1、第八章第八章 重量分析法重量分析法第一節第一節 重量分析法概述重量分析法概述第二節第二節 沉淀劑的選擇與應用沉淀劑的選擇與應用第三節第三節 沉淀的形成與沉淀條件沉淀的形成與沉淀條件第四節第四節 重量分析的誤差重量分析的誤差第六節第六節 重量分析的應用實例重量分析的應用實例第五節第五節 重量分析的計算重量分析的計算第一節第一節 沉淀分析法概述沉淀分析法概述重量分析法重量分析法是以測定重量的方法來測定被測組分是以測定重量的方法來測定被測組分含量的定量分析法。含量的定量分析法。一、重量分析法的特點一、重量分析法的特點優點優點: : Er : 0.10.2，準確，不需標液。，準確，不需標液。測測P，S

2、，Si，Ni 等的等的仲裁分析仲裁分析仍用重量法。仍用重量法。缺點：缺點：慢，繁瑣，不適于微量成分分析。慢，繁瑣，不適于微量成分分析。二、重量分析法的分類二、重量分析法的分類1.1.沉淀法沉淀法利用沉淀反應使待測組分以微溶化合物的形利用沉淀反應使待測組分以微溶化合物的形式沉淀出來，再使之轉化為稱量形式稱量。（如式沉淀出來，再使之轉化為稱量形式稱量。（如SOSO4 42-2-含含量的測定）量的測定）2.2.氣化法氣化法利用物質的揮發性質，通過加熱或其他方法利用物質的揮發性質，通過加熱或其他方法使待測組分從試樣中揮發逸出。（常用于食品工業中）使待測組分從試樣中揮發逸出。（常用于食品工業中）3.3.

3、電解法電解法利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱重，電極增加的質量即為金屬質量。原析出，然后稱重，電極增加的質量即為金屬質量。（例如，測（例如，測CuCu2 2）4.4.萃取法萃取法利用選擇性溶劑將被測組分從樣品中萃取出利用選擇性溶劑將被測組分從樣品中萃取出來的一種方法。（常用于有機化合物的分離與純化）來的一種方法。（常用于有機化合物的分離與純化）三、重量分析的主要操作過程三、重量分析的主要操作過程沉淀形式沉淀形式被測試樣被測試樣稱量形式稱量形式溶解溶解加入沉淀劑加入沉淀劑過濾過濾洗滌洗滌烘烘( (燒燒) )常用儀器常用儀器重量法示例重量法

4、示例AgClAgClAgNO3Cl- 沉淀形式沉淀形式 稱量形稱量形式式沉淀劑沉淀劑被測物被測物濾，洗濾，洗烘，烘，120120BaSO4BaSO4BaCl2SO42-濾，洗濾，洗灼燒，灼燒，800800MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2濾，洗濾，洗灼燒灼燒 ,1100,1100注：稱量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同注：稱量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同對沉淀形式的要求對沉淀形式的要求沉淀的沉淀的S 要小，溶解損失應要小，溶解損失應Ksp(MgC2O4)所以會有所以會有MgC2O4在沉淀的表面析出，陳化的時間越在沉淀的表面析出，陳化的時間越長這種現象越嚴重

5、。長這種現象越嚴重。二、二、 減少沉淀玷污的方法減少沉淀玷污的方法（1）選擇適當的分析步驟。）選擇適當的分析步驟。（2）選擇合適沉淀劑。如選擇有機沉淀劑。）選擇合適沉淀劑。如選擇有機沉淀劑。（3）改變雜質的存在形式。）改變雜質的存在形式。（4）改善沉淀條件。包括溶液濃度、酸度、）改善沉淀條件。包括溶液濃度、酸度、試劑加入次序和速度、陳化等。試劑加入次序和速度、陳化等。（5）再沉淀：將得到的沉淀過濾后溶解，）再沉淀：將得到的沉淀過濾后溶解，再進行第二次沉淀。再進行第二次沉淀。第五節第五節 重量分析的計算重量分析的計算722722442OPMgMgOPMgMgBaSOBaSOsMMmmMsMmm7

6、222OPMgMgMM800灼燒灼燒 S待測組分待測組分SO42-試液試液BaCl2沉淀劑沉淀劑BaSO4沉淀形式沉淀形式過濾過濾洗滌洗滌BaSO4稱量形式稱量形式MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2濾，洗濾，洗灼燒灼燒 ,1100,1100待測組分的質量待測組分的質量：4BaSOMsM稱為換算因數。稱為換算因數。和重量分析中的換算因數重量分析中的換算因數 在重量分析中，多數情況下獲得的稱量形式與待測組在重量分析中，多數情況下獲得的稱量形式與待測組分的形式不同，待測組分的摩爾質量與稱量形式的摩爾質分的形式不同，待測組分的摩爾質量與稱量形式的摩爾質量之比稱為換算因數，

7、以量之比稱為換算因數，以F表示。注意要使分子和分母中待表示。注意要使分子和分母中待測元素的個數相等。測元素的個數相等。 稱量形式的質量稱量形式的質量m，試樣的質量，試樣的質量ms，及換算因素，及換算因素F，被，被測組分的質量分數測組分的質量分數w：%100smmFw稱稱量量形形式式的的摩摩爾爾質質量量被被測測組組分分的的摩摩爾爾質質量量baF被測物被測物 沉淀形式沉淀形式 稱量形式稱量形式 換算因數換算因數 Fe Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFe /MFe2O3 FeO Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFeO / MFe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 MSO42

8、- /MBaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 MSiO2 / MSiO2例：用重量法測定某試樣中的例：用重量法測定某試樣中的Fe，沉，沉 淀形式為淀形式為Fe(OH)3nH2O，稱量形，稱量形 式為式為Fe2O3，換算因數應為，換算因數應為 A、MFe / MFe(OH)3nH2O B、MFe / MFe2O3 C、2MFe / MFe2O3 D、MFe2O3 / MFe E、MFe2O3 / 2MFe例：稱取例：稱取BaCl2樣品樣品0.4801g，經沉淀稱量法分析后，經沉淀稱量法分析后得到稱量形式為得到稱量形式為B

9、aSO4的質量為的質量為0.4578g，計算樣品，計算樣品中中BaCl2的百分含量。的百分含量。%10.85%100/39.233/24.2084801. 04578. 0%1004242)(molgmolgggmMMmwsBaSOBaClBaSOBaCl解：解：F=M(BaCl2)/M(BaSO4)，所以有：，所以有：例：分析鉻礦中例：分析鉻礦中Cr2O3含量時，稱取樣品含量時，稱取樣品0.5000g，經，經沉淀稱量法分析后，得到稱量形式沉淀稱量法分析后，得到稱量形式BaCrO4的質量為的質量為0.2530g，求鉻礦中，求鉻礦中Cr2O3的百分含量。的百分含量。%18.15%100/32.2

10、532/99.1515000. 02530. 0%1002432432)(molgmolgggmMMmwsBaCrOOCrBaCrOOCr解：解：F=MCr2O3/2MBaCrO4，所以有：，所以有：例：稱取某鐵礦石試樣0.2500g，經處理后，沉淀形式為Fe(OH)3，稱量形式為Fe2O3，質量為0.2491g，求Fe和Fe3O4的質量分數。%31.96%100/69.1593/54.23122500. 02491. 0%10032%70.69%100/69.159/85.5522500. 02491. 0%1002324332433232)()(molgmolgggmMMmwmolgmol

11、gggmMMmwsOFeOFeOFeOFesOFeFeOFeFe解：解：丁二酮肟丁二酮肟：與與Ni2+、Pd2+、Pt2+、Fe2+生成沉淀，與生成沉淀，與Co2+、Cu2+、Zn2+等生成水溶性的絡合物。等生成水溶性的絡合物。 在氨性溶液中，與在氨性溶液中，與Ni2+生成鮮紅色的螯合物沉生成鮮紅色的螯合物沉淀淀Ni(C4H7O2N2)2，沉淀組成恒定，可烘干后直接，沉淀組成恒定，可烘干后直接稱重，用于重量法測定鎳。稱重，用于重量法測定鎳。 與與Fe3+、Al3+、Cr3+等在氨性溶液中生成水合等在氨性溶液中生成水合氧化物沉淀，干擾測定，可加入酒石酸進行掩蔽。氧化物沉淀，干擾測定，可加入酒石酸進行掩蔽。第六節第六節 重量分析法的應用重量分析法的應用鋼鐵中鎳含量的測定：鋼鐵中鎳含量的測定：丁二酮肟法測定鐵的含量丁二酮肟法測定鐵的含量表表 沉淀條件對沉淀純度的影響沉淀條件對沉淀純度的影響 （+：提