1、 載氣載氣載送樣品經過載送樣品經過色譜柱色譜柱中的中的固定相固定相，使樣品中的各組分使樣品中的各組分分離分離，然后再分別，然后再分別檢出檢出。 壓力表壓力表色譜柱色譜柱 減壓閥減壓閥凈凈化化干干燥燥管管流量調節閥流量調節閥記錄儀記錄儀檢測器檢測器放大器放大器進進樣樣系系統統載載氣氣鋼鋼瓶瓶流流量量計計色譜柱色譜柱放空放空 組組分分在在流流動動相相中中的的濃濃度度組組分分在在固固定定相相中中的的濃濃度度K （1 1）性能與制備和活化條件有很大關系；）性能與制備和活化條件有很大關系； （2 2）制備重現性差，同一種吸附劑，不同廠家或）制備重現性差，同一種吸附劑，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異

2、較大；不同活化條件，分離效果差異較大； （3 3）種類有限，能分離的對象不多；）種類有限，能分離的對象不多； （4 4）表面結構不均勻，有較多的活性吸附中心。）表面結構不均勻，有較多的活性吸附中心。 （5 5）使用方便。）使用方便。 高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）：系列）： 為新型的有機合成固定相，苯乙烯與二乙烯為新型的有機合成固定相，苯乙烯與二乙烯苯共聚，同時引入帶有特殊官能團的單體。其性苯共聚，同時引入帶有特殊官能團的單體。其性能優越，分離效果好。能優越，分離效果好。 型號：型號：GDX-01 、-02 、-03 等。等。 適用于水、氣體、醇類、低級胺類、高沸點適用于水、氣體

3、、醇類、低級胺類、高沸點化合物等等的分析?；衔锏鹊鹊姆治觥１肀?常用氣液色譜擔體常用氣液色譜擔體 種類 擔體名稱 特點及用途 生產廠家紅色硅藻土擔體201 紅色擔體301 釉化紅色擔體6201 紅色擔體適用于涂漬非極性固定液分析非極性物質由 201 釉化而成，性能介于紅色與白色硅藻土擔體之間，適用于分析中等極性物質上海試劑廠大連催化劑廠硅藻土類白色硅藻土擔體101 白色擔體101 酸洗101 硅烷化白色擔體102 白色擔體適用于涂漬極性固定液分析極性物質催化吸附性小，減小色譜峰拖尾上海試劑廠非硅藻土類高分子微球玻璃微球氟擔體由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成經酸堿處理，比表面積 0.02 m2 /

4、g ,可在較高溫度下使用，適宜分析高沸點物質。由四氟乙烯聚合而成，比表面積 10.5 m2 /g適宜分析強極性物質和腐蝕性物質上海試劑廠 （3 3）擔體的選擇）擔體的選擇 液擔比：液擔比：在固定相中，固定液與擔體的質量比。在固定相中，固定液與擔體的質量比。液擔比液擔比一般約為一般約為0.050.053030。 對于強極性組分和高沸點組分，應選擇比表面對于強極性組分和高沸點組分，應選擇比表面較小的擔體；較小的擔體； 如果液擔比較小，可選用比表面較小的擔體；如果液擔比較小，可選用比表面較小的擔體； 對于強腐蝕性組分，可選用氟擔體。對于強腐蝕性組分，可選用氟擔體。 （1 1）組分與固定液分子間的相互

5、作用）組分與固定液分子間的相互作用各種組分能溶解于固定液中，且溶解能力不各種組分能溶解于固定液中，且溶解能力不同，是由于組分和固定液分子間存在著相互作用同，是由于組分和固定液分子間存在著相互作用力，并且作用力的形式或大小各不相同。這些作力，并且作用力的形式或大小各不相同。這些作用力包括定向力、誘導力、色散力、氫鍵力、某用力包括定向力、誘導力、色散力、氫鍵力、某些特殊作用力等等。些特殊作用力等等。 組分與固定液分子間的作用力的形式：組分與固定液分子間的作用力的形式： 固 定 液 名 稱商 品 牌 號使 用 溫 度（ 最 高 ） 溶 劑相 對極 性麥 氏常 數總 和 分 析 對 象 （ 參 考 ）

6、1 、 角 鯊 烷 （ 異 三 十 烷 ）S Q1 5 0乙 醚00烴 類 及 非 極 性 化 合 物2 、 阿 皮 松LA P L3 0 0苯1 4 3非 極 性 和 弱 極 性 各 類 高沸 點 有 機 化 合 物3 、 硅 油O V -1 0 13 5 0丙 酮+ 12 2 9各 類 高 沸 點 弱 極 性 有 機化 合 物 ， 如 芳 烴4 、 苯 基1 0 % 甲 基 聚 硅 氧 烷O V -33 5 0甲 苯+ 14 2 35 、 苯 基 （ 2 0 % ） 甲 基 聚 硅 氧 烷O V -73 5 0甲 苯+ 25 9 26 、 苯 基 （ 5 0 % ） 甲 基 聚 硅 氧 烷

7、O V -1 73 0 0甲 苯+ 28 2 77 、 苯 基 （ 6 0 % ） 甲 基聚 硅 氧 烷O V -2 23 5 0甲 苯+ 21 0 7 58 、 鄰 苯 二 甲 酸 二 壬 酯D N P1 3 0乙 醚+ 29 、 三 氟 丙 基 甲 基 聚 硅 氧 烷O V -2 1 02 5 0氯 仿+ 21 5 0 01 0 、 氰 丙 基 （ 2 5 % ）苯 基 （ 2 5 % ）甲 基 聚 硅 氧 烷O V -2 2 52 5 0+ 31 8 1 31 1 、 聚 乙 二 醇P E G 2 0 M2 5 0乙 醇氫 鍵2 3 0 8醇 、 醛 酮 、 脂 肪 酸 、 酯等 極 性

8、 化 合 物1 2 、 丁 二 酸 二 乙 二 醇 聚 酯D E G S2 2 5氯 仿氫 鍵3 4 3 0 可從可從226種固定液中找出種固定液中找出12種種優選固定液。優選固定液。（E）固定液的固定液的CP指數指數 為固定液為固定液A的總極性的總極性P總，總，A與極性最強的固定與極性最強的固定液的總極性液的總極性（4644）的百分比。的百分比。計算式如下：計算式如下： CPA（ P總，總，A / 4644）100 此外，還可按固定液的化學結構類型分類，此外，還可按固定液的化學結構類型分類，將固定液分為脂肪烴類、芳烴類、醇類、酯類、將固定液分為脂肪烴類、芳烴類、醇類、酯類、聚酯類、胺類、醚類

9、、聚硅氧烷類等等。聚酯類、胺類、醚類、聚硅氧烷類等等。12E / mVt / s12 （四）用體積表示的保留值（四）用體積表示的保留值 （VR）：）： VR = tR F 0 式中式中，F0為色譜柱出口處的載氣流量。為色譜柱出口處的載氣流量。 單位單位：m L / min。 （2 2）死體積（）死體積（VM）：）： VM = tM F 0 （3 3）調整保留體積）調整保留體積（VR）：）： V R = VR VM 即即 V R = tR F0 12 其它物質的保留指數（其它物質的保留指數（I IX）用用兩個相鄰的正構烷烴兩個相鄰的正構烷烴來來標度標度。 這兩個正構烷烴分別具有這兩個正構烷烴分別

10、具有 Z 和和 Z1 個碳原子。個碳原子。 被測物質被測物質 X 的保留時間應在相鄰兩個正構烷烴的的保留時間應在相鄰兩個正構烷烴的保留時間之間。如圖所示：保留時間之間。如圖所示：進進樣樣)lglglglg()()()()()()()(ZttttItttZRZRZRXRXZRXRZR11100進進樣樣 用來衡量色譜峰寬度用來衡量色譜峰寬度的參數，有三種表示方法：的參數，有三種表示方法：（1 1）標準偏差）標準偏差（ ）： 即即0.6070.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。倍峰高處色譜峰寬度的一半。（2 2）半峰寬）半峰寬（Y1/2）： 色譜峰高一半處的寬度色譜峰高一半處的寬度 Y1/2 2.35

11、4 （3 3）峰底寬）峰底寬（Wb）： Wb 4 1.699 Y1/2 Y1/2h / 20.607hh W b.kVVkVqVpccKSMMSMSMRMMRtttttkt R t M（1 k）222116545)()(./bRRWtYtn有效有效有效nLHWtYtnbRR222/1)(16)(54. 5 （一）（一） 渦流擴散項渦流擴散項A Cg ( 1k )20.01k 2 dp2DgCl ( 1k )2k Dldf 232( 1k )20.01k 2 Dgdp2( 1k )2k Dldf 232H 2 dp 2 Dguu A BA BA BA B 因此，可以得到兩峰完全分離的兩個條件：因

12、此，可以得到兩峰完全分離的兩個條件： （1 1）峰間距足夠大。）峰間距足夠大。 由色譜過程的熱力學因素所決定。由色譜過程的熱力學因素所決定。 （2 2）峰型足夠窄。）峰型足夠窄。 由色譜過程的動力學因素所決定。由色譜過程的動力學因素所決定。 只有同時滿足上述兩個條件，二組分才能完全分離。只有同時滿足上述兩個條件，二組分才能完全分離。BBB 。)(21)()1()2()1()2(bbRRWWttR/ （2）R 的大小與分離程度：的大小與分離程度： R = 0.8 時，兩峰的分離程度可達時，兩峰的分離程度可達 89% 89%； R = 1.0 時，分離程度達時，分離程度達 98% 98%； R =

13、 1.5 時，分離程度達時，分離程度達 99.7% 99.7%。 相鄰兩峰完全分離的標準：相鄰兩峰完全分離的標準：R 1.5 。 注意：注意：計算分離度時，計算分離度時，tR 與與 Wb 必須統一單位！必須統一單位！)(21)()1()2()1()2(bbRRWWttR/ 161112212121121221211212有效nrrWtttrWtttWttWWttRbbbbbRRRRRRRRRR)()()()()()()()()()()()()()()()(有效有效HrrRLrrRn221212221212116116)()( :)(21)()1(2/1)2(2/1)1()2(YYttRRR/由

14、于由于 Wb 1.699Y1/2 Y1/2 Wb / / 1.699 故故 ： H A B/u Cu 設 H1 A H2 B/u H3 C u則： H H1 H2 H3ACuB/u 以 塔板高度 H 與載氣流速 u 的關系曲線的最低點所對應的板高最低，與其對應的流速即為 最佳流速 uopt。但實際工作中，載氣流速均高于 uopt。 H1AH3 CuH2B/u 3080150180 程序升溫45恒溫120恒溫30 t/min010 20003030 分析醇類混合物時，柱溫選擇的比較：分析醇類混合物時，柱溫選擇的比較： 9.5.7 9.5.7 進樣量和進樣時間的選擇進樣量和進樣時間的選擇t /mi

15、nQR0RQ 線性范圍越大，檢測器的性能越好。線性范圍越大，檢測器的性能越好。 QmaxQR0RQQmin 噴噴嘴嘴 放放大大器器R放放大大器器R 放放大大器器R （1 1）含有機物）含有機物 C Cn nH Hm m的載氣由噴嘴噴出進的載氣由噴嘴噴出進入火焰，并在入火焰，并在 B B 區區 發生發生熱裂解反應熱裂解反應，產生，產生自由基自由基 ： CnHm CH （2 2）產生的自由基在）產生的自由基在 C C 區區 火焰中與外火焰中與外面擴散進來的氧發生面擴散進來的氧發生化學電離反應化學電離反應： 2CH O2 2CHO+ 2e （3 3）生成的正離子）生成的正離子CHOCHO+ + 與火焰中大量與火焰中大量水分子碰撞而發生分子離子反應：水分子碰撞而發生分子離子反應： CHO+ H2O H3O+ COA A： 預熱區預熱區B B： 富氫區富氫區C C： 過渡區過渡區D D： 富氧區富氧區BCD 氫焰結構示意圖氫焰結構示意圖 N2射線N2+ + e-AB + e-AB- + E1AB + e-A + B- + E2B- + N2+N2 + B .AB- + N2+N2 + AB)lglglglg()()()()()()()(ZttttItttZRZRZRXRXZRXRZR11100