1、現代環境分析技術 1、氣相色譜法的基本原理、流程及相關的基本概念。 基本原理 2、氣相色譜儀的基本構成和工作原理。 氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由于物質的物性不同，其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 雖然載氣流速相同，各組分在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定時間的流動后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 

2、;根據出峰位置，確定組分的名稱，根據峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。 即：(1) 載氣及其流速控制系統；  (2) 進樣系統；    (3) 色譜柱系統；            (4) 檢測器系統；          

3、;  (5) 記錄器系統；   (6)溫控系統。 在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有：火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等3、氣相色譜分析法定性、定量分析方法。 定性分析方法包括： (1)保留值定性法。固定相及操作條件恒定時，每種組分都有恒定的保留值。在相同的條件下，測定標準物質和未知樣品的保留值，當未知樣品中出現與標準物質保留值相同的色譜峰時，

4、則未知物中可能含有此種物質。 (2)峰高定性法取兩份未知樣品，在其中一份中加入已知純物質，然后在相同實驗條件下，分別測定兩份樣品的色譜圖，對比色譜圖，如果某一組分峰高增加，則未知樣品中可能含有已知純物質 (3)與質譜、紅外光譜聯用定性 上述兩種方法適用于確定未知樣品中是否含有某一組分。如果對未知樣品的組分全然不知時，可采用氣相色譜與質譜、紅外光譜聯用的方法進行測定。氣相色譜有很強的分離能力，而質譜、紅外光譜可以測定未知物的結構，如果再接上計算機，對數據進行快速處理和檢索就更方便。定量分析方法有：歸一化法，外標法，內標法。 4、 氣相色譜最佳實驗條件選擇的

5、原則、方法。 5.氣相色譜法在在有機污染監測上的應用。 (1)建立了適用于靜態頂空氣相色譜法的前期固相萃取方法。將普通的氣相毛細管去掉表面涂層，根據有機污染物在水相與固定相之間的分配特性，選擇合適的固定液涂在毛細管外側，將水中目標物萃取至毛細管上，通過頂空進樣器，用氣相色譜法直接測定。 (2)以多種揮發性有機污染物作為混合標準液，分別應用吹掃捕集氣相色譜質譜和固相萃取頂空氣相色譜質譜進行測定，針對揮發性有機污染物代表進行了各項指標測定。實驗結果表明，固相萃取頂空氣相色譜法克服了傳統頂空氣相色譜法靈敏度低的缺點，與吹掃捕集氣相色譜法具有極其相近的檢測限，卻具有更好的

6、重現性。 (3)運用固相萃取頂空氣相色譜/質譜法，對有機污染物進行了實際檢測并對實驗結果進行了比較。通過對固相萃取頂空氣相色譜/質譜法的實際運用，顯示該方法現實可行性。 6.氣相色譜-質譜聯用技術簡介。 氣質聯用色譜是一種結合氣相色譜和質譜的特性，在試樣中鑒別不同物質的方法。由兩個主要部分組成：即氣相色譜部分和質譜部分。氣相色譜使用毛細管柱，其關鍵參數是柱的尺寸（長度、直徑、液膜厚度）以及固定相性質（例如，5苯基聚硅氧烷）。當試樣流經柱子時，根據個組分分子的化學性質的差異而得到分離。分子被柱子所保留，然后，在不同時間（叫做保留時間）流出柱子。流出柱子的分子被下游的

7、質譜分析器做俘獲，離子化、加速、偏向、最終分別測定離子化的分子。質譜儀是通過把每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質荷比來進行測定的。 GC-MS的使用包括藥物檢測（主要用于監督藥物的濫用）、火災調查、環境分析、爆炸調查和未知樣品的測定。   7、色譜法有哪些類型？其分離的基本原理是什么？ 分類：按照固定相的形態分類分為柱色譜和平面色譜；按照色譜動力學過程分類分為淋洗色譜法、置換色譜法和迎頭色譜法；按照兩相的物理形態、分離機理等分類分為液相色譜、氣相色譜、超臨界流體色譜。 基本原理：色譜分離體系都有兩相組成，即固定不動的固定相和在外力作用

8、下帶著試樣通過固定相的流動相。在固定相上溶解、吸著或吸附力大，即分布常數大的組分遷移速率慢，保留時間長；在固定相上溶解、吸著或吸附力小，即分布常數小的組分遷移速率快。結果是試樣各組分同時進入色譜柱，而以不同速率在色譜柱內遷移，導致各組分在不同時間從色譜柱洗出，實現組分分離。8、氣相色譜儀由哪幾部分組成？ 氣相色譜主要包括氣路系統、進樣系統、色譜柱系統、檢測器、溫度系統及數據處理和計算機控制系統。  9、氣相色譜最佳實驗條件應該如何選擇？ 氣相色譜分析中實驗條件的選擇 選擇氣相色譜分析的實驗條件主要包括：色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。&#

9、160;另外還有一些其他條件的選擇，包括氣化室溫度、檢測室溫度、進樣量的選擇等。  (1)色譜柱的選擇 主要是選擇固定相和柱長。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點樣品用比表面小的載體、低固定液配比(13)，以防保留時間過長，峰擴張嚴重。低沸點樣品宜用高固定液配比(525)，從而增大分配系數，以達到良好分離。難分離樣品可用毛細管柱。 柱長加長能增加塔板數，使分離度提高。但柱長過長，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下，分離度與柱長有如下關系。（R1/R2)2=L1/L2 (2)柱

10、溫的選擇 選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。低柱溫可增大分配系數，增加選擇性，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低，液相傳質阻抗增加，而使峰擴張，柱溫太低則拖尾，故以不拖尾為度。可根據樣品沸點來選擇柱溫。 分離高沸點樣品(300400)，柱溫可比沸點低100150。分離沸點<300的樣品，柱溫可以在比平均沸點低50：至平均沸點的溫度范圍內。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點組分與低沸點組分的沸點之差稱為沸程)，選擇一個恒柱溫經常不能兼顧兩頭，需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復雜成分樣品的分離效果，使各成

11、分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期，改善峰形，提高環境監測中檢測靈敏度。 (3)載氣的選擇 載氣的選擇從三方面考慮：對峰擴張、柱壓降及環境監測中檢測器靈敏度的影響。載氣采用低線速時，宜用氮氣為載氣，高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時，在柱內產生較大的壓力降，此時采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為1012cms；N2為710cms。通常載氣流速可在2080mLmin內，通過實驗確定最佳流速，以獲得高柱效。但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速。 (4)其他條件的選擇 氣化室溫度 氣化室溫度取決于樣品的揮發性、沸點及進

12、樣量。可等于樣品的沸點或稍高于沸點，以保證迅速全氣化。但一般不要超過沸點50以上，以防樣品分解。對于穩定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進樣量，這時樣品可在遠低于沸點溫度下氣化。 檢測室溫度 為了使色譜柱的流出物不在檢測器中冷凝而污染檢測器，檢測室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫3050左右，或等于氣化室溫度。但若檢測室溫度太高，熱導檢測器的靈敏度降低。 進樣量 進樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度，進樣量越大，譜帶初始寬度越寬，經分離后的色譜峰寬也越寬，不利于分離。因此，在檢測器靈敏度足夠的前提下，盡量減少進樣量。通常以塔片數減少10作為最大允許進樣量。

13、柱超載時峰變寬，柱效降低，峰不正常。 一般來說，柱越長，管徑越粗，固定液配比越高，組分的分配系數越大，則最大允許進樣量越大。對于填充柱，氣體樣品以011mL為宜，液體樣品進樣量應小于4uL或小于1uL。毛細管柱需用分流器分流進樣，分流后的進樣量為填充柱的1100110。10、目前我國水中有機污染監測，用色譜法測定的主要項目有哪些？ 氣象色譜法 可用來分析水中揮發性有機物（包括揮發性鹵代有機物、揮發性非鹵代有機物、揮發性芳香烴及丙烯腈、一鏡等）；分析酚類有機物；有機農藥；水中多環芳烴和有機胺類有機物。 高效液相色譜 可用來分析水中苯胺類化合物（苯

14、胺、對硝基苯胺、聯苯胺、鄰硝基苯胺等）；水中多環芳烴類有機物；水中極性有機污染物和有機農藥等。  11、高效液相色譜儀的基本構成和工作原理 高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相) 內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜

15、形式打印出來。  12、高效液相色譜法在有機污染監測中的應用 在傳統的污染物的基礎之上工業以及農業淋容等多方面因素會對水體中造成一定的有機物污染，在針對有機物的污染監測過程中傳統的監測方法無法在精度與效率方面達到要求。在此方面應用高效液相色譜儀在對有機物進行定型的同時進行定量的監測。主要監測的項目包括了，工業有機污染物（氰化物、）揮發酚、石油類、總有機物等）、農業有機物（如殺蟲劑、除草劑、消化抑制劑）、特殊有機物（微生物代謝物、醫療污染物、生活污水等）。針對如上的有機物監測一方面能夠對水體中有機污染現狀進行評價，另一方面可以鑒別污染物種類進而對排查污染源提供一定的

16、幫助。  13、高效液相色譜儀有哪幾部分組成？它與氣相色譜儀有何異同點？ 組成部分：高壓泵、進樣閥、色譜柱、檢測器、數據采集和處理系統 與氣相色譜的異同點 ： 一、高效液相色譜法 進樣方式：樣品制成溶液 流動相：1 液體流動相可為離子型、極性、弱極性、非極性溶液，可與被分析樣品產生相互作用，并能改善分離的選擇性；2 液體流動相動力粘度為10-3Pa·s，輸送流動相壓力高達220MPa。 固定相：1 分離機理：可依據吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進行樣品分

17、離，可供選用的固定相種類繁多；2 色譜柱：固定相粒度大小為510µm；填充柱內徑為36mm，柱長1025cm，柱效為103104；毛細管柱內徑為0.010.03mm，柱長510m，柱效為104105；柱溫為常溫。 檢測器：選擇性檢測器：UVD，PDAD，FD，ECD ；通用型檢測器：ELSD，RID 應用范圍：可分析低分子量低沸點樣品；高沸點、中分子、高分子有機化合物（包括非極性、極性）；離子型無機化合物；熱不穩定，具有生物活性的生物分子。 儀器組成：溶質在液相的擴散系數（10-5cm2·s-1）很小，因此在色譜柱以外的死空

18、間應盡量小，以減少柱外效應對分離效果的影響。 二、氣相色譜法 進樣方式：樣品需加熱氣化或裂解  流動相：1 氣體流動相為惰性氣體，不與被分析的樣品發生相互作用2 氣體流動相動力粘度為10-5Pa·s，輸送流動相壓力僅為0.1-0.5MPa 固定相：1 分離機理：依據吸附，分配兩種原理進行樣品分離，可供選用的固定相種類較多；2 色譜柱：固定相粒度大小為0.1-0.5mm；填充柱內徑為1-4mm，柱效為102 _ 103；毛細管柱內徑為0.1-0.3mm，柱長10-100m，柱效

19、為103_104，柱溫為常溫-300。  檢測器： 通用型檢測器：TCD，FID（有機物）選擇性檢測器：ECD*，FPD，NPD 應用范圍：  可分析低分子量、低沸點有機化合物；永久性氣體；配合程序升溫可分析高沸點有機化合物；配合裂解技術可分析高聚物。 儀器組成：溶質在氣相的擴散系數（10-1cm2/s）大，柱外效應的影響較小，對毛細管氣相色譜應盡量減小柱外效應對分離效果的影響.  14、高效液相色譜法適合哪些監測項目的分析測定？ 1、中等分子量的油溶性樣品如油品、脂肪、芳烴等 2、不

20、同極性取代基的化合物 3、結構異構體和幾何異構體的混合物的分離。 高效液相色譜法是一種用來分離、分析多組分混合物的極為有效的物理化學分析方法。  15、原子吸收分光光度法的基本原理、基本組成及各部分作用。 AAS是基于物質所產生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方法 原子吸收分光光度計由銳線光源、原子化器、單色器和檢測器四部分組成。光源的作用是輻射待測元素的特征光譜（實際輻射的是共振線和其它非吸收譜線），以供測量之用；原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉變成原子蒸氣；單色器的作用是將待測元素的共振線與鄰近譜線分開；檢測器的

21、作用是將單色器分出的光信號進行光電轉換。  16.原子吸收分光光度法在環境監測中的應用。 主要是金屬污染物的測定，可測定的元素有60-70種,例如： （1）Cu、Pb、Zn、Cd的測定（GB7475-87） （2）Ca、Mg的測定 （3）水質、硫酸鹽的測定（GB13196-91） （4）大氣塵粒中金屬元素的測定 （5）大氣降水中Na、K的測定（GB13580.12-92） （6）大氣降水中Ca、Mg的測定（GB13580.13-93） （7）環境空氣中鉛的測定（GB/T15262-94）

22、0; 17、子吸收分析技術有幾種定量方法？各適用于什么樣品？ 原子吸收分光光度法是基于元素所產生的原子蒸氣中待測元素的基態原子，對所發射的特征譜線的吸收作用進行定量分析的一種技術，常用的定量方法有： 標準曲線法：將一系列濃度不同的標準溶液按照一定操作過程分別進行測定，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線。在相同條件下處理待測物質并測定其吸光度，即可從標準曲線上找出對應的濃度。由于影響因素較多，每次實驗都要重新制作標準曲線。 使用該方法時應注意：配制的標準溶液濃度應在吸光度與濃度成線性的范圍內；整個分析過程中操作條件應保持不變。另外，標準曲線法雖然簡

23、單，但必須保證標準樣品與試樣的物理性質相同，保證不存在干擾物·對于組成尚不清楚的樣品不能用標準曲線法。 標準加入法：把待測樣本分成體積相同的若干份，分別加入不同量的標準品，然后測定各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，標準品加入量為橫坐標，繪制標準曲線，用直線外推法使工作曲線延長交橫軸，找出組分的對應濃度。本法的優點是能夠更好地消除樣品基質效應的影響。適用于試樣的基體組成復雜且對測定有明顯干擾時，但在標準曲線呈線性關系的濃度范圍內的樣品。應最少用四個點來作外推曲線。需要注意的是，該方法只能消除基體效應的影響，而不能消除背景吸收的影響，故應扣除背景值。內標法：在系列標準品和未知樣

24、品中加入一定量樣本中不存在的元素（內標元素），分別進行測定。以標準品與內標元素的比值為縱坐標，標準品濃度為橫坐標繪制標準曲線，再根據未知樣品與內標元素的比值依曲線計算出未知樣品的濃度。本法要求內標元素應與待測元素有相近的物理和化學性質。只適用于雙通道型原子吸收分光光度計。  18原子吸收分光光度法測定有哪些干擾因素？如何消除？ 一. 光譜干擾      1、在測定波長附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線  減小狹縫寬度  2、燈內有單色器不能分離的非待測

25、元素的輻射  高純元素燈      3、待測元素分析線可能與共存元素吸收線十分接近另選分析線或化學分離  二. 電離干擾  待測元素在高溫原子化過程中因電離作用而引起基態原子數減少的干擾（主要存在于火焰原子化中） 電離作用大小與：1、待測元素電離電位大小有關，一般：電離電位< 6eV ，易發生電離；2、火焰溫度有關火焰溫度越高，越易發生電離   消除方法：  加入大量消電離劑，如&

26、#160;NaCl、KCl、CsCl 等； 控制原子化溫度。  三. 化學干擾      待測元素不能從它的化合物中全部離解出來或與共存組分生成難離解的化合物氧化物、氮化物、氫氧化物、碳化物等。  抑制方法：加釋放劑：與干擾組分形成更穩定的或更難揮發的化合物，使待測元素釋放出來        加保護劑：與干擾元素或分析元素生成穩定的配合物避免分析元素與共存元素生成難熔化合物  

27、四. 物理干擾 由于溶質或溶劑的性質（粘度、表面張力、蒸汽壓等）發生變化使噴霧效率及原子化程度變化的效應（使結果偏低）  抑制方法： 標準加入法（基體組成一致）； 加入表面活性劑（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）； 五、背景吸收 原子化器中非原子吸收的光譜干擾。分子吸收(火焰中難熔鹽分子和氣體分子)；固體或液體微粒對光的散射和折射作用。有關因素：基體元素的濃度、火焰條件、原子化方法(石墨爐法大于火焰法)等 減小方法： 1&

28、#160;氘燈自動扣背景校正裝置(190350 nm)： 兩個光源空心陰極燈和D2燈、一個切光器。  二次測量： 氘燈自動背景校正原理：氘燈發射的連續光譜經過單色器的出光狹縫后，出射帶寬約為 0.2nm 的光譜通帶（帶寬取決于狹縫寬度和色散率）；空心陰極燈發射線的寬度一般約為0.002nm； 測量前調制： ID=I空 （此時A=0）在測定時，如果待測元素原子產生一正常吸收，則從連續光源氘燈發出的輻射 ID 在共振線波長處也被吸收，但由于所觀察的譜帶寬度至少有0.2nm ，因此

29、，在相應吸收線處寬度約為 0.002nm 的輻射即使被 100% 吸收最多也只占輻射強度的 1% 左右，故可忽略不計。      局限性：氘燈與空心陰極燈光源二束光在原子化器中的嚴格重疊(平行)很難調整；氘燈測得的是光譜通帶內的平均背景，與分析線真實背景有差異。     2. 塞曼效應校正法：塞曼效應將光源置于強大的磁場中時，光源發射的譜線在強磁場作用下，因原子中能級發生分裂而引起光譜線分裂的磁光效應塞曼效應背景校正

30、比氘燈連續光源背景校正優越，可在各波長范圍內進行，背景校正的準確度高。但僅限于石墨爐法，結果較理想，且測定靈敏度低。 19.熒光分析法的基本原理是什么？如何確定熒光定量分析條件? 熒光分析法是材料元素分析的一種方法，它是利用一定波長的x射線照射材料，元素處于激發態，從而產激發出光子，形成一種熒光x射線。由于不同元素的激發態的能量大小不一樣，所以產生的熒光x射線不同， 進而根據熒光x射線的波長和強度，得出元素的種類和含量。 熒光定量分析條件是樣品溶液濃度要低。 20.ICP-MS定量分析的基礎和方法是什么？如何消除其測定時的干擾？ 發射

31、光譜法利用標準樣品采用校正曲線法和標準加入法進行定量分析。 法一：光譜譜線的強度與試樣中的被測元素的濃度有關，因此可以根據譜線的強度來確定元素的含量。 在一定條件下，譜線強度和元素含量關系如下：                 ACI=b 其中：被測元素譜線強度    常數       C

32、被測元素含量       b自吸收常數 實驗條件一定，被測元素濃度在一定范圍內，譜線的強度與待測元素的濃度成線性關系。但此方法受實驗條件的限制。 法二：為消除工作條件變化對實驗結果的影響，常采用內標法。根據待測元素光譜線的強度與已知濃度的標準試樣的光譜線進行比較的結果，可以測得未知試樣中待測元素的濃度。 消除干擾： 分離法。主要有沉淀、溶劑萃取、離子交換、流動注射在線分離和色譜法。沉淀和溶劑萃取操作煩瑣,周期長,還可能通過大量的試劑造成沾污,應用較少。近年來采用流動注射和色譜法在線分離

33、的報道較多，不僅可將干擾物分離掉，有時還可將待測元素得到富集，在線操作引起潛在沾污因素少。 改進進樣方式。通過冷凝去溶、電熱蒸發、氫化物發生去除或減少進入ICP焰的水分,進而消除或抑制與O、H有關的多原子離子干擾。 混合氣等離子體法。通常采用N2、He、Xe、CHF3、CH4等氣體以改善ICP2MS的分析性能。 化學添加劑。樣品溶液加入某種試劑可改變ICP焰的化學性質,達到增強某些元素的信號或阻礙多原子離子的形成的目的。數學校正法。常用的方法有多元線性回歸和主成分分析。   21. 紫外-可見分光光度法定性、定量的方法是什么

34、？ 答：定性分析：選擇合適的溶劑(非極性)，使用有足夠純度單色光的分光光度計，在相同的條件下測定相近濃度的待測試樣和標準品的溶液的吸收光譜，然后比較二者吸收光譜特征：吸收峰數目及位置、吸收谷及肩峰所在的位置等，分子結構相同的化合物應有完全相同的吸收光譜。  定量分析方法： 1.標準對比法：即將待測溶液與某一標樣溶液，在相同的條件下，測定各自的吸光度，建立朗伯-比爾定律，解方程求出未知樣濃度與含量。    As=Kcs        &#

35、160;       Ax=Kcx   2.標準曲線法：配制一系列不同含量的標準溶液，選用適宜的參比，在相同的條件下，測定系列標準溶液的吸光度，作A-c曲線，即標準曲線，也可用最小二乘數處理，得線性回歸方程。在相同條件下測定未知試樣的吸光度，從標準曲線上就可以找到與之對應的未知試樣的濃度。 22.運用紫外-可見分光光度計進行測定時，如何選擇分析條件、消除干擾？ 答; 分析條件的選擇： 1、  儀器測量條件的選擇： 1.適宜的吸光度范圍&

36、#160;     由朗伯-比爾定律可知：                                A=lg1/T=cl        

37、0;  微分后得：                       dlgT=0.4343dT/T= -ldc                 或  &#

38、160; 0.4343T/T= -lc 代入朗伯-比爾定律有：                       c/c=0.4343T/TlgT 要使測定的相對誤差c/c最小，求導取極小得出：            

39、;            lgT=-0.4343=A 即當A=0.4343時，吸光度測量誤差最小。  最適宜的測量范圍為0.20.8之間。 2.入射光波長的選擇 通常是根據被測組分的吸收光譜，選擇最強吸收帶的最大吸收波長為入射波長。當最強吸收峰的峰形比較尖銳時，往往選用吸收稍低，峰形稍平坦的次強峰或肩峰進行測定。  3.狹縫寬度的選擇 為了選擇合適的狹縫寬度，應以減少狹縫寬度時試樣的吸光度不再增加

40、為準。一般來說，狹縫寬度大約是試樣吸收峰半寬度的十分之一。 二、顯色反應條件的選擇 對多種物質進行測定，常利用顯色反應將被測組分轉變為在一定波長范圍有吸收的物質。常見的顯色反應有配位反應、氧化還原反應等。 這些顯色反應，必須滿足以下條件： 1反應的生成物必須在紫外-可見光區有較強的吸光能力，即摩爾吸光系數較大； 2反應有較高的選擇性，即被測組分生成的化合物吸收曲線應與共存物質的吸收光譜有明顯的差別； 3.  反應生成的產物有足夠的穩定性，以保證測量過程中溶液的吸光度不變； 4.反應生成物的組成恒定。

41、60;三、參比溶液的選擇測定試樣溶液的吸光度，需先用參比溶液調節透光度（吸光度為0）為100%，以消除其它成分及吸光池和溶劑等對光的反射和吸收帶來的測定誤差。 參比溶液的選擇視分析體系而定，具體有： 1溶劑參比：試樣簡單、共存其它成分對測定波長吸收弱，只考慮消除溶劑與吸收池等因素； 2試樣參比：如果試樣基體溶液在測定波長有吸收，而顯色劑不與試樣基體顯色時，可按與顯色反應相同的條件處理試樣，只是不加入顯色劑。 3試劑參比：如果顯色劑或其它試劑在測定波長有吸收，按顯色反應相同的條件，不加入試樣，同樣加入試劑和溶劑作為參比溶液。 4.、平行操作參比：

42、用不含被測組分的試樣，在相同的條件下與被測試樣同時進行處理，由此得到平行操作參比溶液。 23簡述離子色譜儀結構，原理 結構：基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統。此外，可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱后反應系統和全自動控制系統等。 原理：離子色譜是高效液相色譜的一種，是一種分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。是以低交換量的離子交換樹脂為固定相對離子型物質進行分離，用電導檢測器連續監測流出物電導變化，以此分析得到離子型物質的濃度一種色譜方法。離子色譜中發生的基本過程就是離子交換，因此，離子色譜本

43、質就是離子交換色譜。 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換，或是分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，這樣當被分析物離開進入電導池

44、時就有較大的可準確測量的電導信號。  24簡述離子色譜在環境分析中的應用 離子色譜主要用于環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。 經常檢測的常見離子有： 陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。 陽離子：Li+, Na+, N

45、H4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。 離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長，一針樣品打進去，約在20分鐘以內就可得到7個常見離子的測定結果，這是其他分析手段所無法達到的，關于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優越性。   25、簡述環境樣品前處理的方法、過程  一、超臨界流體萃取技術： 簡介：超臨界流體萃取也是在兩相之間進行的一種萃取方法，不同的是萃取劑不是液體，而是超臨界流體。超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態