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文檔簡介
1、金屬平均晶粒度測定方法1 范圍1.1 本標準規定了金屬組織的平均晶粒度表示及評定方法。這些方法也適用晶粒形狀與標準系列評級圖相似的非金屬材料。這些方法主要適用于單相晶粒組織,但經具體規定后也適用于多相或多組元和試樣中特定類型的晶粒平均尺寸的測量1.2 本標準使用晶粒面積、晶粒直徑、截線長度的單峰分布來測定式樣的平均晶粒度。這些分布近似正態分布。本標準的測定方法不適用于雙峰分布的晶粒度。雙峰分布的晶粒度參見標準E1181。測定分布在細小晶粒基體上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。1.3本標準的測量方法僅適用平面晶粒度的測量,也就是試樣截面顯示出的二維晶度,不適用于試樣三維晶粒,即立體晶粒尺寸
2、的測量。1.4 試驗可采用與一系列標準晶粒度圖譜進行對比的方法或者在簡單模板上進行計數的方法。利用半自動計數儀或者自動分析晶粒尺寸的軟件的方法參見E1382。1.5本標準僅作為推薦 性試驗方法,它不能確定受檢材料是否接收或適合使用的范圍。1.6 測量數值應用SI單位表示。等同的英寸英鎊數值,如需標出,應在括號中列出近似值. 1.7 本標準沒有列出所有的安全事項。本標準的使用者英建立適合的安全健康的操作規范和使用局限性。1.8 章節的順序如下:章節Number范圍1參考文獻2術語3重要性和用途4使用概述5制樣6測試7校準8顯微照相的準備9程序比較10平面法(JEFFRIES)11普通截取法12海
3、恩線截取法13圓形截取法14Hilliard 單環法142Abrams 三環法143統計分析15非等軸晶試樣16含兩相或多相及組元試樣17報告18精度和偏差19關鍵詞20附件ASTM晶粒尺寸等級基礎附件A1晶粒度各測量值之間的換算附件A2鐵素體與奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸附件A3斷口晶粒尺寸方法附件A4鍛銅和銅基合金的要求附件A5特殊情況的應用附件A6附錄多個實驗室的晶粒尺寸判定結果附錄X1參考附件附錄X22、參考文獻2.1ASTM標準E3 金相試樣的準備E7 金相學有關術語E407 微蝕金屬和合金的操作E562計數法計算體積分數的方法E691 通過多個實驗室比較決定測試方法的精確度的方法E88
4、3 反射光顯微照相指南E930 截面上最大晶粒的評估方法(ALA晶粒尺寸)E1181雙峰分布的晶粒度測試方法E1382 半自動或全自動圖像分析平均晶粒度方法2.2 ASTM附件2.2.1 參見附錄X23 術語3.1 定義參照E73.2 本標準中特定術語的定義:3.2.1 ASTM晶粒度G,通常定義為公式 (1)NAE為100倍下一平方英寸(645.16mm2)面積內包含的晶粒個數,也等于1倍下一平方毫米面積內包含的晶粒個數,乘以15.5倍。3.2.22.13.2.3 晶界截點法 通過計數測量線段與晶界相交或相切的數目來測定晶粒度(3點相交認為為1.5各交點)3.2.4晶粒截點法 通過計數測量線
5、段通過晶粒的數目來測定晶粒度(相切認為0.5個,測量線段端點在晶粒內部認為0.5個)3.2.5截線長度 測量線段通過晶粒時與晶界相交的兩點之間的距離。3.3 符號兩相顯微組織中的基體晶粒測量面積截面上的平均晶粒晶粒伸長率或縱向晶粒伸長率平均平面晶粒直徑(平面)平均空間(體積)晶粒直徑平面計算方法的JEFFRIES乘數顯微晶粒度級別數平均截距在兩相顯微組織中的基體晶粒上的平均截距非等軸晶粒縱向平均線截距非等軸晶粒橫向平均線截距非等軸晶粒面積平均線截距基本長度32mm,用于在微觀和宏觀截線法說明G與之間關系測試線長度放大倍數圖譜中的放大倍數視場個數兩相顯微組織中的測試線截過的晶粒數目1X每平方毫米
6、的晶粒數兩相顯微組織中的1X每平方毫米的晶粒數目100X每平方英寸的晶粒數非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上測試線上截線的數目完全在測試環中晶粒數被測試環截斷的晶粒數測試線上單位長度上截線的數目非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上測試線與晶界相交數單位長度測試線與晶界相交數非等軸晶粒下縱向非等軸晶粒下橫向非等軸晶粒下平面上標準偏差單相結構中晶界表面積的體積比兩相結構中晶界表面積的體積比學生的t乘數,確定置信區間兩相結構中相體積分數95%CI95%置信區間%RA相對準確率百分速4 使用概述4.1本標準規定了測定平均晶粒度的基本方法:比較法、面積法和截點法4.1.1比
7、較法:比較法不需計算晶粒、截矩。與標準系列評級圖進行比較,評級圖有的是標準掛圖、有的是目鏡插片。用比較法評估晶粒度時一般存在一定的偏差(±0.5級)。評估值的重現性與再現性通常為±1級4.1.2面積法:面積法是計算已知面積內晶粒個數,利用單位面積晶粒數來確定晶粒度級別數該方法的精確度中所計算晶粒度的函數。通過合理計數可實現±0.25級的精確度。面積法的測定結果是無偏差的,重現性小于±0. 5級。面積法的晶粒度關鍵在于晶粒界面明顯劃分晶粒的計數4.1.3截點法:截點數是計算已知長度的試驗線段(或網格)與晶粒界面相交截部分的截點數,利用單位長度截點數 來確定
8、晶粒度級別數 G。截點法的精確度是計算的截點數或截距的函數,通過有效的統計結果可達到 ±0.25級的精確度。截點法的測量結果是無偏差的,重現性和再現性小于±0.5級。對同一精度水平,截點法由于不需要精確標計截點或截距數,因而較面積法測量快。4.2 對于等軸晶組成的試樣,使用比較法,評定晶粒度既方便又實用。對于批量生產的檢驗,其精度已足夠了。對于要求較高精度的平均晶粒度的測定,可以使用面積法和截點法。截點法對于拉長的晶粒組成試樣更為有效。4.3如有爭議時截點法是所有情況下仲裁的方法4.4不能測定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要。對于部分再結晶合金和輕度的冷加工材料可視作非等
9、軸晶組成4.5 不能以標準評級圖為依據測定單個晶粒。因為標準評級圖的構成考慮到截面與晶粒三維排列關系,顯示出晶粒從最小到最大排列分布所反映出有代表性的正態分析結果。所以不能用評級圖來測定單個晶粒。根據 平均植計算晶粒度級別G,僅對在每一領域的個別測量值進行統計分析5. 運用性5.1測定晶粒度時,首先應認識到晶粒度的測定并不是一種十分精確的測量。因為金屬組織是由不同尺寸和形狀的三維晶粒堆積而成,即使這些晶粒的尺寸和形狀相同,通過該組織的任一截面(檢驗面)上分布的晶粒大小,將從最大值到零之間變化。因此,在檢測面上不可能有絕對尺寸均勻的晶粒分布,也不能有兩個完全相同的晶粒面5.2 在纖維組織中的晶粒
10、尺寸和位置都是隨機分布的,因此,只有不帶偏見地隨機選取三個或三個以上代表性。只有這樣,所謂“代表性“即體現試樣所有部分都對檢驗結果有所貢獻,而不是帶有遐想的去選擇平均晶粒度的視場。只有這樣,測定結果的準確性和精確度才是有效的。6取樣6.1測定晶粒度用的試樣應在交貨狀態材料上切取。試樣的數量及取樣部位按相應的標準或技術條件規定6.2切取試樣應避開剪切、加熱影響的區域。不能使用有改變晶粒結構的方法切取試樣。7 檢測試樣7.1一般來說,如果是等軸晶粒,任何試樣方向都可行。但是,鍛造試樣等軸晶粒的出現7.2如果縱向晶粒是等軸的,那么這個平面或其他平面將會得到同樣的精度。如果不是等軸的,延長了,那么這個
11、試樣不同方向的晶粒度測量會變化。既然如此,晶粒度大小應該至少由兩到三個基本平面評定出。橫向,縱向和法向。并根據16章計算平均值。如果使用直線而不是圓圈測量非等軸晶粒截點,可有兩個測試面得到結果截點數,而不是面積法中所說的三個。7.3拋光的區域應該足夠大,在選用的放大率下,至少能得到5個區域。在大部分情況下,最小的拋光面積達到160mm2就足夠了,薄板和絲材除外。7.4根據E-3推薦的方法,試樣應當磨片,裝配(如果需要的話),拋光。根據E-409所列出的,試樣應被試劑腐蝕。8校準8.1用千分尺校準物鏡,目鏡的放大率。調焦時,設置在2%內8.2用毫米尺測量測試直線的準確長度和測試圓的直徑。9顯微照
12、片的準備顯微照片按E883準備。10比較法10.1比較法適用于評定具有等軸晶粒的再結晶材料或鑄態材料10.2使用比較法評定晶粒度時,當晶粒形貌與標準評級圖的形貌完全相似時,評級誤差最小。 因此本標準有下列四個系列標準評級圖:10.2.1 系列圖片1:無孿晶晶粒(淺腐蝕)100倍10.2.2系列圖片2:有孿晶晶粒(淺腐蝕)100倍10.2.3系列圖片3 :有孿晶晶粒(深腐蝕)75 10.2.4系列圖片4:鋼中奧氏體晶粒(滲碳法)100倍10.3 表1列出了各種材料建議使用的標準評級圖。10.4 顯微晶粒度的評定通常使用與相應標準系列評級圖相同的放大倍數,直接進行對比。通過有代表性視場的晶粒組織圖
13、象或顯微照片與相應表系列評級圖或標準評級圖復制透明軟片比較,選取與檢測圖象最接近的標準評級圖級別數,記錄評定結果。10.5觀察者進行評定時,要選擇正確的放大率,區域合適的尺寸晶粒級別),有代表性視場的試樣的截面和評定平均晶粒度的區域。詳見5.210.6每個試樣應進行三四處代表性區域的晶粒度評定。10.7當帶測晶粒度超過標準系列評級圖片所包括的范圍或基準放大倍數(75,100)不能滿足需要時,根據注2和表2進行換算10.8在晶粒度圖譜中,最粗的一端視野中只有少量晶粒,在最細的一端晶粒的尺寸非常小,很難準確比較。當試樣的晶粒尺寸落在圖譜的兩端時,可以變換放大倍數使晶粒尺寸落在靠近圖譜中間的位置。1
14、0.910.10使用相同的方法,不同的測量人員經常得到有細微差別的結果,期望提供不同測量值偏差10.11重復試驗時,會與第一次出現發生偏差,通過改變放大率,調整物鏡,目鏡來克服10.12對于特別粗大的晶粒使用宏觀晶粒度進行的測定,放大倍數為1倍,直接將準備好的有代表性的晶粒圖象與系列評級圖1(非孿晶)和圖2及圖3(孿晶)進行比較評級。由于標準評級圖是在75倍和100倍下制備的,待測宏觀晶粒不可能完全與系列評級圖一致,為此宏觀晶粒度可用平均晶粒直徑或表3所列的宏觀晶粒度級別數 來表示,見注310.13 比較程序可以用來評判鐵素體鋼經過McQuaid-Ehn 測試(參見附錄A3、A3.2)或其它任
15、何方法顯示出的奧氏體晶粒尺寸(參見附錄A3、A3.2)。經過McQuaid-Ehn 測試得到的晶粒(參見附錄A3)可以通過在100X晶顯微圖像中和標準晶粒度圖譜圖相比較得到其晶粒尺寸。測量其它方法得到的奧氏體晶粒度(參見附錄A3),可將100X晶顯微圖像中和圖、或中最相近的結構相比較。10.14所謂“SHEPHERD斷口晶粒尺寸方法”是通過觀察淬火鋼(2)斷口形貌并與一系列標準斷口相比較6來判別晶粒尺寸。試驗發現任意的斷口晶粒尺寸和ASTM晶粒尺寸吻合良好。 這種吻合使得奧氏體晶粒可以通過斷口晶粒尺寸來判斷。11面積法在顯微照片上選擇一個已知面積(通常是5000mm2),選擇一個到少能截獲50
16、個晶粒的放大倍數。調好焦后,數在這個范圍內的晶粒數。指定區域的晶粒數加上被圓圈截獲的晶粒數的一半就是整個晶粒數。如果這個數乘上f, 在表五中有JEFFRIES乘數對應的放大率。1X每平方毫米的晶粒數,由以下公式計算出: 是完全落在網格內的晶粒數, 是被網格所切割的晶粒數 ,平均晶粒度也就是 的倒數。即 。平均平面晶粒直徑(平面),是平均晶粒度的平方根 。晶粒直徑沒有物理意義。因為它代表的是正方形晶粒區域。11.2 為了能夠獲得測試環內晶粒的數目和測試環上相交的晶粒數目,有必要用油筆或鋼筆在模板上的晶粒做記號。面積法的精度與晶粒的數目有關。 但是在測試環中晶粒的數目不能超過100,否則會變得乏味
17、和不準確。經驗表明選擇一個倍數使視野中包含50個晶粒左右為最佳。由于需要在晶粒上做記號以獲得準確的計數所有這種平面法比截點法效率低。11.3測量視場的選擇應是不帶偏見地隨機選擇允許附加任何典型視的選擇才是真實有效的11.4 在最初的定義下,NO.1晶粒為在100X下有1.000晶粒/英寸2, 1X下有15.500個晶粒/mm2。在其它的非標準環組成的面積中,從表4中找出最相近的尺寸來判斷每平方毫米下實際的晶粒數。ASTM晶粒度G可以通過表6由(1X每平方毫米的晶粒數)用(公式1)計算得出。12 截點法12.1截點法較面積法簡捷,建議使用手動記數器,以防止記數的正常誤差和消除預先估計過高或過抵的
18、偏見12.2對于非均勻等軸晶粒的各種組織應使用截點法,對于非等軸晶粒度,截點法既可用于分別測定三個相互垂直方向的晶粒度也可計算總體平均晶粒度。12.3ASTM平均晶粒度G和直截面之間沒有直接的聯系,不像面積法中 , , 和 之間有確定的聯系。關系式 不運用于等軸晶粒。在100倍的放大下,平均截面上32mm的平均晶粒度計算公式為:這里 是32mm12.4晶界表面積比由 公式 算出。這個關系式與晶粒形狀無關13直線截點法13.1估算出被直線截出的晶粒數,不低于50個。可以通過延長測試線和擴大放大率得到13.2為了獲得合理的平均值,應任意選擇35個視場進行測量。如果這一平均值的精度不滿足要求時,應增
19、加足夠的附加視場。13.3計算截點時,測量線段終點不是截點不予計算。終點正好接觸到晶界時,計為0.5個截點,測量線段與晶界相切時,計為1個截點。明顯地與三個晶粒匯合點重合時,計為1.5個截點。在不規則晶粒形狀下,測量線在同一晶粒邊界不同部位產生的兩個截點后有伸入形成新的截點,計算截點時,應包括新的截點。13.4應該排除有4個或更多方向直線排列,中度偏離等軸結構的截點計算。可以使用圖5中的四條直線13.5對于明顯的非等軸晶組織,如經中度加工過的材料,通過對試樣三個主軸方向的平行線束來分別測量尺寸,以獲得更多數據。通常使用縱向和橫向部分。必要時也可使用法向。圖1任一條100mm線段,可平行位移在同
20、一圖象中標記“”處五次來使用14圓截點法14.1圓截點法被hiilliard underwwood和adrams提倡。它能自動補償而引起的偏離等軸晶粒誤差。圓截點法克服了試驗線段部截點法不明顯的毛病。圓截點法作為質量檢測評估晶粒 度的方法是比較合適的。14.2單圓截點法14.2.1運用直線法測量偏離等軸晶粒的晶粒度,如果不是很小心的操作可能會引起偏差。圓截點法會削除偏差14.2.2使用的測量網格的圓可為任一周長,通常使用100mm,200mm和250mm.測度圓不應該比最大的晶粒小。14.3三圓截點法14.3.1試驗表明,每個試樣截點計數達500時,常獲得可靠的精確度,對測量數據進行開方檢驗,
21、結果表明截點計數服從正態分布的統計方法處理,對每次晶粒度測定結果可計算出置信區間。但是如果每個視場產生40100個截點計數,誤差也會容易產生。因為每一視場的晶粒結構是變化的。至少應該選擇5個視場,一些金相實驗者認為,選10個區域,每個區域4050個點最合適。對大多數晶粒結構,在510區域選擇400500截點,精確度將會大于10%。14.3.2測量網格由三個同心等距,總周長為500mm的圓組成,如圖5所示。將此網格用于測量任意選擇的五個不同視場上,分別記錄每次的截點數。然后計算出平均晶粒度和置信區間,如置信區間不合適,需增加視場數,直至置信區間滿足要求為止。在測試中允許使用合適尺寸的刻線,但希望
22、觀察者能找出推薦刻度正確閱讀的難點,運用手動記數器,完整依次閱讀每個圓上的點數直到計算出晶界面所有的點數。手動記數器可以避免預先估計的過高過低的偏差。14.3.2.1選擇適當的放大倍數,使三個圓的試驗網格在每一視場上產生40個100個截點數,目的是通過選擇5個視場可獲得400個500個總截點計數。14.3.2.2測量網格通過三個晶粒匯合時截點計數為2 個14.3.3 根據以下公式計算 和 , 和 是截面上的點數, 是測試線長度, 是放大率14.3.4 計算平均截距 ,運用表6 中的方程式或表4,圖6中的數據,可的出晶粒度15統計分析15.115.1晶粒度測量不可能是十分精確的測量。所以結果不可
23、能代表實際的晶粒度大小。,根據工程實踐,本章方法提出了保證測量結果滿足相應的置信區間及相對誤差的要求。使用95%的置信區間(95%CI)表示測量結果有95%的幾率落在指定的置信區間內。15.1.1每一視場晶粒度的大小總是在變化,這是不確定性的一部分。15.1.2測量好需要的數值后,根據計算平均數, 每個具體的值, 是個數15.3 根據 計算標準差s是標準差15.4 95%置信區間按 計算表7列出了 和 對應值15.5測量結果相對誤差按 計算15.6如果%RA對此預期要求相差太大,應補增視場數后重新計算。對于大多數計算,%RA不大于10%是視為有效的15.7運用圖4和圖6的方程式,換算 , 和平
24、均晶粒級別數G。 16非等軸晶試樣的晶粒度16.1如晶粒形狀加工而改變,不再是等軸形狀。對于矩形的棒材或板材晶粒度應在材的縱向、橫向法向截面上測定,對于圓幫材晶粒度應在縱向和橫向截面上測定。如果等軸偏差不太大(3:1形狀比),可在縱向試樣面上使用圓形測量網格進行分析。如果使用直線取向測量網格進行測定,可使用三個主要截面的任意兩個面上進行三個取向的測量16.2面積法16.2.1當晶粒形狀不是等軸而生長,運用面積法測定晶粒度方法是在三個主平面上進行晶粒計數,也就是測定縱向、橫向及法向平面上放大一倍時的每平方毫米內的平均晶粒度 , , ,然后計算出每平方毫米內的平均晶粒度 :16.2.2對于等軸形狀
25、偏離形狀不太嚴重的晶粒度可以僅根據 計算出16.2.3根據 計算出 ,僅對每個區域的各個值進行統計分析16.3截面法16.3.1 要估計非等軸組織的晶粒度。可使用圓測量網格隨機地放在三個主檢測面上進行。或使用直線段在3個或6個主檢測面(見圖7)進行截點計數。對于等軸形狀偏離不太嚴重(3:1形狀比)的晶粒度的圓測量網格在縱向面上進行測量是可行的16.3.2晶粒度可以通過單位長度晶界相交的平均數或單位長度上晶粒截線的平均數計算出對于單相晶粒結構,兩種方法得到相同的結果。可由每個主檢測平面上的測試圓和圖7所示的3個或6個主要測試方向上的直線計算出。16.3.3 根據在三個平面上隨機測量的用以下公式計
26、算平均值根據選擇性計算,通過以下公式計算16.3.4如果測試線在三個主平面的主方向上。僅兩個三個主方向內的主平面需要計算,并且獲得晶粒度的估算值16. 5 根據縱向面上平行(0)和垂直(90)于變形方向的平均截距,可確定晶粒伸長率或各向異性,16.3.5.1三維晶粒的形狀,可通過三個主基礎面上的平均截距來確定16.3.5.2可將以上結果簡化成按比例表示的最小值16.3.6三個主平面上的可由, 得出(參見Eq22),以下公式計算 :16.3.7平均晶粒度由表4的得出的全部平均數和表6中的方程式。非等軸晶粒的晶粒度計算參見附錄A1和E1382實驗方法16.4每一平面和基本測試方向的數據,根據15.
27、1-15.5所示方法進行統計分析17含兩相或多相及多級組無試樣的晶粒度17.1對少量的第二相的顆粒,不論是否是所希望的形貌,測定晶粒度時可忽略不計,也就是說當作單相物質結構來處理,可使用面積法或截點法測定其晶粒度,若無另有規定,其有效的平均晶粒度應視作為基體晶粒度。17.2根據E-562,測定各部分晶粒所占的百分比17.3比較法 對于大多工藝生產檢驗,如果第二相(或組元)基本上與基體晶粒大小相同由島狀或片狀組成,或者是第二相質點(晶粒)的數量少而尺寸又小的,并位于初生晶粒的晶界處,此時可用比較法。17.4 面積法 如果基體晶粒邊界清晰可見,且第二相(組元)質點(晶粒)主要存在于基體晶粒之間,而
28、不是在晶粒內時,可使用面積法進行晶粒度測量。選用的測量網格面積大小,應以只能覆蓋基體晶粒為度,通過統計測量網格面積內的晶粒數N來確定基體晶粒度。其有效平均晶粒度由每一基相的晶粒度來確定。17.5截點法17.5.1適用于面積法的限定條件同樣適用于本截點法。此外,還應確定基相()的體積分數 。然后使用單圓或三圓的測量網絡,計數出測量網格與基體晶粒相交截的晶粒數按下述確定基相晶粒的平均截距:式中 為基相()晶粒體積分數,可利用 (基相晶粒面積分數)關系估算 測量網格長度,單位為毫米放大倍數測量網格與基相晶粒交截數17.6 運用平行的直線的個別截面長度的測量決定平均截距也是可行的。不要測量線尾的截點。
29、這個方法很煩瑣,除非在一些情況下可以自動進行。可根據表4表6得到G值18 報告18.1 測試報告中需表明試樣所有相關信息,如成分、規格名稱或商標、顧客或數據需求者、測試日期、熱處理或其它處理歷史、試樣的位置和區域、腐蝕液和腐蝕方法,晶粒度分析方法及其它需要的信息。18.2 列出了測量視野的數目,放大倍數和視野面積。晶粒的數目、截線 或交點的數目也需要記錄。在兩相結構中,需列出基體相的面積分數。18.3 如有需要,應提供典型形貌的顯微照片。18.4 類出平均測量值、標準偏差、95置信區間、相關準確度百分比和ASTM晶粒度。18.4.1在比較法中,僅需列出估計的ASTM晶粒度.18.5 對于非等軸
30、晶粒,列出分析方法,檢查的面積,評判的方向(如可適用的),每個面或方向的估算晶粒度,主要平面的測量平均值,計算或估算的ASTM晶粒度。18.6 兩相結構中, 列出分析方法,基體相的數量(如測量了),基體相的晶粒尺寸(標準偏差、95置信區間、相關準確度百分比)、計算或估算的ASTM晶粒度。18.7 如需要列出一批試樣中的平均晶粒尺寸,不能簡單地計算ASTM晶粒度的平均值,要計算實際測量值的算術平均值,如每個試樣的 。從批平均值中計算或估計批ASTM晶粒度 。試樣的 也可以根據15節進行統計分析,來估算晶粒尺寸隨批次的不同而產生的變化。19準確度和偏差19.1晶粒尺寸測量的準確度和偏差依靠于試樣選
31、取的代表性和選擇測量拋光平面面積的代表性。如果晶粒的尺寸隨產品而變化,試樣和區域的選擇必須適合這種變化。19.2 晶粒尺寸測量的相對準確度隨著選取試樣的增多而提高。每個試樣的晶粒尺寸測量的相對準確度隨著選取區域、晶粒數目及截線的增多而提高。19.3 試樣準備不適當會產生測量偏差。只有顯示出真正的結構和完整的晶界才能獲得最佳的測量精度遠離偏差。當未被顯出的晶界數目增多時,偏差增加,準確度、重復性、再現性變差。 19.4選用不適合的放大倍數會產生偏差。19.5 如果晶粒的形狀不是等軸的,例如通過變形晶粒被拉長或變得扁平,這時只測量一個平面上的晶粒尺寸,尤其時和變形方向垂直的平面,會產生偏差。產生變
32、形的晶粒最好采用與變形方向一直的平面來測試。變形的晶粒尺寸應該是在兩個或三個基本面上的測量值由16節的方法計算而得得平均值。 19.6單峰分布的試樣可以用這些試樣方法來得到晶粒度。雙峰分布(或更復雜)的試樣不能用僅產生單一平均晶粒度得方法來測量,它應該菜用E1181的方法進行描述,用E112的方法進行測量。測定分布在細小晶粒基體上個別非常粗大的晶粒的方法參見E930。19.7當采用比較法,需選擇和試樣性質一致的圖譜(孿生或非孿生,或滲碳和緩冷),腐蝕(平腐蝕或晶粒對比腐蝕),以獲得最佳的精度 。19.8 采用對比法獲得的單個金相晶粒度等級公差是±0.5G, 當同一試樣的多個數據時,其
33、晶粒度等級公差可達到1.5-2.5G.19.9 斷口晶粒尺寸方法只能應用于硬化鋼、相對脆性的工具鋼。試樣需淬火或請讀回火,斷口表面非常平整。采用“SHEPHERD斷口晶粒尺寸方法”,有經驗的金相工作者可以估算工具鋼的原奧氏體晶粒尺寸公差是±0.5G.19.10 一種試樣程序(參見附錄X1)是根據操作標準E691進行分析的,其結果顯示在面積法和截線法中選用圖和晶粒測量結果進行比較,其偏差程度相當一致。圖中的晶粒度比測量值粗0.5-1G,即G的數目減少。19.11沒有觀測誤差存在,由面積法或截線法測出的晶粒度結果應一致。19.12 隨著晶粒或截線段數目增加,晶粒度測量的相對準確度也提高。
34、在相同的數目下,截線法的相對準確度要優于平面法。對于截線法, 獲得大約400個截線或截點數能達到10的RA,而對于平面法,需要大約700個截線或截點數能達到10的RA。重復性和可再現性隨著晶粒或截線段數目增加而提高,相同數目下,截線法的效果要優于平面法。19.13 為了獲得準確的計數,面積法需要在晶粒上做記號,而截線法則不需要。截線法使用簡單快捷。而且測試表明截線法有著更好的統計精度,因此推薦用截線法。19.14單個操作者重復測量晶粒度公差可到±0.1G,一組操作者晶粒度公差可到±0.5G。20 關鍵詞20.1 ALA晶粒尺寸;各相異性指數;面積分數;ASTM晶粒度;校準;
35、等軸晶粒;腐蝕劑;晶界;晶粒;晶粒尺寸;截線數;截線長度;截點數;非等軸晶;孿生晶界附錄(強制性信息)A1 ASTM晶粒度級別數的基礎A1.1.1 術語和符號的描述一般術語晶粒度普遍用于評定晶粒大小或和幾種測量方法中,通常使用長度、面積或體積。使用的晶粒 度級別數表示的晶粒度與測量方法和計量單位無關。圖6,表2 和表4中闡明計算G的方程式,附錄A2中提供了普遍使用測量方法的關系。方程中的測量值如下:A1.1.1.1N=已知測定區域A的晶粒截面數,L=已知測定網格的長度。M=放大率 N=晶粒個數平均數A1.1.1.2調整放大率后, 是單位面積(mm2)內的晶粒個數(1倍),測試線上單位長度(mm
36、)上截線的數目(1倍),是單位長度(mm)測試線與晶界相交數(1倍)。A.1.1.1.3 ,是單位長度(mm) (1倍)的平均截距A1.1.1.4 是測試網格平均面積,平均晶粒直徑 是 的平方根。A1.1.1.5 l,t,p寫在下面當評定非等軸晶粒結構的晶粒大小時,三個下標代表了三個主要平面。 L是縱向面。T是橫向面。P是法向面。三個面互相垂直。每個平面上有兩個互相垂直的主要方向。A1.1.1.6是視場個數A1.1.1.7另外以下特殊符號在隨后的方向式中列出截面法A1.2.1.米制單位 是100X下平均截距, 是1X下 平均截距,單位mm。G=0 。 =32面積法英制單位是100X每平方英寸的
37、晶粒數A2 晶粒度各種測量值的計算A2.1放大率的改變如果在放大率為M 下觀察的到晶粒度,需要換算成在MB放大率(100X或1X),根據以下方法計算:A2.1.1面積法:是放大倍數為的晶粒數截點法是放大倍數為的截點數A2.1.3長度是放大倍數為的長度A.2.1.4ASTM晶粒級別數這里= 是放大倍數為的平均晶粒級別數A2.1.51X每平方毫米的晶粒數100X每平方英寸的晶粒數換算關系為:A2.2其他換算關系式可由以下方程式算出:截面上的平均晶粒A2.2.2圓晶粒平均截距:A2.3以下給出其他有用的換算式:A2.3.1體積直徑(空間的)A2.3.2單相結構中晶界表面積的體積比=兩相結構中晶界表面
38、積的體積比A3.鐵素體和奧氏體鋼的奧氏體晶粒尺寸A3.1 范圍 不同的材料經過特殊的處理和工藝可以獲得不同的晶粒特征。A3.2 奧氏體晶粒尺寸A3.2.1 鐵素體鋼如果沒有特別說明,奧氏體晶粒尺寸步驟如下:A3.2.1.1 相關程序(碳鋼和合金鋼)測試條件需和實際應用時熱處理相關。加熱溫度不超過正常熱處理溫度500F(14),保溫時間不能超過50,熱處理氣氛相同。冷卻速度和處理方法有關,微觀檢驗參照表1。A3.2.1.2滲碳(碳鋼和合金鋼,碳含量一般低于0.25%) 這個程序一般在做Mcquaid-enn 測試中用到。如果沒有特別說明, 滲碳溫度在1700±250F(927±
39、;14),時間8小時或者滲碳厚度大約0.050英寸(1.27mm)A4斷裂晶粒尺寸法A4.1 這種方法來源于ARPI和Shepherd通過斷口老分析前奧氏體晶粒尺寸(參見注腳11),碳鋼和合金鋼的滲碳處理也可以用這種方法。A4.2 1到10共十種斷口分別對應在ASTM的晶粒度。斷口的形狀注明最相近的標準的數字,可以插入半個數字。如果斷口有兩種不同的斷裂圖案,還可以標出兩個數字。A4.3試樣可以通過敲打自由端、三點彎曲其它的方法得到。在弄斷之間可以進行刻槽或冷凍處理以獲得平坦的斷口。其它信息參見VANDER VOORE(10)A4.4試樣主要由馬氏體組成。允許適量的殘留碳化物存在。但是其它的相變
40、產物如貝氏體、珠光體和鐵素體的批量存在會改變斷口形貌,使方法失效。馬氏體工具鋼的過度回火也會改變斷口形貌使評判失效。方法使用于淬火試樣和輕度回火試樣。扁平的脆性斷口的結果最為準確。A4.5 研究表明斷口晶粒尺寸和金相法的結果符合良好。對于大多數工具鋼來說,斷口晶粒度的范圍在金相晶粒度G的±1級。A4.6 斷口法判斷的晶粒度不能小于10。斷口法判斷的晶粒度大于1級不能采用本法。A5.1 對于鍛銅及銅合金,必須按下列程序:A5.1.1 按E3準備試樣A5.1.2 比較法應進行對比平面進行腐蝕,如果進行平面腐蝕,參見平面.A5.1.3晶粒尺寸應表示為平均晶粒直徑,單位mm。A5.1.4 混
41、合晶粒尺寸(測試方法參見E1181)經常在熱加工金屬中出現。應該表示為面積百分數和直徑,比如,50 0.015mm和50 0.070mm.A5.1.5 為了符合晶粒尺寸特定值的大小晶粒尺寸 計算或觀測值范圍大于0.055mm 最近的倍數0.005A6 特殊情況的應用A6.1 不同的金屬和材料行業有許多不同的晶粒尺寸測量的特定方法。本表標準列出了方法并不意味著那些特定的方法被取消,只要經驗證明相應的方法能夠滿足特定的使用情況。但是強烈推薦應用15節列出的統計程序來處理這些傳統方法產生的數據以確認它們的置信區間能夠符合現有的需求。A6.2這些特定方法產生的數據并不能方便地與表4重的常用尺寸范圍相對應。這些可以通過當場與使用場合的固有的平均值或在長期使用中獲得的平均值相比較來判斷。但是強烈推薦這些方法在初次使用前應廣泛論證并轉換成相應的ASTM晶粒度。當晶粒度是由截線法或面積法得來的,直接就表明其ASTM晶粒度。如果使通過表4或附錄A1、A2轉換而來的,應說明相當于ASTM晶粒度No.x。A6.3 舉例:A6.3.1 Snyder 和Graff程序(11)用來對工具鋼的奧氏體晶粒尺寸的評
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