1、儀器分析課程論文學院：南昌師范學院專業：化學教育年級：2015級姓名：曾欠妹論文題目：氣相色譜在分析化學中的應用指導老師：萬全玉日期：2016年12月04日學號：2015382121氣相色譜在化學分析中的應用摘要 氣相色譜法其實就是一種分離技術，色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法，常應用于分析化學中檢測物質的成分，它所具有的三大優點是高分力效能、高檢測性能、分析快速。色譜法的原理是讓混合物各組分在兩相間流動，讓它們相互作用，其中有一相是不流動的，稱為固定相，而另外一相是帶著混合物中各組分一起流過此固定相的，我們它稱為流動相，當混合物中各組分在流過固定相時就會與其相互作用，由于不同物質組分與其的

2、作用也會不同，經過一定時間的相互作用之后，不同的組分在流動相中停留的時間也是不同的，所以各組分出來的時間就會不同，這樣就可以把它們分離開來了。在分析化學中會經常使用氣相色譜的定性、定量分析方法來測定物質的組成及含量。關鍵詞： 氣相色譜法、氣相色譜儀、應用目錄一、引言····························

3、;··················································

4、;1二、氣相色譜的發展················································&

5、#183;···························1三、氣相色譜儀·····················

6、;··················································

7、;···········1 3.1氣相色譜儀的構造····································

8、3;··································1 3.2氣相色譜儀的原理·············

9、83;·················································

10、83;········2四、氣相色譜分析的應用·······································

11、83;·····························2 4.1乙醇溶液的氣相色譜分析··················

12、;·············································2五、結語····

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14、····························3一、前言 氣相色譜經過多年的發展歷程，現在已經是一項比較成熟的重大科學技術了。氣相色譜法可以分為兩種，一種是氣液色譜法，另一種是氣固色譜法。其中氣液色譜法的固定相是液體，一般是涂在固體擔體上或毛細管壁上的，而氣固色譜法的固定相是固體吸附劑。近年來，氣相色譜儀也在

15、不斷的被完善，精密度也越來越高，越來越智能化，在分析化學中的應用也非常廣泛了,可以用氣相色譜法來分析乙醇溶液。二、氣相色譜法的發展歷史上最早的氣相色譜儀是1947年由色譜學家jaroslav janlik發明的。1950年，Marin和James使用硅藻土助慮劑做載體，硅油為固定相，用氣體流動相對脂肪酸進行精細分離，這就是氣液色譜的起源。1952年，Marin和James他們有連續發表過三篇論文，都敘述了用氣相色譜分離低碳數脂肪酸、揮發性胺和吡啶類同系物的方法，這標志著氣相色譜從此正式進入了歷史舞臺。同年，他們也發明了第一臺氣相色譜檢測器。1954年，Ray發明了熱導池檢測器。1955年，第一

16、臺商品化氣相色譜儀誕生。1957年，Golay創立了毛細管色譜柱理論，并且還制備了第一根毛細管色譜柱。1958年，Mcwillian和Harley同時發明氫火焰離子化檢測器,而Lovelock發明氬電離檢測器。1960年，Lovelock發明電子俘獲檢測器。20世紀60年代末，Vogt發明混合型進樣系統。1966年，Brody發明火焰光度檢測器。1974年，Kolb和Bischof提出電加熱的氮磷檢測器。1977年，Grob發明冷柱頭進樣方法。1979年，Dandenean和Zerenner發明彈性石英毛細管。20世紀90年代，出現電子流量控制器，通過計算機實現壓力和流量自動控制的電子程序壓力

17、流量控制系統。三、氣相色譜儀 3.1氣相色譜儀的構造 氣相色譜儀一般有五大部分組成的：載氣系統，是由氣源、氣體凈化和氣體流速控制部件組成。載氣一般為氮氣，氫氣和氦氣。進樣系統，有進樣器、汽化室兩部分。色譜柱和柱箱，其中有溫度控制裝置。檢測系統，包含了檢測器、放大器、檢測器的電源控溫裝置。記錄及數據處理系統。 3.2氣相色譜儀的原理氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附的差異來實現混合物分離。用注射器把待測樣品注入進樣器中，試樣會在氣室中形成氣霧，然后隨著載氣一起進入色譜柱，之后試樣中的各組分與固定相相互作用，在經過色譜柱時，混合物在固定相和流動相之間不斷的發生吸附、脫附和溶解、揮發，如此反

18、復不斷的進行，混合物中各組分的溶解和揮發能力、吸附和脫附能力各不相同，漸漸地，各組分就會按它們的溶解和揮發或者吸附和脫附能力的大小，然后以一定的比例分配在固定相和流動相之間。溶解或吸附能力大的所分配的比例就大，反之則小。試樣中各組分經過色譜柱分離之后，再隨著載氣流出色譜柱，經過檢測器時將各組分的濃度信號轉換為電信號，再經放大器放大后送去數據記錄裝置，然后用數據記錄裝置將各組分的濃度變化記錄下來，就可以得到色譜圖，色譜圖是將組分的濃度變化引起的電信號作為縱坐標，以流出時間作為橫坐標所畫出的曲線，即色譜流出曲線。 使用色譜儀出色譜流出曲線，可以利用色譜流出曲線解決以下的一些問題：可以根據色譜峰的位

19、置然后進行定性分析。根據色譜峰的面積或峰高來進行定量測定。根據色譜峰的位置及其寬度，能對色譜柱分離情況進行評價。用色譜峰的間距來判斷固定相或流動相選擇是否合適的依據。四、 氣相色譜分析的應用 4.1乙醇溶液的氣相色譜分析 在這個試驗中，我們可以通過比較已知純樣和未知物的保留參數或是固定相上的位置，就可以確定未知物是哪種物質了。通過測量峰高或峰面積，并采用外標法或歸一法，就可確 所需要用到的儀器和試劑有：氣相色譜儀、色譜柱、氫氣、氮氣、空氣鋼瓶、微量進樣器、蒸餾水、乙醇。實驗操作步驟：先打開載氣閥門，然后將壓力表調到0.4Mpa左右，再通氣30min左右。開啟氣相色譜主機電源，選擇通道1，然后接通載氣，燃氣，助燃氣，再調整氣體流