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文檔簡介

1、.21.溫度計自容量瓶自滴定管自吸量管自儀器度計溫濕2.程3.程.44.程.55.程6.洗.381. 目的確保公司使用的溫濕度計的誤差在規定范圍內,保證測量的準確性。2. 范圍適用于本公司所有溫濕度計的校準。3. 校準用基準設備標準數顯溫濕度表4. 環境條件 溫度要求:20± 5C濕度要求:不超過 80%RH恒溫時間: 1 小時5. 校準步驟 外觀:目測外觀是否破損,功能件是否齊全、有效。將恒溫恒濕設備按操作規程正常開機。將恒溫恒濕設備的溫度分別設定成10C、20C、30C、40r四個點,濕度分別設定為 50%RH 60%RH 70%R三個點,各定溫1小時。用被校準的溫濕度計與恒溫恒

2、濕設備,標準數顯溫度計上顯示的溫度進行比較。6. 判定依據用被校準的溫濕度計與標準件相對比,溫度示差在±5C,濕度示差在8%R內可判定為合格。7. 校準周期一年校準一次8. 相關記錄設備自校記錄表1. 目的對溫度計進行內部校準,確保其準確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于測量溶液溫度所使用的水銀溫度計。3. 校準用基準設備 外校合格的數顯溫度表(精度C)透明容器盛冰、水4. 環境條件室溫5. 校準步驟 檢查玻璃體是否破裂及刻度是否清晰,否則更換。用一透明容器盛裝適量自然溶解的冰水混合物。把溫度計有水銀液體的一端放進冰水混合物中,然后觀察水銀柱的變化情況。待水銀柱變化穩定,再對照溫度

3、計刻度是否在 0C的位置,記錄讀數。第一次測量完成后,取出溫度計,待水銀柱回到自然的位置后,重新第二次測量,這樣 連續測量三次,得出結果再取平均值,記錄在設備自校記錄表內,允許誤差±c。以上步驟完成后,把溫度計放在 50C以下的溫水中(30C為宜),用基準數顯溫度表進行校對(把探頭放在水銀柱旁邊的溫水中) ,對比并記錄溫度計的和基準溫度表的溫度 讀數。第一次測量完成取出溫度計,待水銀柱回到自然的位置后,再進行第二、第三次測量, 測得的結果取平均值,記錄在設備自校記錄表內,允許誤差數±C。把溫度計放在50r以上的熱水中(80C為宜),重復、相關步驟。6. 判定依據三次測量值與

4、標準值之差,均在允許誤差范圍內,該溫度計判校準合格。7. 校準周期一年校準一次8. 相關記錄設備自校記錄表1. 目的對容量瓶進行內部校準,確保其準確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有容量瓶的校準。3. 校準用基準設備外校合格的容量瓶 純凈水 感量天平4. 環境條件室內溫度控制在(20 ± 5)C,波動不得大于ir /h,確保量器、稱量瓶及校準用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過 2r。5. 校準步驟清洗容量瓶,應無掛水珠,晾干或烘干。對清洗干凈并經過干燥處理過的被檢容量瓶進行稱重,稱得空容量瓶的質量。注純水至被檢容量瓶的標線處,稱重純水的質量。將溫度計插入到被檢容量

5、瓶中,測量純水的溫度,讀數準確到°C。按照下表計算被檢容量瓶在標準溫度 20C的實際容量。容量瓶的容量允差標稱容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m(±)A級B級6. 判定依據校準次數至少2次,2次校準數據的差值不應超過被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標準容量允差范圍之內為合格。7. 校準周期一年校準一次8. 相關記錄設備自校記錄表滴定管自校規程1. 目的對滴定管進行內部校準,確保其準確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有滴定管的校準。3. 校準用基準設備外校合格的滴定管純凈水感量天平稱量杯4. 環境條件室內

6、溫度控制在(20 ± 5)C,波動不得大于C /h,確保量器、稱量瓶及校準用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過 2C。5. 滴定管檢定點的選擇1 10ml :半容量和總容量兩點;25ml : (05) ml、(010) ml、(015) ml、(020) ml、(025) ml 五點;50ml : (010) ml、(020) ml、(0 30) ml、(0 40) ml、(0 50) ml 五點;100ml : (0 20) ml、(0 40) ml、(060) ml、(080) ml、(0100) ml 五點。6. 校準步驟將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩固地安裝到檢定架上,沖

7、水至最高標線以上約5mn處。緩慢地將液面調整到零位,同時排出滴定管流液口的空氣,移去流液口最后一滴水珠。取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯,稱得空杯質量。完全開啟活塞(或用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。當液面降至被校準點分度線以上約 5mn處時,等待30s,然后10s內將液面調整至被校準點分度線上,隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后,稱得純水質量。調整被檢滴定管液面的同時,觀察測量筒內的水溫,讀數準確到C。按下式計算被檢滴定管在標準溫度 20C時的實際容量。滴定管的容量允差標稱容量/ml125102550100分度值/ml容量允差/ml(

8、±)A級B級7.判定依據校準次數至少2次,2次校準數據的差值不應超過被檢玻璃量器容量允差的1/4, 取 2 次的平均值。在標準容量允差范圍之內為合格。8. 校準周期一年校準一次9. 相關記錄設備自校記錄表1. 目的對分度和單標吸量管進行內部校準,確保其準確度和適用性保持完好。2. 范圍適用于本公司所有吸量管的校準。3. 校準用基準設備 外校合格的吸量管 純凈水 感量天平 稱量杯4. 環境條件室內溫度控制在(20 ± 5)C,波動不得大于C /h,確保量器、稱量瓶及校準用水都處于同一室溫下,水溫與室溫之差不超過 2C。5. 分度吸量管檢定點的選擇以下(包括):半容量(半容量至

9、流液口)和總容量兩點;以上(不包括):總容量的 1/10 ,若無總容量的 1/10 分度線,則檢 2/10 點(自流液 口起);半容量(半容量至流液口) ;總容量。6. 校準步驟將清洗干凈的吸量管垂直放置,沖水至最高標線以上約5mn處,擦去吸量管流液口外面的水。取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯的質量。緩慢地將液面調整到被檢分度線上,移去流液口的最后完全開啟活塞(或用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。當液面降至被校準點分度線以上約 5mn處時,等待30s,然后10s內將液面調整至被校準點分度線上,隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后,稱

10、得純水質量。調整被檢滴定管液面的同時,觀察測量筒內的水溫,讀數準確到C。按下式計算被檢滴定管在標準溫度 20C時的實際容量。滴定管的容量允差標稱容量/ml125102550100分度值/ml容量允差/ml(±)A級B級7.判定依據校準次數至少2次,2次校準數據的差值不應超過被檢玻璃量器容量允差的1/4,取2次的平均值。在標準容量允差范圍之內為合格。8.校準周期一年校準一次9. 相關記錄設備自校記錄表儀器清洗1目的 在實驗室中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。儀器清洗是否符合要求,對實驗結果的準確性有很大的凈劑 潔凈劑分類配洗液、有機溶劑等。影響。

11、因此,制定本規程,以規范實驗室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法,將常用 玻璃儀器清洗干凈,做好實驗前的準備工作。 2 適用范圍 本規程適用于實驗室常用 玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。 3 職責 實驗人員嚴格執行本規程。 4 潔 潔凈劑適用范圍 肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。自配洗液可用于以下儀器的洗滌不便洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPLC用小瓶 等特殊形狀 的儀器。 常規清洗后仍然掛液的玻璃儀器。 長久不用的杯皿器具。 新購回的玻 璃儀器。 刷子刷不下的污垢。 有機溶

12、劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借 助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之, 或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發快的特 殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。 5 清洗液的制備及注意事項 重鉻酸從512%勺各鉀洗液 重鉻酸鉀(K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力,對玻璃儀器又極少 有侵蝕作用。 所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。 配制濃度各有不同,種濃度都有。配方見下表,本實驗室采用配方一(強洗液)項目 試劑 配方一(強洗液) 配方二(中強洗液)配方三(弱100ml 10ml洗液) 重鉻酸鉀 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 濃硫酸 180ml配制方法(

13、強洗液):稱取的10g K2Cr2O7,置500ml燒杯中,用約20ml水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,然后將 180ml濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意:千萬不能將水或溶液加入 H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝閱讀會員限時特惠 7 大會員特權立即嘗鮮入洗液瓶備用, 蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。 新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變為黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌力, 應廢棄處理,重 新配制。 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間 (24小時以上 )浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀

14、器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉溶液(Na2CO3即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4等。純酸純堿洗液根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCI)或濃硫酸(H2SO4)濃硝酸(HN03浸泡或浸煮器皿(溫度 不宜太高,否則濃酸揮發刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。有機溶劑 帶有脂肪性污物的器 皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器

15、盡量采用堿性洗液。只有無 法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、 滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 常規清洗 洗刷儀器時,一般的玻璃儀器,應首先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里 用水刷洗,這樣可刷洗 掉水可溶性物質、部分不溶性物質和灰塵;若有油污等有機物,可用一定濃度的洗潔精 水溶液浸泡一定時間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,最后用砂芯玻璃濾器在使用純化水潤洗內壁23次。洗凈的玻璃儀器內壁應能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且 不掛水珠。常使用磨

16、口的玻璃儀器,洗刷時應注意保護磨口。后須立即清洗,針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用 適當的洗滌劑先溶解砂芯表 面沉淀的固體,然后用減壓抽洗法反復用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再 用蒸餾水沖洗干凈。 用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如容量瓶、比色管、滴定 管等,用后應及時把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時清洗,以防溶質析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃儀器。重鉻酸鉀洗液清洗 清洗方法通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內浸泡 2-24h 后,把容器內的洗液倒入貯存瓶中備 用,再用自來水沖洗和去離子水潤洗。洗凈的玻璃儀器內壁應能被水均勻地潤濕而無水注意事項 在的條紋,且

17、不掛水珠。對于長期不用的和新購回的玻璃儀器,應先用水刷洗,洗去水可 溶性物質、部分不溶性物質和灰塵,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌。使用重鉻酸鉀洗液時,要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液 倒入待洗的儀器中時,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水 沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道, 應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里。如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的 水沖洗。難洗污物的洗滌方法 結晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣 中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時,可用水浸泡數日,然

18、后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質,再用水沖洗。如存有有機物沉淀,則可用煮 沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進行洗滌。 干性油、油脂、油漆的洗滌 可用氨水或氯氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。仿進行洗滌,未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱污斑的洗滌 玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點,可用鹽酸溶液洗滌;電解乙酸鉛時生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。超聲清洗 對于小容量的玻璃容器(非量具),如HPLC用小瓶,無法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗,可采

19、用超聲 清洗。超聲清洗前應先用水洗去水可溶性物質、部分不溶性物質和灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗1030mi n,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗23次。對于其內有難溶于水的物質或油污的玻璃容器,應先用合適的有機溶 劑沖洗第一遍,再如上進行超聲清洗。 注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲 時間不宜過長,以防超聲破碎。 干燥 實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后 洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用, 而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的, 有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。晾干 不急等用的儀器或使用時對水分沒有要求的儀器, 可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分, 自然晾干, 即可。

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