1、無水乙醇的制備無水乙醇的制備一、實驗目的一、實驗目的1 1、 經過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機化學最根經過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機化學最根本、最常用的蒸餾技術，初步掌握回流操作。本、最常用的蒸餾技術，初步掌握回流操作。2 2、學會制備教學用無水乙醇的方法，同時了解其他、學會制備教學用無水乙醇的方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。無水乙醇的制備方法。3 3、學會檢測無水乙醇的方法。、學會檢測無水乙醇的方法。4 4、初步掌握實驗室中易燃有機物的普通防火知識。、初步掌握實驗室中易燃有機物的普通防火知識。二、實驗原理二、實驗原理 為了制得乙醇含量為為了制得乙醇含量為99.599.5的無水乙醇，實

2、驗的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反響生成不揮發、普通加熱石灰與工業酒精中的水反響生成不揮發、普通加熱不分解的熟石灰氫氧化鈣，以得到無水乙醇。不分解的熟石灰氫氧化鈣，以得到無水乙醇。CaOH2O+ +Ca(OH)2 為了使反響充分進展，除了將反響物混合放置為了使反響充分進展，除了將反響物混合放置過夜外，還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙過夜外，還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙醇純度可達醇純度可達99.599.5用直接蒸餾法搜集。這樣的用直接蒸餾法搜集。這樣的無水乙醇已能滿足普通實驗運用。無水乙醇已

3、能滿足普通實驗運用。 假設要制得絕對無水乙醇純度假設要制得絕對無水乙醇純度99.9599.95，那么將制得的無水乙醇和金屬鈉進一步處置，除去那么將制得的無水乙醇和金屬鈉進一步處置，除去剩余的微量水分即可。剩余的微量水分即可。三、根本操作與技術三、根本操作與技術一回流操作一回流操作 有機化學的許多反響都是在液相中或固有機化學的許多反響都是在液相中或固- -液混合物液混合物中經過長時間加熱才得以完成的。為了防止在長時間加中經過長時間加熱才得以完成的。為了防止在長時間加熱過程中物料的蒸發損失以及因物料的蒸發而導致火災、熱過程中物料的蒸發損失以及因物料的蒸發而導致火災、爆炸、環境污染等事故的發生，多運

4、用回流技術。爆炸、環境污染等事故的發生，多運用回流技術。 回流就是在反響中令加熱產生的蒸汽冷卻并使冷卻回流就是在反響中令加熱產生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反響體系的過程。實驗室中的回流安裝主要由圓液流回反響體系的過程。實驗室中的回流安裝主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成。底燒瓶、冷凝管和熱源組成。回流安裝圖回流安裝圖: :回流操作要點：回流操作要點：1 1、燒瓶中物料的參與量普通約為燒瓶容積的、燒瓶中物料的參與量普通約為燒瓶容積的1/31/31/21/2，不超越不超越2/32/3為適宜。為適宜。2 2、對于反響過程中產生有毒氣體的應在冷凝管上端加裝、對于反響過程中產生有毒氣體的應在冷凝管上端加裝氣

5、體吸收安裝；對于容易潮解或產物那么應在冷凝管上氣體吸收安裝；對于容易潮解或產物那么應在冷凝管上端加裝枯燥管。端加裝枯燥管。3 3、為了確保回流效率和實驗平安，對用水冷凝管時應先、為了確保回流效率和實驗平安，對用水冷凝管時應先通水后加熱及先停頓加熱后關冷卻水，中途不得斷水；通水后加熱及先停頓加熱后關冷卻水，中途不得斷水；要經過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使要經過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使液體蒸汽的浸潤界面不超越冷凝管有效冷卻長度的液體蒸汽的浸潤界面不超越冷凝管有效冷卻長度的1/31/3。二蒸餾技術二蒸餾技術 蒸餾通常是指將液態物質蒸餾通常是指將液態物質加熱至沸騰并使之

6、汽化，而后加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術主要用于液態過程，蒸餾技術主要用于液態混合物的分別與提純。混合物的分別與提純。 實驗室中的蒸餾安裝通常實驗室中的蒸餾安裝通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受器等組成。冷凝管、接受器等組成。 將液態混合物運用蒸餾技術進展分別和提純時，由將液態混合物運用蒸餾技術進展分別和提純時，由于低沸點物質較高沸點物質更易汽化，所以混合液沸騰于低沸點物質較高沸點物質更易汽化，所以混合液沸騰時初始生成的蒸汽含有較多的低沸點物質。蒸汽冷凝為時初始生成的蒸汽含有較多的低沸點物質。蒸

7、汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成根本一樣，故先蒸餾出來液體后，其組成與蒸汽的組成根本一樣，故先蒸餾出來的是低沸點物質。的是低沸點物質。 隨著低沸點物質的蒸出，混合液中高沸點物質比例隨著低沸點物質的蒸出，混合液中高沸點物質比例添加，混合液的溫度隨之升高。當蒸汽溫度相對穩定時，添加，混合液的溫度隨之升高。當蒸汽溫度相對穩定時，所搜集到的餾出液那么主要是高沸點物質。從而到達分所搜集到的餾出液那么主要是高沸點物質。從而到達分別和提純的目的。別和提純的目的。蒸餾操作要點：蒸餾操作要點：1 1、蒸餾安裝的安裝順序普通由左至右，由下至上，首先、蒸餾安裝的安裝順序普通由左至右，由下至上，首先從左下側的熱源開

8、場安裝。從左下側的熱源開場安裝。2 2、溫度計安裝時要確保蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍，、溫度計安裝時要確保蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準確的讀數。從而獲得準確的讀數。3 3、安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進入，上口流出，、安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進入，上口流出，保證保證“逆流冷卻。逆流冷卻。4 4、蒸餾安裝安裝終了后要進展氣密性實驗。、蒸餾安裝安裝終了后要進展氣密性實驗。四、實驗藥品及儀器四、實驗藥品及儀器藥品名稱藥品名稱藥品用量藥品用量9595乙醇乙醇50ml50ml生石灰生石灰15g15g無水硫酸銅無水硫酸銅適量適量一實驗藥品一實驗藥品二實驗儀器二實驗儀器儀器名稱儀器名稱

9、儀器規格儀器規格儀器數量（個儀器數量（個/ /組）組）圓底燒瓶圓底燒瓶100ml100ml1 1蒸餾頭蒸餾頭1 1溫度計溫度計1 1冷凝管冷凝管1 1接受管接受管1 1圓底燒瓶圓底燒瓶50ml50ml1 1電熱套電熱套1 1五、實驗步驟五、實驗步驟1 1、前期預備、前期預備 將將100ml 95100ml 95乙醇、乙醇、15g15g生石灰裝入生石灰裝入100ml100ml圓底燒圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。2 2、回流、回流 將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管，將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管，裝配好回流安裝并在電熱套上加熱回流裝配好

10、回流安裝并在電熱套上加熱回流2h2h。3 3、蒸餾、蒸餾 回流終了后，待反響體系稍冷，將其改裝成蒸餾回流終了后，待反響體系稍冷，將其改裝成蒸餾安裝。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用量筒計量得安裝。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用量筒計量得到的無水乙醇，計算回收率。到的無水乙醇，計算回收率。4 4、對比實驗、對比實驗 取后餾分取后餾分1ml1ml于小試管中，參與無水硫酸銅，察看于小試管中，參與無水硫酸銅，察看景象。用景象。用9595乙醇作對比實驗，并得出結論。乙醇作對比實驗，并得出結論。 六、本卷須知六、本卷須知1 1、必需在燒瓶中參與沸石，以防止在回流和蒸餾過、必需在燒瓶中參與沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發生爆沸。程中發生爆沸。2 2、蒸餾開場時，應緩慢加熱，使燒瓶內的物料緩慢、蒸餾開場時，應緩慢加熱，使燒瓶內的物料緩慢升溫。當溫度計的溫度到達乙醇的沸點時升溫。當溫度計的溫度到達乙醇的沸點時78 78 ，再搜集餾出液。再搜集餾出液。3 3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立刻停頓加熱，利用電熱套的余溫將尾聲。此時，應立刻停頓加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以防止燒瓶過熱破裂。剩余的液體蒸出，以防止燒瓶過