周期值時的凈升溫時間與在半周期值時的凈升溫時間的比值。這些比值定為t5和t10。如果沒有熱量損失，則t5=t10=2.0。5倍和10倍半周期情況下的校正因子(Kc)從以下多項式計算得到：Kc=A+B(t)+C(t)2+D(t)3+E(t)4+F(t)5+G(t)6+H(t)7 (5)其中系數A到H列于表4。擴散系數校正的值通過以下關系進行計算：corrected=Kc/0.13885 （6）其中=通過實驗的半周期計算得到的未校正的熱擴散系數的值。11.3.2 基于Clark和Taylor上升曲線數據的熱量損失校正也用比例技術（24）。對于t/t即達到最大值的75%的時間除以達到最大值的25%的時間的理想值為2.272。從試驗數據來確認該比值。然后依據下列方程計算