1、X射線衍射K值法測定氧化鐵皮中游離-SiO2的含量報告人 ：陳洋 其他成員：劉正龍 吳欣欣 張丹洋 董博 柯露材料現在研究方法第一次報告會第六組；研究方法：K值法 材料科學與工程 ；201602703058 2016.11.271K值法原理2X射線衍射K值法測定氧化鐵皮中游離-SiO2的含量3小結CONTENTSx射線定量分析的理論基礎是物質參與衍射的體積或質量與其產生的衍射強度成正比，因此，可通過衍射強度求出混合物中某相參與衍射的體積分數或質量分數。K值法原理K值法定量分析原理是設原待測多相試樣中j相含量為Wj，在加有內標物質s的混合試樣中，其含量變為Wj，欲求Wj則需先求出混合樣中的Wj，

2、則有Ij/Is=kWj/Ws取(此式是K值法重要工作方程)。用K值法進行定量分析時，第一步是求出K值；第二步是求出混合試樣中j相含量Wj；第三步是從形Wj值算出原待測樣中j相質量分數Wj，即sjjwww1-SiO2質量吸收系數為34.96cm2/g，-Al2O3的質量吸收系數為 38.50cm2/g。設氧化鐵皮樣品中游離- SiO2相的質量分數為 wj,在加有參考物質- Al2 O3 的混合試樣中，其變為 wj1，wj1 與衍射峰積分強度存在如下定量關系 (1) 式中：Ij 為- SiO2101衍射峰的積分強度; Is為- Al2O3 012衍射峰的積分強度；Ws為- Al2 O3 在混合試樣

3、中的質量分數。KIwIwssjj1X射線衍射K值法測定氧化鐵皮中游離-SiO2的含量實驗思路K 是一個常數，與加入的參考物質多少無關，其求法是：取純-SiO2 和- Al2O3按質量比 1 : 1 混合制成測量 K 值的試樣，由式（1）可知 K = Ij/IS測出積分強度比即為 K 值。步驟：第一步求出 K；第二步求出混合試樣中游離- SiO2相質量分數 wj1；第三步即從 wj1值計算出氧化鐵皮樣品中游離- SiO2相質量分數 wj，即 （2）sjjwww11實驗方法樣品：稱取2g氧化鐵皮樣品和適量-Al2O3樣品置于瑪瑙研缽中研磨至少 30min，充分混勻并使粒度小于45m。在振動磨樣機中

4、研磨30s制成粒度為 75m的粉末，取出粉末放入105烘箱內烘2h后置于干燥器中冷卻至室溫。石英砂:振動磨樣機中研磨 30 s 制成粒度為 75 m的粉末，取出粉末放入 105烘箱內烘 2 h 后置于干燥器中冷卻至室溫。Al(OH)3粉末：在1150馬弗爐中恒溫燒制10h，完全轉變為-Al2O3，然后置于干燥器中冷卻至室溫。X射線衍射儀儀器：銅靶 K 輻射，管電壓 40 kV，管電流 40 mA連續掃描，掃描范圍24.527.5，掃描步長0.01，每步停留時間3s 。A測量譜線的選擇B晶面擇優取向程度CK值的測量D方法準確度結果圖1 進口氧化鐵皮、- SiO2 和 - Al2 O3 的 X 射

5、線衍射圖譜選用-SiO2的最強衍射線101為測量譜線，由圖1可知- Al2O3 強衍射線012和104的峰位與 - SiO2衍射線101的峰位接近而又互不重疊，但- Al2O3 強衍射線104與氧化鐵皮中 Fe3O4相的衍射線重疊，故選擇- Al2O3強衍射線012為測量譜線。測量譜線的選擇晶面擇優取向程度按1:1的質量比配制-SiO2和-Al2O3的混合試樣A,在1#氧化鐵皮樣品中加入一定量的-SiO2和適量的-Al2O3配制成混合試樣B。測量試樣A和B中的-SiO2101衍射峰和-Al2O3012衍射峰的積分強度，相同樣品框旋轉 90后再測量一次。表1 衍射峰積分強度測量結果兩次所測同一樣

6、品中同一衍射峰積分強度幾乎一樣，相對平均偏差均小于 0. 7 ，表明實驗方法不會引起待測晶面擇優取向K值的測量結果及準確度測量的 K 值為 7. 86，-SiO2101衍射峰積分強度的相對標準偏差為 0. 76 ，- Al2O3012衍射峰積分強度的相對標準偏差為0. 44方法準確度及測量范圍在1#氧化鐵皮樣品中加入不同含量的石英砂，配制成游離-SiO2含量為0.10、0.50、1.00、2.44、3.38的氧化鐵皮樣品5個，編號為2#、3#、4#、5#、6#。按-SiO2與-Al2O3質量比為1:8的比例稱取適量的- Al2O3加入2#、3#、4#、5#、6#樣品中 。 表 3 樣品配比及游離 - SiO2含量測定結果樣品中游離 - SiO2含量的測量值與實際值一致，相對偏差均小于 5 請在此輸入您的標題圖 2 樣品中- Al2O3 晶面（012）和 - SiO2 晶面（101）的衍射峰2#樣品中- SiO2101衍射峰和- Al2O3012衍射峰的峰形彌散峰高 小 于 背 底 波 動 幅 度 的 4 倍,不能用于定量分析小結K值法參考物質的選擇原則是：用于測量的衍射線強度要強，其峰位與待測相的測量衍射線接近而又互不重疊，也不受其他衍射線干擾；參考物質的吸收系數與待測相盡量接近。選用-Al2O3作為參考物質，在