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文檔簡介

1、熱力學部分實驗105 燃燒熱的測定1在燃燒熱反應實驗中,為什么要加幾滴水?答:C、H化合物的燃燒反應熱,要求其產物狀態為CO2氣體和液態水。如果氧彈內加幾滴水,在反應前即為水和水蒸氣平衡存在,而反應生成的水可幾乎全部變為液態水,防止出現過飽和蒸汽,符合燃燒熱定義的要求。2若氧氣中含有少量氮氣,是否會使實驗結果引入誤差?在燃燒過程中若引入誤差,該如何校正?答:對于反應物不純而導致的副反應,會使實驗結果引入誤差,要加以校正。如氧氣中含有氮氣,N2+O2=2NO, 2NO+O2=NO2, 3NO2+H2O=2HNO3+NO,反應放熱影響燃燒熱的測定。這時可收集硝酸,用酸堿滴定法計算其產生的熱量,加以

2、扣除。3使用氧氣鋼瓶應注意什么?答:氧氣遇油脂會爆炸。因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過的各個部件,各連接部分不允許有油污,如發現油垢,應用乙醚或其它有機溶劑清洗干凈。除此之外還應遠離熱源,防曬,禁止劇烈磕碰。4在直接測量中,哪一個量的測定誤差對WN和萘的qp的數值影響最大?答:溫度T影響最大。5測燃燒熱時,樣品的量過多或過少對實驗有什么影響?答:樣品少,溫差小,誤差大;樣品多,溫差大,反應不能按等溫過程處理。6在這個實驗中,哪些是體系,哪些是環境?實驗過程中有無熱損耗?這些熱損耗實驗結果有何影響?答:內筒和氧彈作為體系,而外筒作為環境。實驗過程中有熱損耗。有少量熱量從內筒傳到外筒,使得內筒水溫

3、比理論值低,而使得燃燒焓偏低。7不同氣體鋼瓶的顏色是什么?答:氧氣藍瓶黑字;氫氣深綠瓶紅字;氮氣黑瓶黃字;氬氣灰瓶綠字。8說出一種引入誤差的可能方式?答:樣品壓的不實,導致燃燒不完全,產生炭黑。實驗108 液體飽和蒸汽壓的測定1為什么測定前必須將平衡管a、b段的空氣趕凈?怎樣判斷它已被趕凈?答:在測量中,調節b、c液面相平,則加在c上的大氣壓值即為b管上方的氣壓值。如果b管上方混有空氣,則測得的乙醇蒸汽壓為實際乙醇蒸汽與空氣的總值,引入誤差。接通冷凝水,開啟真空泵,沸騰3分鐘左右可視為空氣已排凈。2在實驗過程中,為什么要防止空氣倒灌?為防止空氣倒灌,在實驗過程中,應注意哪些事項?答:如果倒灌,

4、ab蒸汽中會含有空氣,引入誤差。為了防止倒灌,在調節空氣活塞時,應使空氣緩緩進入。3為什么要校正氣壓計所示大氣壓值?答:汞柱氣壓計原理為P=gh,但汞的與溫度有關,g也隨地點不同而異。因此以h表示大氣壓時,規定溫度為0,g=9.80665m/s2,=13.5951g/cm3。所以,對于非標準態的情況下要矯正。4每個測量儀器的精度是多少?估計得到的結果應該有幾位有效數字?答:恒溫槽0.1K;氣壓計0.01kPa;平均摩爾氣化熱三位有效數字。5本實驗所用的蒸汽壓測量裝置中,各部件的作用是什么?答:真空泵抽出空氣,調解體系內壓力。緩沖瓶防止倒吸,保護真空泵。干燥管除去水分,減少對泵的傷害。壓力計測量

5、氣壓值。恒溫槽控制調節體系溫度保證測定特定溫度下的飽和蒸汽壓。冷凝管乙醇回流,防止乙醇沸騰被蒸干。6溫度愈高,測出的蒸氣壓誤差愈大,為什么?答:首先,因為本實驗是假定Hm(平均摩爾汽化熱)在一定范圍內不變,但是當溫度升得較高時,Hm的真值與假設值之間存在較大偏差,所以會使得實驗結果產生誤差。其次,(假定氣體為理想氣體),PV=nRT。V是定值,隨著T升高,n會變大,即使n不變,p也將變大,即分子運動加快,難以平衡。7測定蒸氣壓的方法除本實驗所介紹的靜態法外,還有動態法,氣體飽和法等。以靜態法準確性較高。靜態法以等壓管的兩臂液面等高來觀察平衡,較為靈敏,但對較高溫度下的蒸氣壓的測定,由于溫度難于

6、控制而準確度較差。動態法是利用當液體的蒸氣壓與外壓相等時液體沸騰的原理。故測定不同外壓下的沸點就可求出不同溫度下的蒸氣壓。它的優點是對溫度的控制要求不嚴。動態法的優點是對溫度的控制要求不高,對于沸點低于100的液體,如四氮化碳、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、乙酸等亦可達到一定的精確度。飽和氣流法:使干燥的惰性氣流通過被測物質,并使其為被測物質所飽和,分析混合氣體中各組分的量及總壓,就可根據分壓定律算出被測物質的飽和蒸氣壓。飽和氣流法不僅可測液體的飽和蒸氣壓,亦可測定固態易揮發物質,如碘的蒸氣壓。它的缺點是通常不易達到真正的飽和狀態,因此實測值偏低。故這種方法通常只用來求溶液蒸氣壓的相對降低。實驗109

7、 二組分體系的氣-液平衡相圖1沸點儀中的小球E體積過大或過小對測量有何影響?答:過大冷凝出來的液體過多,體系偏向分餾,影響測量結果。過小液體量不足,不夠實驗三次取用。2平衡時,氣液兩相溫度應該不應該一樣?實際是否一樣?怎樣防止有溫度差異?答:應該相同;實際不相同;平衡加熱回流幾分鐘,冷凝時用滴管吸冷水淋洗小球,進行充分混合回流。3如不恒溫,對折光率數據的影響如何?答:溫度不同導致折光率不同。4純物質的折射率和哪些因素有關?答:與物質本性、溫度、折射光波長有關。5測定環已烷-異丙醇折光率時,雖然溫度、波長等條件沒有改變,但測量重復性差,為什么?答:測混合液,若其中一組分揮發性強,測量過程中,體系

8、組成不斷變化,折光率數據將很難重復,所以要求測量速度盡可能快。6. 過熱現象對實驗產生什么影響?如何在實驗中盡可能避免?答:過熱現象使得溶液沸點高于正常沸點。在本實驗中,所用的電熱絲較粗糙,吸附的空氣作為形成氣泡的核心,在正常沸點下即可沸騰,可避免過熱現象。7本實驗在測環己烷、異丙醇體系沸點時,為什么沸點儀不需要洗凈、烘干?答:實驗只要測不同組成下的沸點、平衡時氣相及液相的組成即可。體系具體總的組成沒必要精確。實驗112 分解反應平衡常數的測定1. 真空泵在停止工作前為什么要先通大氣?裝置中兩個緩沖瓶各起什么作用?答:真空泵在停止工作之前,處于極低壓狀態,先停泵會導致液體倒吸。2瓶防止泵油倒吸

9、到真空泵。8瓶使空氣平緩進入系統中,也防止泵油進入冷凝塔。2試述本試驗檢測裝置檢漏方法?答:旋轉活塞,使泵與壓力計相通而與大氣和樣品隔絕,開泵,抽氣,達到平衡時,體系與大氣及泵隔斷。觀察管內液面高度,在五分鐘內保持穩定不變,可以認為不漏氣。3當將空氣緩緩放入系統時,如放入空氣過多,將有何種現象出現?怎樣克服?答:如果空氣放入過多,等壓管中有一端液面會明顯偏高,兩端液面高度不相同,此時可停止通大氣,打開真空閥緩慢減壓抽氣,是兩端液面平衡。如果抽氣過多,可關閉真空泵重新通入空氣使液面平衡。4答:標準狀態是標準壓力p和溫度T下氣體為純理想氣體的狀態。不可以,因為lnKp不一定等于lnKp。動力學部分

10、實驗121 蔗糖酸催化轉化反應1蔗糖酸轉化反應的速率與哪些因素有關?其反應速率常數又與哪些因素有關?答:反應速率與反應速率常數、氫離子濃度、蔗糖濃度有關。反應速率常數與反應物性質、濃度、溫度、催化劑、壓強有關。2=AC,比例常數A與哪些因素有關?與哪些因素有關?【】D20與哪些因素有關?答:A與溫度、光源、物質本性和旋光管長度有關。與濃度、溫度、光源、物質本性和旋光管長度。【】D20只與物質本性有關。3實驗測出蔗糖轉化反應級數為一級,可求得速率常數k,k的含義是什么?它與k有什么不同?已知k后,還需要知道哪些數據才能求k?答:一定溫度下,單位濃度時的反應速率。定義都不同。水和氫離子的濃度以及其

11、反應級數。4假若反應不能進行到底,由t、和t的數據能否求反應級數和k?為什么?答:能;見p368。5試劑加入順序為將硫酸加入蔗糖溶液中,不能反過來滴加,因為氫離子為催化劑,滴加瞬間若體系中氫離子濃度過高,反應速率過快,不利于測定。實驗122 乙酸乙酯皂化反應1答:濃度一定,電導與電極成正比,可用前者來檢驗。2氫氧化鈉和乙酸乙酯的初始濃度為什么要相等?若不等能否進行實驗測定呢?答:當二者濃度相等時,可表示為單組元的二級反應,推導簡便。不等時也可測定,但需要進行推導。3在保持電導與離子濃度成正比關系的前提下,氫氧化鈉和乙酸乙酯的濃度高一些好還是低一些好?為什么?答:高一些好,這樣使誤差較小,靈敏度

12、高,變化明顯。4反應開始后不久,發現電導池的鉑黑有脫落,此時應停止試驗還是繼續下去?為什么?答:停止試驗;因為此時電導池的常數會發生變化。實驗123 丙酮碘化反應1分析實驗所得D-t線的形狀并說明原因。答:丙酮和氫離子大大過量,可看作一常數,并且I2級數為0,所以反應速率不隨時間變化為一常數。所以D-t線為一條直線。2反應速率常數k的物理意義。答:在一定溫度下,相關組元取單位濃度時的反應速率。3答:由于氫離子大大過量,可看作一常數,并入速率常數項。4試驗中若開始計時晚了,就本實驗而言,對實驗結果有無影響?為什么?對一般動力學實驗而論,情況又該怎樣?答:對于本實驗沒有影響。對一般動力學而言,由于

13、外推t=0會發生變化。5若盛蒸餾水的比色皿沒有洗干凈,對測定結果有什么影響?答:在調0時會有吸收,使起點偏高。測定結果時測量值D偏低。6選取各反應物的初始濃度時應考慮哪些情況?答:丙酮和氫離子大大過量,使反應速率適中。實驗124 溶液中的離子反應1碘鐘法在什么條件下適用?答:在反應一中可以生成碘,反應二中可以消耗碘,并且反應二的速率要遠大于反應一的速率。同時反應過程中不能有其余顏色干擾。電化學部分實驗115 電解質溶液電導的測定1測定電解質溶液的電阻為什么需要選擇1000Hz的頻率,頻率太高會怎樣?答:采用1000Hz的交變電流,使正負快速交替變化,防止兩極產生極化現象。頻率過高,則電路各部分

14、間產生互感,對測定影響較大。2強電解質溶液是全部電離的,為什么所測得的m隨濃度下降而上升?這說明什么?答:電解質溶液中離子之間存在相互作用,對離子的運輸產生一定的限制和障礙,而在無限稀釋的溶液中,實際用于電導的離子比例增加,則m隨濃度下降而上升。實驗116 電動勢的測定1當Zn電極表面有Fe、Ag、Cu等雜質時,對電極電位有何影響?答:形成原電池,加速鋅電極的腐蝕。使平衡電位變正。2在測量時,如果檢流計光點總是向一個方向偏,可能是什么原因在造成的?答:工作電源電壓不足;工作電源電極接反;測量線路接觸不良。實驗117 氫陰極析出極化曲線的測定1 如何將所測得的相對于飽和甘汞電極的電極電位換算至相

15、對于標準氫電極電位?答:SCE(VS,SHE)為已知,則有(VS.SHE)=SCE(VS,SHE)+(VS,SCE)2 測量氫陰極析出極化曲線為什么要進行較長時間的預極化?答:測定時,開始不太穩定,需經過較長時間預極化之后測得的曲線的重復性和準確性會較高,同時也為了避免電極表面吸附的氧氣和溶液中溶解的氧氣干擾,故應在實驗前進行較長時間的預極化,使電極獲得穩定的表面狀態。實驗119 方波脈沖電流鍍鋅膠體化學部分實驗126 氣體溶液界面上的吸附1本實驗選用的毛細管的半徑大小對實驗測定有何影響?若毛細管不清潔會不會影響測定結果?答:由=r/2*p,若毛細管半徑增大,則需克服的表面張力不變,那么p就會

16、減小;反之,毛細管半徑減小,p增大。會影響,隨著實驗的進行,不清潔度降低,半徑增大,數據趨小。2實驗中有時發生毛細管端口幾個氣泡同時冒出的現象,這對結果有無影響?為什么會出現這種現象?答:使結果偏大;只有當毛細管口鋒利,滴水速度、氣體溢出趨向平衡,毛細管口保持靜止才能使氣泡一個個冒出。3試驗中,假若毛細管口與待測液面不是恰好接觸,而是插入液面一段距離,這會給測定帶來什么影響?答:會引入510Pa的誤差,使測得的p增大,對不同組分影響不同。4為什么選擇正丁醇?答:不可選長鏈物質,以防打結;不可選短鏈物質,無表面活性作用。可選物質有丁、戊、己可選,但后兩者毒性較大。5將水換位5%NaCl溶液也可測

17、定,作為溶劑,效果更好。因為氯化鈉溶液中離子強度較大,使表面活性劑排列有序性增加。實驗127 粘度法測定高聚物的相對分子質量1 答:略。2 在烏氏粘度計中B管的作用是什么?能否將B管去掉,為什么?答:在測量液面下降時,使B與大氣相通,空氣會進入D,將U型管與毛細管部分的液體隔開,使得被測液上下都有大氣壓,僅在自身重力作用下克服粘滯力流動。若去掉B,則液體流動時與下球中液體保持了相通,作用力是兩夜面高度差引起的壓力,因此不符合泊塞勒原理的推導前提。不可以去掉。3 設計烏氏粘度計時,毛細管的粗細和長短,F球和E球的大小應根據什么因素來考慮?答:毛細管越粗流的越快,越長壓差越大流的越快。使毛細管又細

18、又短,可使誤差減小,但易堵塞。F球保證抽液時有足夠體積使D中無液體。E球使抽液后F中有液體。4 拜托,都很重要,一個成功的實驗每一步都要仔細,所謂細節決定成敗!5 使毛細管堵塞的原因?答:實驗儀器洗不干凈,烘干后殘留雜質。溶液配制時的殘留物。吸耳球中的膠粒。6 說出一種引入誤差的原因?答:粘度計要求絕對垂直,但由于底座發生歪斜,且恒溫槽底部為弧形,無法垂直。所以每次應保證粘度計位置固定,朝向不變。實驗128 電泳1a、b兩種AgI溶膠膠粒的電泳方向是否一致?為什么?答:不一致;a溶膠由于硝酸銀過量,膠粒吸附銀離子帶正電,向負極電泳。B溶膠由于碘化鉀過量,膠粒吸附碘離子帶負點,向正極電泳。2氫氧化鐵溶膠膠粒帶何種電荷?為什么?答:帶正電;膠粒伸出羥基,吸附氫離子和鐵離子,從而帶正電。3 測電位時,為什么要控制所用的輔助液的電導率與待測溶膠的電導率相等?根據什么條件選擇作為輔助液的物質?答:防止膠粒凝聚,防止電位梯度突變。組成、濃度相同

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