1、公司(91 衛藥準字(洛華 S -02 衛生部臨床檢驗中心推薦產品, 按說明書進行了檢測。2結果與討論112名抗-HB s 檢測結果見附表附表19951997乙肝疫苗接種效果觀察年份受檢人數小計男女抗-HB s 陽性數小計男女陽性檢出率(%小計男女3241222023071161919417594155結果表明:在對112名乙肝疫苗注射者中, 經一年的檢測觀察, 有93153%的人經檢測, 抗-HB s ; 4147%的人沒有產生抗體, 抗s 察的第二年對陽性率為98112%, -HB s 消失, 轉為陰性。第三年檢測的105人中, 陽性率為90147%, 有9153%的人抗-HB s 轉為陰

2、性。從本文附表看, 男性抗-HB s 陽性率為95108%, 女性為94155%。經檢驗(x 2=0104P >011 男女之間抗-HB s 陽性消失無顯, 可能與自身的免。抗體的產生還不夠穩定, 隨著時間的延長, 抗體的消失幅度也較大。因此應當適當增加乙肝疫苗加強量, 以提高抗體的免疫水平。參考文獻1中國衛生檢驗雜志1997; 4:251 2實用預防醫學1996; 3:19 3實用預防醫學1996; 12:201綜述衍生氣相色譜法在環境衛生監測檢驗中的應用張存玲王勤徐文杰淄博市衛生防疫站(山東255026氣相色譜法對于分析具有足夠穩定性和揮發性物質, 如水中苯系物、鹵代烷烴, 化妝品中

3、甲醇等, 借助于氣相色譜法就可以簡單、快速、準確地完成, 但在分析高沸點, 強極性, 腐蝕性以及熱不穩定性化合物的應用工作則有待開拓。近年來, 通過分析工作者的不懈努力, 已找到了適于氣相色譜分析的多種方法。在所報道的研究成果中, 最為成功和最為有效的方法是在作氣相色譜分析之前, 將待測試樣進行化學衍生處理法(簡稱CFD 法 。本文作簡要介紹以供分析者參考。1衍生方法111衍生法種類衍生法種類繁多1、2, 用于色譜試樣處理的衍生法主要有:硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、酰化法、鹵化法、環化法及無機試樣衍生法。一般來說, 硅烷化衍生方法適于羥基化合物, 也可用于含羧基、巰基、胺基等官能團的化合物;

4、 酯化衍生法主要用于含羧基的化合物試樣, 所得到的衍生物一般為甲酯、乙酯、丙酯或丁酯, 其中最常見的是甲酯化合物; 酰化衍生法主要用于胺基的酰化衍生物制備, 也可用于含羥基、巰基等化合物的衍生處理; 鹵化衍生法可由不同的鹵化方法分析含不飽和鍵化合物、羥基、羧基、羰基化合物; 羥基化合物在適當條件下可與醚化試劑作用衍生成醚; 羰基化合物可適用于成肟或成腙的衍生試劑處理后作色譜分析; 環化法可用于分析含兩個或兩個以上官能團的有機物; 水、無機氣體、無機酸、金屬元素等也可通過衍生試劑作衍生處理后作色譜分析。112衍生試劑在硅烷化衍生中常用的試劑有:六甲基二硅氨烷、三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷等; 常用

5、的酯化試劑有:硫酸甲醇、硫醇乙醇、鹽酸甲醇、重氮甲烷等; 常用的酰化試劑有七氟丁酸酐、N 甲基雙三氟代乙酰胺、三甲基乙酸酐; 在鹵化衍生法中632中國衛生檢驗雜志1999年第9卷第3期常用鹵素、鹵化氫、R ydon 試劑。醚化反應常用的試劑有三甲基硅烷、重氮甲烷等; 環化試劑有二羥基硼烷、尿素等; 成肟或成腙的試劑有O 正丁基羥胺、2, 4二硝基苯肼等; 在無機物的衍生處理中常用重氮甲烷、六氟乙酰丙酮等。2衍生氣相色譜法在環境衛生監測檢驗中的應用211在水質分析中的應用水源水中丙烯酰胺的測定3是根據丙烯酰胺在pH 12的條件下與新生態的溴發生加成反應, 生成二溴丙酰胺, 用乙醇乙酯萃取, 以(

6、10%D EGS +2%溴化鉀 色譜柱分離, 以GC -ECD 測定, 其最低檢出量為01015g ; 水源水中環烷羧酸的測定4是利用相色譜分析, 方法的最低檢出濃度為01, 反應在35水浴2m in 56(TM CS 反應生成揮發性的氟硅烷(TM FS 的原理, 采用頂空氣相色譜法(H S -GC 測定, 衍生反應在室溫下進行。只是孫銘以5%OV 210為分析柱, 最低檢出濃度為0105m g L (取25m l 水樣 ; 繆益民以30%阿匹松L 為分析柱, 最低檢出濃度為0103m g L (取10m l 水樣 。孫銘7報道水中苯胺經重氮反應, 產生的重氮化合物與碘化鉀溶液在一定條件下衍生

7、成碘苯, 用苯萃取, 供GC -ECD 測定, 平均回收率為9311%, 最小檢出濃度為1g L , 分析柱為OV 17與Q F 1混涂柱; 砷的測定8則是根據A S ( 與A S ( 在1mo l L 的HC l 介質中能直接與二巰基丙醇(BAL 反應生成A S BAL 絡合物, 用甲苯萃取, 以3%OV 17柱分離, ECD 檢測, 檢出線為0101ng 。水中微量硫氰酸鹽9、水中亞硝酸鹽10的測定, 樣品的前處理也是利用衍生法。硫氰酸鹽是利用SCN -能與氯胺T 反應生成CN C I 的原理, 應用H S GC ECD 檢測, 檢測線為1×10-6g m l ; 亞硝酸鹽則是根

8、據其能與硫酸二甲酯在一定條件下生成電負性較強的硝基甲烷, 應用H S GC ECD 測定。衍生反應在70水浴中20m in 即可完成, 其最低檢出濃度為1g L , 平均回收率為9615%。水中甲醛的測定, 平山晃久11是根據甲醛與鹽酸鄰-(2, 3, 4, 5, 6五氟芐基 羥胺(PFBOA 反應生成五氟芐肟的原理用GC ECD 測定, 添加011020g L 甲醛標準液, 回收率在98%以上。N ish ikaw aH12將水中丙烯醛與甲基肟反應生成丙烯醛甲基肟,再經溴化生成二溴代丙基甲基肟后, 經ECD 測定, 最低檢測線為014ng m l , 用3%GEXE 60為分析柱。212在大

9、氣監測檢驗中的應用空氣中呋喃丹的測定13是用玻璃顯微濾紙采集空氣中的呋喃丹, 乙酸乙酯洗脫, 以吡啶作觸媒經三氟乙酸酐衍生后, 用ECD 測定, 其選用的色譜柱為OV 17與Q F 1混涂柱; 碘與硫酸二甲酯能發生甲基化反應, 生成碘甲烷, 符展明14利用這一原理, 用H S GC ECD 測定空氣中的碘, 選用po rapak Q S 為分析柱, 回收率為9510%10016%。居室空氣中甲醛的測定152, 42, 4, 用環己烷提取, 以Q F 1, 用ECD 測定,L , 0101m g m 3, 衍15m in 即可完成。Cumm ins KJ16報道用涂以HB r 的活性炭管采集空氣

10、中氧化乙烯(E to , E to 與HB r 反應生成2溴乙醇, 2溴乙醇與丁酰基咪唑反應生成七氟丁酸2溴乙酯衍生物, GC ECD 檢測, 以10%的PEG 20M 為分析柱。213在化妝品等其它環境樣品的應用牙膏中氟的測定17是用三甲基氯硅烷為衍生劑, 以20%阿匹松L 為分析柱, H S GC 測定, 平均回收率為98%; 化妝品中甲醛的測定18也是利用甲醛與2,4二硝基苯肼衍生成腙的原理, 將待測樣品溶液加入2, 4二硝基苯肼磷酸溶液反應后, 用甲苯萃取, GC ECD 測定, 用2%OV 22柱為分析柱。發碘的測定, 單守堯19是將樣品經灰化處理, 在酸性環境中用氧化劑將碘離子氧化

11、成為游離碘, 然后與丁酮反應生成揮發性的碘代丁酮, 用正己烷萃取, ECD 檢測, 最小檢測量為01012ng , 回收率為9817%10315%; 發鉻的測定, 黃心宜20是將人發灰化處理后,用三氟乙酰丙酮在適宜條件下與鉻形成螯合物萃取于苯中, ECD 檢測, 最低檢測線為216×10-12g , 回收率為90%102%。土壤中的硫氰酸鹽測定符展明21仍是采用氯胺T 為衍生劑, 以H S GC ECD 測定, 衍生反應在40水浴30m in 完成, 最低檢測線為1×10-5g m l 。3展望衍生氣相色譜是利用化學衍生反應將待測試樣轉變成滿足氣相色譜分析的物質而采用的一種

12、新技術, 可以拓寬環境衛生監測檢驗的領域, 使環境衛生工作再上新臺階。參考文獻1詹興益1衍生氣相色譜及應用1長沙:湖南大學出版社732中國衛生檢驗雜志1999年第9卷第3期19882吉林化學工業公司研究院編1氣相色譜使用手冊1北京:化學工業出版社19803GB 1193689水源水水中丙烯酰胺衛生檢驗標準方法4孫銘, 等1水源水中環烷羧酸的氣相色譜法測定1色譜1996; 14(3 :2315孫銘, 等1水中氟的衍生氣相色譜測定法1色譜1992; 10(5 :2886繆益民, 等1頂空氣相色譜法測定飲用水中氟化物初探1中華預防醫學雜志1994; 28(3 :1717孫銘, 等1氣相色譜法測定水中

13、的苯胺1中國公共衛生學報1989; 8(4 :2488戴開平, 等1二巰基丙醇衍生氣相色譜法測定砷1色譜1992; 10(4 :2189符展明, 等1境與健康雜志1991; 8 10曹錫殿, 等11中國衛生檢驗1994; (421811平山晃久1食品衛生雜志1993; 39(3 :20512N ish ikaw a H . A nalyst 1987; 112(1 :4513王曉云, 等1空氣中呋喃丹的氣相色譜測定方法1中國衛生檢驗1995; 5(4 :21914符展明, 等1頂空氣相色譜法測定空氣中微量碘1職業醫學1993; 20(1 :3915張存玲, 等1居室空氣中甲醛的氣相色譜法分析1

14、色譜1998; 16(4 :36316Cumm ins KJ Am Ind H yg A ssoc J . 1987; 48(6 :56317李翠波, 等1頂空氣相色譜法測定牙膏中氟1衛生研究1998; 27(2 :10218鄭星泉主編1化妝品衛生檢驗天津大學出版社1994:1401911991; 8129201環境與健康雜志1988; 5(3 :3121符展明, 等1頂空氣相色譜法測定土壤中的硫氰酸鹽1中華預防醫學雜志1994; 28(3 :173綜述保健食品中多肽化合物的分析汪國權上海市衛生防疫站中心實驗室(上海200336目前市場上銷售的保健食品中有一部分以動、植物為原料, 經高科技生物

15、技術加工提取而生產。其中含有一些特殊蛋白質與多肽類物質, 在生物加工過程中最初都形成大的前體(P rocurso r , 后經蛋白水解酶水解而產生具有生物活性的肽1、2, 從而為人體所利用參于生命活動。多肽類化合物一般由20種左右天然氨基酸以不同組成和不同的排列順序形成, 分子量僅幾千道爾頓, 相比蛋白質更穩定, 其抗原(A ntigen 性明顯低于蛋白質3, 因此要采用不同于蛋白質的分析方法分析多肽。本文較為詳細地介紹了保健食品中多肽類物質的提取、濃縮和兩種現代儀器分析方法(高效液相色譜儀和毛細管電泳儀 及應用實例。1樣品制備利用蛋白質的鹽溶效應4, 采用鹽濃度為0102012mo l L

16、的水溶液提取多肽物質, 并適當調節溶液pH , 提高提取效率4。然后經濃縮、脫鹽方可用于測試4、5。分子量僅幾千的肽, 目前認為最方便最實用的方法為固相萃取法(So lid Phase Extracti on o rSPE 610, 如W aters Sep -Pak C 18柱, M TC 18柱等。樣品流經疏水性吸附劑時, 多肽物質將被吸附, 經多步洗滌去除鹽類及其他雜質后, 用一定比例的水與乙腈溶液洗脫即可, 經上述處理可同時達到脫鹽與濃縮的目的。對于親水性過強的多肽, 可能存在回收率偏低的情況。Pam ela 8報道基體組織濃度與樣品多肽絕對量(<1m g 對提取回收無干擾, 回收率可達96%98%。