1、一、單項(xiàng)選擇題1、在原子發(fā)射光譜分析(簡稱AES中,光源的作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進(jìn)行分析,則應(yīng)選擇( 3 。直流電弧光源,交流電弧光源,高壓火花光源,電感耦合等離子體(簡稱ICP光源2、在AES分析中,把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為( 2 。共振線,靈敏線,最后線,次靈敏線3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為( 2 。多普勒變寬,羅倫茲變寬,共振變寬,自然變寬4、在原子吸收光譜(簡稱AAS分析中,把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作( 1 。中性火焰,富燃火焰,貧燃火焰,等離子體炬焰5、為

2、了消除AAS火焰法的化學(xué)干擾,常加入一些能與待測元素(或干擾元素生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑,從而使待測元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物,這類試劑叫( 3 。消電離劑,釋放劑,保護(hù)劑,緩沖劑6、為了同時(shí)測定廢水中ppm級的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好應(yīng)采用的分析方法為( 1 。ICP-AES,AAS,原子熒光光譜(AFS,紫外可見吸收光譜(UV-VIS7、在分子吸收光譜中,把由于分子的振動和轉(zhuǎn)動能級間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作( 3 。紫外吸收光譜(UV,紫外可見吸收光譜,紅外光譜(IR,遠(yuǎn)紅外光譜8、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較,其突出的優(yōu)點(diǎn)是(3 ?？梢詳U(kuò)大波長的應(yīng)用范圍,可以

3、采用快速響應(yīng)的探測系統(tǒng),可以抵消吸收池所帶來的誤差,可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差 9 3 光譜儀。AES,AAS,UV-VIS,IR10、一般氣相色譜法適用于( 3 。任何氣體的測定,任何有機(jī)和無機(jī)化合物的分離測定,無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定,無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測定11、在氣相色譜分析中,影響組分之間分離程度的最大因素是( 2 。進(jìn)樣量,柱溫,載體粒度,氣化室溫度12、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是( 2 。保留值,分離度,相對保留值,峰面積13、分離有機(jī)胺時(shí),最好選用的氣相色譜柱固定液為( 4 。非極性固定液,高沸點(diǎn)固定液,混合固

4、定液,氫鍵型固定液14、為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是( 3 。苯,正庚烷,正構(gòu)烷烴,正丁烷和丁二烯15、當(dāng)樣品較復(fù)雜,相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定,要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時(shí),可采用的氣相色譜定性方法是( 2 。利用相對保留值定性,加入已知物增加峰高的辦法定性,利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性,與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性16、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),最好選用(1 做載氣,其效果最佳。H2氣,He氣,Ar氣,N2氣17、在液相色譜分析中,提高色譜柱柱效的最有效的途徑是( 1 。減小填料粒度,適當(dāng)升高柱溫,降低流動相的流速,降低流動相的粘度三、回答下列問題1、ICP光

5、源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性?2、什么叫銳線光源?在AAS分析中為什么要采用銳線光源?3、何謂色譜分析的分離度與程序升溫?(6分答:電弧與電火花光源系電光源,所用的兩個(gè)電極之間一般是空氣,在常壓下,空氣里幾乎沒有電子或離子,不能導(dǎo)電,所以一般要靠高電壓擊穿電極隙的氣體造成電離蒸氣的通路(或通電情況下使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子發(fā)射后再拉開方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電。而ICP光源是由高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流流過圍繞在等離子體炬管(通入氬氣外的銅管線圈,在炬管的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)高頻磁場,該磁場便感應(yīng)耦合于被引燃電離后的氬氣離子而產(chǎn)生一個(gè)垂直于管軸方向上的環(huán)形渦電流,這股幾百安培的感應(yīng)

6、電流瞬間就將通入的氬氣加熱到近萬度的高溫,并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬。由于電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高頻環(huán)形渦電流的趨膚效應(yīng)使得等離子炬中間形成一個(gè)電學(xué)上被屏蔽的通道,故具有一定壓力的氬載氣就可以載帶著被霧化后的試樣溶液氣溶膠粒子而進(jìn)入該中心通道被蒸發(fā)和激發(fā),從而具有穩(wěn)定性高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬(5-6個(gè)數(shù)量級、檢出限低(10-3-10-4ppm、精密準(zhǔn)確(0.1-1%等優(yōu)點(diǎn)。而電弧和火花光源的放電穩(wěn)定性一般較差,放電區(qū)的溫度又較ICP低且不均勻,一般又在空氣中放電等,其基體干擾和第三元素影響較大,自吸現(xiàn)象較嚴(yán)重,從而使元素譜線的絕對強(qiáng)度不能準(zhǔn)確測定而需采用測定其相對強(qiáng)度的辦法即內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行

7、定量分析,由此帶來的需選擇好內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)線及選擇好緩沖劑等問題,即使如此,其線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度也都不如ICP光源的好。只是一種直接對固體樣進(jìn)行定性和半定量分析較為簡單方便和實(shí)用的廉價(jià)光源而已。2.什么叫銳線光源?在AAS分析中為什么要采用銳線光源?(6分答:能發(fā)射出譜線強(qiáng)度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜(AAS分析中,為了進(jìn)行定量分析,需要對吸收輪廓線下所包圍的面積(即積分吸收進(jìn)行測定,這就需要分辨率高達(dá)50萬的單色器,該苛刻的條件一般是難以達(dá)到的。當(dāng)采用銳線光源后,由于光源共振發(fā)射線強(qiáng)度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多,只需使發(fā)射線的中心波長與吸

8、收線的中心波長一致,這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開,通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度,即把共振發(fā)射線(銳線當(dāng)作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯比爾定律進(jìn)行定量分析了。3、紅外光譜分析中,影響基團(tuán)頻率內(nèi)部因素的電子效應(yīng)影響都有哪些?(6分答:影響基團(tuán)頻率的電子效應(yīng)有:誘導(dǎo)效應(yīng)(I效應(yīng):它是指由于取代基具有不同的電負(fù)性,通過靜電誘導(dǎo)作用,引起分子中電子分布的變化,改變了鍵力常數(shù),使鍵或基團(tuán)的特征頻率發(fā)生位移的現(xiàn)象。如,電負(fù)性較強(qiáng)的鹵族元素與羰基上的碳原子相連時(shí),由于誘導(dǎo)效應(yīng)發(fā)生氧原子上的電子轉(zhuǎn)移,導(dǎo)致C=O鍵的力常數(shù)變大,因而使C=O的紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動,

9、元素的電負(fù)性越強(qiáng)、則C=O吸收峰向高波數(shù)移動越大。中介效應(yīng)(M效應(yīng):它是指一些具有孤對電子的元素(如氮,當(dāng)它與C=O上的碳相連時(shí),由于氮上的孤對電子與C=O上的電子發(fā)生重疊,使它們的電子云密度平均化,造成C=O鍵的力常數(shù)減小,使吸收頻率向低波數(shù)位移的現(xiàn)象。共軛效應(yīng)(C效應(yīng):它是指由于共軛體系具有共面性,使電子云密度平均化,造成雙鍵略有伸長、單鍵略有縮短,從而使雙鍵的吸收頻率向低波數(shù)位移的現(xiàn)象。如,烯烴雙鍵與C=O共軛時(shí),就使C=O吸收峰向低波數(shù)移動,其共軛程度越大、則向低波數(shù)位移越大。4何謂色譜分析的分離度與程序升溫?(6分答:分離度也稱分辨率或分辨度,它是指相鄰兩色譜峰保留值(或調(diào)整保留值之差與兩峰底寬平均值之比,即(21211 2YYttRRR+-=或(2 1''2112YYttRRRs+-=。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標(biāo)。當(dāng)Rs < 1時(shí),兩峰總有部分重疊;當(dāng)Rs = 1時(shí),兩峰能明顯分離(分離程度達(dá)98%;當(dāng)Rs= 1.5時(shí),兩峰能完全分離(分離程度達(dá)99.7%。因而用Rs= 1.5作為相鄰峰已完全分開的標(biāo)志。程序升溫