1、一、分析測試步驟開機1、接通循環水（流速1.52.0L/min ）2、打開主電源開關。3、在主機上插入鑰匙，旋至“Start”位置。松手后鑰匙自動回到“on”的位置，真空系統開始工作。4、等待10秒鐘，打開計算機運行。5、點擊桌面的開始程序。6、點擊JEOL SEM及JSM-5000主菜單。7、約20分鐘儀器自動抽高真空，真空度達到后，電子槍自動加高壓，進入工作狀態。8、通過計算機可以進行樣品臺的移動，改變放大倍數、聚焦、象散的調整，直到獲得滿意的圖像9、對于滿意的圖像可以進行拍照、存盤和打印。10、 若需進行能譜分析，要提前1小時加入液氮，并使探測器進入工作狀態。11、 打開能譜部分的計算機

2、進行譜收集和相應的分析。12、 需觀察背散射電子像時，工作距離調整為15mm然后插入背散射電子探測器，用完后隨時拔出。更換樣品1、點擊“HT”，出現“RTady”。2、點擊Sample,再點擊Vent。3、50秒后拉出樣品臺，從樣品臺架上取出樣品臺.4、 更換樣品后，關上樣品室門，再點擊“EVAC，真空系統開始工作，重復開機10.1.8、10.1.9。關機1、 點擊EXIT,再點擊O& ,掃描電鏡窗口關閉，回到視窗桌面上.2、電擊桌面上的Start。3、退出視窗，關閉計算機.4、 關閉控制面板上的電源開關.5、等待15分鐘后關掉循環水.6、關掉總電源.二.方法原理1、掃描電鏡近況及其進

3、展 掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理，早在1935年已經被提出來了，直到1956年才開始生產商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現在的0.8nm,已經接近于透射電鏡的分辨率，現在大多數掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進行全面分析的多功能的電子光學儀 器。數十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在材料學、冶金學、地礦學、生物學、醫學以及地質 勘探，機械制造、生產工藝控制、產品質量控制等學科和領域中，促進了各有關學科的發展。隨著納米材料的出現， 原有的鴇燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，電鏡生

4、產廠家推出了場發射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發射掃描電子顯微鏡又分為冷場場發射掃描電子顯微鏡和熱場場發射掃描電子顯 微鏡，它們的共性是分辨率高。 熱場發射掃描電鏡的束流大且穩定，適合進行能譜分析，但 維護成本和要求高； 冷場發射掃描電鏡的束流小且不穩定，適合于做表面形貌觀察， 不適合能譜分析，相對而言維護成本和要求要低一些。環境掃描電鏡的特點是對于生物樣品、 含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進行導電處理，可在自然的狀態下直接 觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點2.1能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何 限制

5、，粗糙表面也可以直接觀察；2.2樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對觀察 不規則形狀樣品的各個區域細節帶來了方便；2.3圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學顯微鏡的數百倍，是透射電鏡的數十倍，故所得到的圖象立體感比較強；2.4放大倍數范圍大， 從幾倍到幾十萬倍連續可調。 分辨率也比較高， 介于光學顯微 鏡和透射電鏡之間；2.5電子束對樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一 點照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對樣品的損傷與污染程度 比較小；2.6在觀察樣品微觀形貌的同時，還可以利用從樣品發出的其它物理信號作相應的分 析，如微區成

6、分分析。如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸等附件，貝U可以觀察相變、斷裂等動態的變化過程。3、掃描電鏡成像原理從電子槍陰極發出的電子束，經聚光鏡及物鏡會聚成極細的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區化學成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點逐行掃描，依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信

7、號強度，經放大后調制顯像管上對應位置的光點亮度，掃描發生器所產生的同一信號又被用于驅動顯像管電子束實現同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對應的幾何關 系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。4、X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率v的平方根與原子序數Z成線性關系。同種元素，不論其所處的物理狀態或化學狀態如何，所發射的特征X射線均應具有相同的能量。X射線能譜定性分析是以測量特征X射線的強度作為分析基礎，可分為有標樣定兩分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣定量分析中樣品內各元素的實測X射線強度，與成份已知的標

8、樣的同名譜線強度相比較，經過背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對含量。在無標量定量分析中樣品內各元素同名或不同名X射線的實測強度相互比較， 經過背景校正和基體校正，便能算出它們的相對含量。如果樣品中各個元素均在儀器的檢測范圍之內，不含羥基、結晶水等檢測不到的元素，則它們的相對含量經歸一化后，就能得出絕對含量。三.儀器的組成1、 掃描電鏡的組成掃描電子顯微鏡由電子光學系統、信號檢測和放大系統、掃描系統、圖像顯示和記錄系統、電源系統和真空一冷卻水系統組成。2、X射線能譜儀的儀器結構X射線能譜儀由半導體探測器、前置放大器、主放大器、脈沖堆積排除器、模擬識數字 轉換器、多道分析器、計算機以及顯示器和

9、打印機等組成。四.儀器設備1、 掃描電鏡：JSM-5610LV（分辨率：3.5納米）2、X射線能譜儀：Phoenix（分辨率：129ev）3、 噴鍍儀：JFC-1600型和 舊-3型離子濺射儀，JEE-420真空噴鍍儀五.樣品形態和制備方法制備合格的掃描電鏡樣品是能否獲得掃描電鏡觀察預期最佳結果的先決條件，除環境掃描電鏡外，其它掃描電鏡的樣品必須是固體，且在真空條件下能夠保持長時間穩定。對于含水的樣品必須進行干燥， 表面被污染的樣品要選擇合適的溶劑進行清洗。有些樣品必須用化學試劑腐蝕后才能顯露顯微結構，如金屬樣品、玻璃樣品等。 導電性差或不導電的樣品，在 電子束作用下會產生電荷聚集，阻擋入射電

10、子束進入樣品及樣品內電子射出樣品表面，造成圖象質量下降，這類樣品固定到樣品臺上后，要在離子濺射儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層厚約10nm的導電層。本實驗要求學生動手制備粉末樣品和塊狀樣品，首先由實驗老師詳細介紹與學生所學專業有關的樣品的保存與處理方法，如：水泥水化樣品到了齡期要終止水化，且以小塊狀樣品保存；微晶玻璃樣品需要經過腐蝕處理后才能觀察到微晶；陶瓷等脆性樣品最好觀察新斷口 ；復合材料一般可直接觀察力學斷口；金屬樣品可以根據具體要求選擇觀察斷口或經過拋光腐蝕后的表面；有機薄膜、橡膠等較軟的樣品通過液氮冷凍法可獲得良好的斷面。然后實驗老師準備制樣工具和樣品，演示和講解粉末樣品、塊狀樣品的制備方法

11、，之后發給每位同學一 個樣品臺進行制樣，完成后由實驗老師驗收制備的樣品是否合格并收回樣品臺。1、 常用的制樣設備、工具與消耗材料1.1常用的制樣設備主要有鍍膜用的離子濺射儀和真空鍍膜儀；1.2常用的制樣工具有：剪刀、鑲子、吸耳球、斜口鉗、錘子等；1.3常用的制樣消耗材料有：導電雙面膠、銀導電膠、脫脂棉、酒精等。2、 樣品的制備方法2.1、粉末樣品的制備：粒徑在0.011毫米的粉末樣品，取少量樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01毫米的粉末樣品，由于顆粒微小，用雙面膠制樣觀察效果不佳，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。2.

12、2、 固體塊狀樣品的制備：對于導電的固體樣品只要取適合于樣品臺大小的試樣塊，注意不要損傷或污染所要觀察的新鮮斷面，用導電膠固定在樣品臺上， 可直接放入掃描電鏡中觀察； 對于導電性差或不導 電的樣品，采用同樣的制樣方法，制好的樣品須噴鍍一層導電層后再放入掃描電鏡中觀察。2.3、 生物樣品的制備：樣品經取材和適當清洗后進行固定、脫水、臨界點干燥或冷凍干燥，用雙面膠帶紙或導電銀膠固定在樣品臺上，噴鍍導電層即可。2.4、 纖維樣品的制備：需要按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織物橫向（軸向）兩端用膠帶固定或縱 向觀察（觀察斷口或內部），也可以將纖維插進專業的套管或利用醫學中常用的包埋法將其 固定。不導電樣品表面需要蒸鍍一層導電層，可有效地防止樣品荷電，