1、主講：鄒友生主講：鄒友生 1599629465115996294651實驗一實驗一反應磁控濺射方法制備反應磁控濺射方法制備ZnOZnO薄薄膜實驗膜實驗一、實驗目的一、實驗目的二、實驗內容二、實驗內容三、實驗儀器設備和材料三、實驗儀器設備和材料四、實驗原理四、實驗原理五、實驗方法和步驟五、實驗方法和步驟六、實驗報告要求六、實驗報告要求七、實驗注意事項七、實驗注意事項八、思考題八、思考題提綱：提綱：一、實驗目的（）通過本實驗使學生了解真空泵的使用方法和真空計的測量原理。（）使學生了解并熟悉磁控濺射鍍膜系統的結構和使用方法。（）掌握磁控濺射鍍膜的工藝原理及在基片上沉積ZnO薄膜的工藝過程。 二、實驗

2、內容（）基片的清洗。（）低真空和高真空的獲得與測量，使用真空計進行真空的跟蹤測量。（）設定實驗工藝參數、利用反應磁控濺射方法制備ZnO薄膜。三、實驗儀器設備和材料、實驗設備：（）超聲清洗器；（）高真空磁控濺射鍍膜系統。、試樣：玻璃和硅基片、氬氣、氧氣、Zn靶、丙酮、酒精。（）超聲波清洗機：超聲波工作時間可調；清洗溫度在20-80范圍可調，可恒溫控制溶液溫度；工作頻率：42000Hz功率：200WHB-1990QTHB-1990QT型型超聲波清洗超聲波清洗時，在超聲波的作用下，機械振動傳到清洗液中，使清洗液體內交替出現疏密相間的振動，液體不斷受到拉伸和壓縮。疏的地方受到拉伸，形成微氣泡(空穴)；

3、密的地方受到壓縮。由于清洗液內部受超聲波的振動而頻繁地拉伸和壓縮，其結果使微氣泡不斷地產生和不斷地破裂。微氣泡破裂時，周圍的清洗液以巨大的速度從各個方向伸向氣泡的中心，產生水擊。這種現象可以通過肉眼直接觀察到，即在清洗液中可以看到有劇烈活動的氣泡，而且清洗液上下對流。此時若將手指浸入清洗液中，則有強烈針刺的感覺。上述這種現象稱為超聲空化作用。在超聲空化作用一定時間后，被清洗件上的污垢逐漸脫落(當然也有清洗液本身的作用在內)，這就是超聲波清洗的基本原理。 （）濺射鍍膜沉積系統：濺射真空室組件：濺射真空室組件：真空室（不銹鋼材料制造、氬弧焊接、表面進行化學拋光處理），真空室組件上焊有各種規格的法蘭

4、接口。濺射靶組件濺射靶組件 ：鋅靶材數量，靶內有水冷，電動控制擋板組件，靶配有屏蔽罩基片水冷加熱臺組件：基片水冷加熱臺組件： 基片尺寸、基片加熱溫度、基片回轉、基片加負偏壓工作氣路：工作氣路： 質量流量控制器、進氣截止閥、混氣室、管路、接頭抽氣機組及閥門、管道：抽氣機組及閥門、管道： 真空測量及電控系統：真空測量及電控系統： 電源機柜、總控制電源、水流報警系統、樣品加熱控溫電源、靶擋板電源、加熱烘烤及照明電源、熱偶規、電離規、質量流量顯示器、分子泵控制電源、射頻電源、直流電源、直流偏壓電源各種配件及計算機控制系統各種配件及計算機控制系統：復合分子泵、機械泵、電磁隔斷放氣閥、聯接金屬軟管ABC旋

5、片式機械泵工作過程圖真空系統泵殼、主軸、轉子葉片和定子葉片；抽氣組件由轉子葉片和定子葉片相間排列組成；通過熱電偶直接測量熱絲溫度的變化，熱電偶產生的電動勢就可以表征規管內的壓力。氣體壓強和熱電偶的電動勢之間存在的關系：P 利用某種手段使進入規管中的部分氣體分子發生電離，收集這些離子形成離子流；由于被測氣體分子所產生的離子流在一定壓力范圍內與氣體的壓力成正比關系，通過離子流的大小反映出被測氣體壓強。I+=kIeP由陰極、陽極和離子收集極三電極組成。由陰極、陽極和離子收集極三電極組成。四、實驗原理1. 物理氣相沉積介紹2. 濺射鍍膜的基本原理3. 濺射沉積方法4. ZnO薄膜.物理氣相沉積（PVD

6、）： 從原材料中發射粒子通過蒸發、升華、濺射濺射和分解等過程 粒子輸運到基片（粒子間發生碰撞，產生離化、復合、反應，能量的交換和運動方向的變化）； 粒子在基片上凝結、成核、長大和成膜在真空條件下，用物理的方法將材料汽化成原子、分子或電離成離子，并通過氣相過程在襯底上沉積一層具有特殊性能的薄膜技術。2.濺射鍍膜的基本原理：濺射是轟擊粒子與靶原子之間動量傳遞的結果濺射：濺射：荷能粒子轟擊固體表面，當表面原子獲得足夠大的動能而脫離固體表面，從而產生表面原子的濺射。直流輝光放電區域可分為8個發光強度不同的區域。實際鍍膜過程采用異常輝光放電。（）入射離子的產生：（）濺射主要參數：u濺射閾值：濺射閾值：將

7、靶材原子濺射出來所需的入射離子最小能量值。與入射與入射離子的種類關系不大、與靶材有關。離子的種類關系不大、與靶材有關。金屬元素離子濺射閾值/eV元素升華熱/eVNeArKrXeTi222017184.40Cr222218205.28Fe222025234.12Cu171716153.53Zr232218256.14Ag121515173.35Au202020183.90入射離子轟擊靶材時，平均每個正離子能從靶材打出的原子數。 入射離子能量影響：入射離子能量影響：150eV，平方關系；150eV-10keV，變化不大；10keV，下降。u濺射產額：濺射產額：入射離子的種類影響：入射離子的種類影響

8、：濺射產額隨入射原子序數增加而周期性增加。NeArKrXe離子入射角度離子入射角度的的影響：影響：材料（靶材）特性的影響：材料（靶材）特性的影響：靶材溫度的影響：靶材溫度的影響：表面氧化表面氧化的的影響：影響：合金化的影響：合金化的影響：濺射產額（濺射產額（0.01-40.01-4）之間）之間Sputtering Yield for argon ion bombardment at 600 eV能量呈麥克斯韋分布，平均在10eV左右。濺射原子能量與靶材、入射離子種類和能量有關。Z大濺射原子逸出時能量高，Z小逸出的速度高。同轟擊能量下，濺射原子逸出能量隨入射離子的質量而線形增加。濺射原子平均逸出

9、能量隨入射離子能量的增加而增大，達到某一高值時，平均能量趨于恒定。u濺射原子能量和速度：濺射原子能量和速度：3.濺射沉積方法：濺射方法根據特征可分為：直流濺射直流濺射、射頻濺射射頻濺射、磁控濺射磁控濺射和反應濺射反應濺射。I-V characteristics of three different methods used for sputtering 傳統濺射方法缺點：傳統濺射方法缺點：垂直方向分布的磁力線將電子約束在靶材表面附近，延長其在等離子體中的運動軌跡，提高電子與氣體分子的碰撞幾率和電離過程。（）磁控濺射：沉積速率低；工作氣壓高；氣體分子對薄膜污染高 磁控濺射原理：磁控濺射原理： 磁

10、控濺射靶材：磁控濺射靶材：永磁體磁控濺射靶：永磁體磁控濺射靶： Nd-Fe-B永磁體（簡單經濟、鐵磁性材料濺射效率低）勵磁磁控濺射靶：勵磁磁控濺射靶： 勵磁線圈、結構復雜、可濺射鐵磁材料平面靶和圓柱形靶平面靶和圓柱形靶通過減小或增大靶中心的磁體體積，使部分磁力線發散到距靶較遠的襯底附近，使等離子體擴展到襯底附近且部分等離子體起轟擊襯底作用。拓展等離子體區域；增加離子比例；增加沉積能量。 非平衡磁控濺射：非平衡磁控濺射：帕邢（帕邢（PaschenPaschen）曲線）曲線降低工作氣壓，可到0.5Pa左右；電離效率高，提高了靶電流密度和濺射效率，降低靶電壓；離子電流密度高，是射頻濺射的10-100

11、倍；不能實現強磁性材料的低溫高速濺射；靶材濺射不均勻、靶材利用率低。 磁控濺射特征：磁控濺射特征：（）反應濺射：在存在反應氣體的情況下，濺射靶材時，靶材料與反應氣體形成化合物（氮化物、碳化物、氧化物）。靶中毒：反應氣體與靶反應，在靶表面形成化合物；沉積膜的成分不同于靶材；化合物靶材濺射后，組元成分（氧、氮）含量下降，補償反應氣體；調整氬氣和反應氣體分壓，可控制化合物薄膜的組成、沉積速率和薄膜性能。 反應濺射特征：反應濺射特征： 靶中毒現象：靶中毒現象： 取決于金屬與反應氣體的結合特性及形成化合物表層的性質。 降低薄膜沉積速率，化合物的濺射產額低于金屬的濺射產額。 降低靶中毒措施：降低靶中毒措施

12、：將反應氣體輸入位置遠離靶材靠近襯底。提高靶材濺射速率，降低活性氣體的吸附。采用中頻或脈沖濺射。反應濺射的回線圖反應濺射的回線圖 反應濺射應用：反應濺射應用：ZnOZnO薄膜薄膜氧氣氧氣（）反應磁控濺射：（）反應磁控濺射：有機結合反應濺射和磁控濺射特征有機結合反應濺射和磁控濺射特征Zn靶靶本實驗氧化鋅薄膜制備方法：本實驗氧化鋅薄膜制備方法：反應磁控濺射4.ZnO薄膜：（）結構：（）結構：閃鋅礦結構閃鋅礦結構纖鋅礦結構纖鋅礦結構ZnO晶胞含有四個原子，其中兩個Zn占據(0, 0, 0)和(1/3, 2/3, 1/2)位置；而氧占據(0, 0, 3/8)和(1/3, 2/3, 7/8)位置；晶格常

13、數a=0.324 nm，c=0.519 nm。 具有較大的耦合系數而作為一種壓電材料壓電材料；響應時間快、感應能力強而應用于光學傳感器光學傳感器；經Al或Ga元素摻雜后，同時具有良好的可見光透過性和類金屬的電導率而用做透明導電薄膜透明導電薄膜；用Li或Mg摻雜的ZnO可作為鐵電材料鐵電材料；ZnO與Mn元素合金化后是一種具有磁性的半導體材料磁性的半導體材料；大面積高質量的單晶ZnO可以作為藍色光和紫外光的激光發射器激光發射器。（）性能與應用：（）性能與應用：五、實驗方法和步驟（1）超聲波清洗器清洗玻璃基片。（2）安裝Zn靶。（3）玻璃基片放入沉積室里面的樣品臺上。（4）檢查水源、氣源和電源，打

14、開冷卻循環水。（5）抽真空與測量真空度。機械泵分子泵抽真空；熱偶真空計電離真空計。（6）關閉分子泵，機械泵仍然工作，開始通入Ar和O2氣體。（7）沉積ZnO薄膜。設定工藝參數：功率（400-500W）、靶電壓（300-400V）、靶基距70mm，基片溫度室溫。（8）磁控濺射鍍膜進行約10分鐘，然后結束鍍膜。關閉靶電源、氬氣和氧氣。（9）待冷卻后，關機械泵，取出薄膜觀察。（10）合上真空室門，將真空室內抽到一定真空后，然后關掉機械泵，關掉總電源，切斷冷卻水。報告內容包括：報告內容包括：（）實驗目的、內容和實驗的基本原理；（）實驗設備型號及有關參數；（）實驗過程中的現象；（）實驗心得體會。六、實驗報告要求（1）預習時須認真閱讀有關儀器的使用說明，理解儀器操作規程中先后操作步驟的關系；（2）在開啟高真空