1、主要內容主要內容 一、概述一、概述 二、殘留分析測試的質量保證二、殘留分析測試的質量保證 三、標準操作程序的制定三、標準操作程序的制定 四、檢測質量控制四、檢測質量控制 五、分析儀器的質量保證五、分析儀器的質量保證 六、分析結果的可追溯性六、分析結果的可追溯性 七、能力比對測試七、能力比對測試( (一）殘留分析的一）殘留分析的“質量質量”在殘留分析測試中，從采樣、樣品制備到在殘留分析測試中，從采樣、樣品制備到分析的全過程，直到計算結果，各個環節分析的全過程，直到計算結果，各個環節都存在質量問題，都存在質量問題，“質量質量”這一概念在分這一概念在分析實驗室中常包含析實驗室中常包含數據本身的質量數

2、據本身的質量、分析分析方法的質量方法的質量和和分析體系的質量分析體系的質量一、概述一、概述一、概述一、概述(二二)分析質量控制分析質量控制 是用是用現代科學管理技術和數理統計方法現代科學管理技術和數理統計方法來控制分析實驗室的質量，把分析誤差控制來控制分析實驗室的質量，把分析誤差控制在限度內，保證分析結果有一定的在限度內，保證分析結果有一定的精密度精密度和和準確度準確度，使分析數據在給定的置信水平內有，使分析數據在給定的置信水平內有把握達到所要求的質量。把握達到所要求的質量。實驗室的質量控制主要包括實驗室的質量控制主要包括實驗室內實驗室內部質量控制部質量控制實驗室間實驗室間質量控制質量控制 影

3、響測定結果的常見因素影響測定結果的常見因素 分析過程分析過程 分析前分析前 分析中分析中 分析后分析后 樣品因素樣品因素 生物學生物學 采采 樣樣 理理 化化 人為因素人為因素 工作態度工作態度 工作能力工作能力 環境影響環境影響 實驗因素實驗因素 方法學方法學 試劑質量試劑質量 實驗用水實驗用水 標準品標準品 質控品質控品 儀器儀器 管理因素管理因素 人員配置人員配置 操作規程操作規程 質量措施質量措施殘留分析測試的質量保證殘留分析測試的質量保證殘留分析測試的質量保證殘留分析測試的質量保證質量評定質量評定質量控制質量控制標準參標準參考物質考物質實驗實驗室室內部內部評定控制圖評定控制圖實驗室實

4、驗室之間之間對對比聯合測試比聯合測試統計分析統計分析質量保證質量保證實驗室各項實驗室各項規章制度規章制度校正校正標準化標準化儀器設備儀器設備的維護保養的維護保養教育教育和訓練和訓練 質量控制的內容質量控制的內容 主要包括：主要包括：樣品樣品分析前的質量保證、分析前的質量保證、分析中的質量控制和分析后的質量評估分析中的質量控制和分析后的質量評估三個主要過程的質控三個主要過程的質控殘留分析測試的質量保證殘留分析測試的質量保證殘留分析測試的質量保證體系殘留分析測試的質量保證體系分析后質量評估分析后質量評估分析中質量控制分析中質量控制 取樣工具取樣計劃的制定樣品采集樣品運輸樣品樣品制備制備人員素質工作

5、環境標準品室內質控儀器質量保證方法選擇與評價試劑選擇與評價按操作規程按操作規程前處理及前處理及分析測定分析測定監管人員反饋信息室內室內復查復查保留樣品保留樣品隨時復查隨時復查發送報告客戶投訴室間質評 登記登記填發報告填發報告分析前質量保證分析前質量保證分析中質量控制分析中質量控制 1有專人負責全面質控工作。有專人負責全面質控工作。 2對工作人員進行業務培訓，普及質控知識。對工作人員進行業務培訓，普及質控知識。 3科學的管理和嚴格的規章制度是質控方案得以實施的科學的管理和嚴格的規章制度是質控方案得以實施的 保證。保證。 4有標準化的操作規程。有標準化的操作規程。 5有分析前和分析后的質量控制程序

6、。有分析前和分析后的質量控制程序。 6儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。 7。實驗用水、試劑、質控品及校準品的質量符合要求。實驗用水、試劑、質控品及校準品的質量符合要求。 8所采用的各種測定方法的準確度、精密度等技術性能所采用的各種測定方法的準確度、精密度等技術性能 良好。良好。 9選擇合適的室內質量控制方法，開展室內質控，對失選擇合適的室內質量控制方法，開展室內質控，對失 控結果及時采取相應的處理措施。控結果及時采取相應的處理措施。 10參加實驗室間的質量評價活動或能力比對檢驗，認參加實驗室間的質量評價活動或能力比對檢驗，認 真分析回報結果，對失控的項目

7、要及時檢查原因，真分析回報結果，對失控的項目要及時檢查原因， 并采取相應的改正措施。并采取相應的改正措施。 （一）目標 所有殘留檢測方法，包括殘留監控檢測方法和日常出口殘留檢測方法，應建立SOP，所有方法應盡可能通過ISO/IEC17025認可 （二）編寫依據 殘留分析質量控制指南 殘留檢測標準操作程序(SOP)編寫指南 起草殘留檢測標準操作程序SOP的格式要求 本實驗室的 1 1、SOPSOP需要提供的參數需要提供的參數 分析物和基質特異性（特異性） 標準曲線（范圍） 檢出限 定量限 回收率 室內精密度（包括日內重復性和日間重現性） 室間精密度（若條件許可，做室間重現性）2 2、應明確本實驗

8、室做方法驗證的具體細則，、應明確本實驗室做方法驗證的具體細則，包括：包括： 具體操作步驟 標準品添加的方法 標準品添加的水平 平行樣的個數 定性標準（定性離子的豐度比） 定量方法定量限的確定依據3、應盡量提供的參數、應盡量提供的參數1.判斷限判斷限(CC)2.檢測能力檢測能力 (CC)3.耐用性耐用性4.穩定性穩定性 (溶液和基質溶液和基質)5.不確定度不確定度基質: 具有典型性基質空白 在分析物出峰時間段判斷基質干擾 (信號，色譜峰，離子流)對于驗證基質，應分類別分別驗證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗證報告中具體寫明驗證所采用的具體基質，例如

9、雞肝還是鴨肝 4.對各驗證參數的要求(1)特異性Specificity分析物: 與分析物相近化合物 如異構體, 代謝物, 降解產物:將異構體, 代謝物, 降解產物添加到基質中，進行評估研究: 錯誤判斷? 干擾物? 折中的定量方法 1 1 非儀器分析目視法非儀器分析目視法 用已知濃度的被測物試驗出能用已知濃度的被測物試驗出能被可靠地檢測出最低濃度或量被可靠地檢測出最低濃度或量. .(2)(2)檢檢 測測 限限2 2 儀器分析信噪比法儀器分析信噪比法 用于能顯示基線噪音的分析方法用于能顯示基線噪音的分析方法. . 以以3 3倍信噪比（倍信噪比（S/N=3)S/N=3)相對應濃度相對應濃度確定檢測限

10、量確定檢測限量.（2）檢）檢 測測 限限(Limit of Detection ,LOQ)（3）定量限）定量限(limit of quantitation ,LOQ) 指樣品中被測物能被定量測定的最指樣品中被測物能被定量測定的最低量低量. .（應具有一定的準確度和精密度）（應具有一定的準確度和精密度）(3)(3)定定 量量 限限確定方法確定方法: : 1 1 儀器分析儀器分析 S/N=10 2 非儀器分析目視法非儀器分析目視法使用有證物質或者空白添加添加濃度: 1、1.5 和 2 x MRPL,0.5、1和 1.5 x MRL, n 6計算: 回收率% = 100 x (測得的濃度/添加的濃度

11、)確證方法確證方法 準確度：重復分析標準物質，測定的含量（經回收率校正后）平均值與真值的偏差指導范圍如下：真實濃度（g/kg）范圍小于等于 150%-120%1 -1070%-110%大于1080%-110%沒有標準物質沒有標準物質(CRM)(CRM)時，準確度可以通過時，準確度可以通過測定空白基質中加入已知量分析物的回收率獲得測定空白基質中加入已知量分析物的回收率獲得重復性重復性是指在重復性條件下的精密度是指在重復性條件下的精密度- -室內精密室內精密度度； 重復性條件是指在同一實驗室，由同一人是指在同一實驗室，由同一人操作，使用相同的設備，用同樣方法獲得獨立操作，使用相同的設備，用同樣方法

12、獲得獨立測量結果的條件。測量結果的條件。重現性重現性是指在重現性條件下的精密度是指在重現性條件下的精密度- -室間精密室間精密度度； 重現性條件是指在不同實驗室，由不同的是指在不同實驗室，由不同的人員操作，使用不同的設備，用同樣方法獲得人員操作，使用不同的設備，用同樣方法獲得測量結果的條件測量結果的條件。在重現性條件下，對參考標準或加標樣重復分析的實驗室間變異系數（CV），不得超出Horwita方程計算的水平。該方程如下：CV=2xE(1-0.5logC)質量分數 重現性 %CV1 g/kg45*10 g/kg32*100 g/kg231 000 g/kg16 在重復性條件下，實驗室內在重復性

13、條件下，實驗室內CVCV通常在上述數值的一半到三份之二之通常在上述數值的一半到三份之二之間。在實驗室內重現性條件下進行的分析，其實驗室內間。在實驗室內重現性條件下進行的分析，其實驗室內CVCV不應大于不應大于上述重現性上述重現性CVCV。質量分數低于。質量分數低于100 g/kg100 g/kg時，用時，用HorwitzHorwitz方程給出方程給出無法接受的高值。因此，濃度低于無法接受的高值。因此，濃度低于100 g/kg100 g/kg的的CVCV應盡可能低應盡可能低 與其他實驗室進行比對或者進行協同實驗（按照 ISO 5725-2）實驗室內重現性 不同分析員 對同一批樣品進行分析（盡可能

14、使用不同試劑、不同儀器） 至少5個水平 (包括原點)即 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL / MRPL可接受范圍線性回歸方程 y =kx + b相關系數 : R2 (0.97 或更好, 理想的為 0.99)分析技術分析技術96/23/EC附錄附錄I的物質的物質局限性局限性LC或或GC/MSA組和組和B組組僅在在線或脫機色譜分離時適用僅在在線或脫機色譜分離時適用僅適用于使用全掃描技術，或使用不記錄全質譜僅適用于使用全掃描技術，或使用不記錄全質譜圖但至少使用圖但至少使用3（B組）或組）或4（A組）識別點時組）識別點時LC或或GC/IRA組和組和B組組被測物需有紅外光

15、譜吸收被測物需有紅外光譜吸收液相液相-全掃描全掃描DADB組組需要有需要有UV光譜吸收光譜吸收液相液相-熒光熒光B組組僅適用于有天然熒光，及轉變或衍生后有熒光的僅適用于有天然熒光，及轉變或衍生后有熒光的分子分子2-D TLC-全掃全掃描描UV/VISB組組必須使用二維必須使用二維HPTLC和共色譜法和共色譜法GC-電子捕獲電子捕獲檢測檢測B組組僅在兩根柱子極性不同時適用僅在兩根柱子極性不同時適用LC-酶免酶免B組組僅適用于使用至少兩個不同的色譜系統或使用第僅適用于使用至少兩個不同的色譜系統或使用第二種獨立的檢測方法時二種獨立的檢測方法時LC-UV/VIS（單波長）（單波長）B組組僅適用于使用至

16、少兩個不同的色譜系統或使用第僅適用于使用至少兩個不同的色譜系統或使用第二種獨立的檢測方法時二種獨立的檢測方法時5.對5.對 一般性能標準一般性能標準確證方法應提供分析物的化學結構信息。確證方法應提供分析物的化學結構信息。 當方法采用內標時，在提取步驟開始時就應將適當的當方法采用內標時，在提取步驟開始時就應將適當的內標加入到測試部分中去。內標加入到測試部分中去。 如果沒有合適的內標可用，可以用共色譜法對分析物如果沒有合適的內標可用，可以用共色譜法對分析物進行定性。在這種情況下進行定性。在這種情況下, , 只應有一個色譜峰，且峰只應有一個色譜峰，且峰高（或峰面積）的增加相當于加入分析物的量。用高（

17、或峰面積）的增加相當于加入分析物的量。用GCGC或或LCLC時，半峰寬應在原來峰寬的時，半峰寬應在原來峰寬的90-110%90-110%以內，保留時以內，保留時間的變化應在間的變化應在5%5%以內。以內。分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標樣或加標分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標樣或加標樣（陽性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都樣（陽性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都應在對每批樣品進行分析時同時執行整個分析過程。應在對每批樣品進行分析時同時執行整個分析過程。在分析儀器上的進樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、在分析儀器上的進樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、要確證的樣品、陰性控制樣

18、品再進樣，最后是陽性控要確證的樣品、陰性控制樣品再進樣，最后是陽性控制樣品。順序的任何調整都應有充分理由證明其合理制樣品。順序的任何調整都應有充分理由證明其合理性。性。 6.對質譜對質譜全掃描：當用單級質譜記錄全掃描圖譜時，至少要有四種離子的相對豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對豐度10%，則必須包括在內。 選擇離子監測質譜方法時要求要求: 96/23/EC指令附錄 I A組 4識別點 96/23/EC指令附錄 I B組 3識別點 6.對質譜對質譜MS技術技術每種離子的識別點每種離子的識別點低分辨質譜低分辨質譜1.0LR-MSn母離子母離子1.0LR-MSn子離子子離子

19、1.5HRMS2.0HR-MSn母離子母離子2.0HR-MSn子離子子離子2.5質量碎片類型和識別點的關系質量碎片類型和識別點的關系 6.對質譜對質譜 對于每個診斷離子，信噪比 3:1 測定至少一對離子豐度比相對離子豐度最大容許偏差相對離子豐度最大容許偏差 不能超過下表相對豐度（%基峰）EI-GC-MS（相對）CI-GC-MS、GC-MSnLC-MS、LC-MSn（相對）50%10%20%20%到50%15%25%10%到20%20%30%10%50%50%7.對其他對其他 僅對于 B 組物質適用 （限用物質）（限用物質） 對于 A 組物質有1個識別點 LC 或 GC 帶 IR檢測器 LC帶全

20、掃描 UV/VIS檢測器 LC帶熒光檢測器 2-D HPTLC帶全掃描 UV/VIS7.對其他對其他 僅對于 B 組物質適用 （限用物質）（限用物質） 對于 A 組物質有1個識別點 GC-ECD (用二根不同極性的色譜柱) LC-酶免測定 (2 種不同的色譜分離或第二種測定方法) LC-帶 UV/VIS 單波長 (2 種不同的色譜分離或第二種測定方法) 用于加標分析物在溶液中的穩定性用于加標分析物在溶液中的穩定性 2 個濃度 在空白基質提取物添加分析物在空白基質提取物添加分析物 基質標準 (在 MRPL / MRL濃度)4 4種保存條件種保存條件 1. 在暗的條件， 20oC下2. 在暗的條件

21、， +4oC下3. 在暗的條件， 室溫下4. 光照，室溫下 保存時間可選擇為1周、2周、4周或必要時更長，例如保存到經定性和/或定量測定開始發現降解現象時為止 應記錄最長保存時間和最適宜的保存條件 （一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制實驗室內部質量控制是實驗室分析人員對實驗室內部質量控制是實驗室分析人員對分析質量進行自我控制的全過程，它是保分析質量進行自我控制的全過程，它是保證實驗室提供準確可靠分析結果的必要基證實驗室提供準確可靠分析結果的必要基礎，它主要反映分析質量的穩定性。礎，它主要反映分析質量的穩定性。樣品樣品測量測量過程過程樣品樣品數據數據質量質量評定評定合格合格/應用應用

22、質量控制質量控制SRMSRM數據數據QC樣品樣品QC樣品數據樣品數據SRM， Standard Reference Material, 標準參考物質標準參考物質QC， Quality Control, 質量控制質量控制檢測質量控制檢測質量控制是通過對標準參考物質或質量控制樣品的質量是通過對標準參考物質或質量控制樣品的質量評定來進行的。評定來進行的。（一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制u測量方法的選擇線性范圍準確度精密度靈敏度檢出限u測量方法的校準標準方法校準標準物質校準u儀器設備的周期性維護和校正 （一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制2 2、校準曲線的繪制、校準曲線的繪

23、制校準曲線是用于描述待測物質濃度（或量）校準曲線是用于描述待測物質濃度（或量）與相應的測量儀器的響應量之間定量關系與相應的測量儀器的響應量之間定量關系的曲線。的曲線。工作曲線工作曲線繪制校準曲線的標準溶液繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同的分析步驟與樣品分析步驟完全相同標準曲線標準曲線繪制校準曲線的標準溶液繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。（一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制2 2、校準曲線的繪制、校準曲線的繪制 每批樣品檢測需要制作點以上（包括點）的標準曲線3、進樣程序制定作業指導書，并遵照執行（

24、一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制3、質量控制樣品 每批檢測樣品需要同時檢測陰性、陽性質量控制樣品和盲樣，歐盟專家建議數量：陰性質量控制樣品個、陽性質量控制樣品個、盲樣個。鼓勵采用實物標樣 （一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制質量控制圖是根據分析結果的變化應服從正質量控制圖是根據分析結果的變化應服從正態分布規律而繪制態分布規律而繪制 控制分析質量的一種簡單有效的統計技術控制分析質量的一種簡單有效的統計技術. 可直觀的反映分析結果的準確度或精密度可直觀的反映分析結果的準確度或精密度的變化的變化 及時發現異常現象及時發現異常現象 通過查找原因通過查找原因,采取相應的措施采取

25、相應的措施,使分析質量使分析質量得到保證得到保證4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作（一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作將均勻、穩定的將均勻、穩定的“控制標準樣控制標準樣”（已知（已知值值的標準物質）與樣品一起進行分析測試，的標準物質）與樣品一起進行分析測試，將獲得的數據繪圖以檢驗測量系統是否將獲得的數據繪圖以檢驗測量系統是否在統計控制之下在統計控制之下（一）實驗室內部質量控制（一）實驗室內部質量控制（1）設定靶值的方法）設定靶值的方法 暫定靶值的設定：暫定靶值的設定：為了確定靶值，新批號的為了確定靶值，新批號的質控品應質控品應當與當

26、前的質控品一起進行測定，當與當前的質控品一起進行測定，根據根據2020次次或更多獨立批次或更多獨立批次獲得的至少獲得的至少2020次質控測定的結果，計算出平均值，作為暫定次質控測定的結果，計算出平均值，作為暫定靶值。靶值。 常用靶值的設立：常用靶值的設立：以最初以最初2020個數據和三至五個月在控個數據和三至五個月在控數據匯集的所有數據的累積平均數作為質控品有效期內的常數據匯集的所有數據的累積平均數作為質控品有效期內的常用靶值，用靶值，并以此作為以后室內質控圖的平均數，對個別在有并以此作為以后室內質控圖的平均數，對個別在有效期內濃度水平不斷變化的項目，則須不斷調整靶值。效期內濃度水平不斷變化的

27、項目，則須不斷調整靶值。4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作實驗室應使用自己現行的測定方法，測定新批號質控品實驗室應使用自己現行的測定方法，測定新批號質控品各個項目的靶值，定值質控品的標定值只能作為確定靶各個項目的靶值，定值質控品的標定值只能作為確定靶值的參考值的參考 對新批號的質控品進行測定，根據至少 20天的 20次質控測定結果，計算出平均數和標準差，作為暫定靶值和暫定標準差。 以此暫定靶值和標準差作為下一月室內質控圖的靶值和標準差進行室內質控；一個月結束后將該月的在控結果與前20個質控測定結果匯集在一起，計算累積平均數和累積標準差（第一個月），以此累積的平均數和標準差作為下一個月質

28、控圖的靶值和標準差。重復上述操作過程，連續3至5個月，以最初20個數據和至5個月在控數據匯集的所有數據計算累積平均數和標準差，以此作為該質控品有效期內的常用靶值和常用標準差。 4 4、質量控制圖的制、質量控制圖的制作作（1）設定靶值的方法）設定靶值的方法 在在3 34 4天內，每天分析每個水平的質控品天內，每天分析每個水平的質控品3 34 4瓶每瓶進行瓶每瓶進行2 23 3次重復測定，收集次重復測定，收集數據，計算平均數和標準差，以此作為該數據，計算平均數和標準差，以此作為該質控品有效期內的靶值和標準差。質控品有效期內的靶值和標準差。 對于某些不是每天開展的、有效期較短的對于某些不是每天開展的

29、、有效期較短的試劑盒項目，用上述方法計算獲得平均數試劑盒項目，用上述方法計算獲得平均數和標準差有很大的難度。采用和標準差有很大的難度。采用CrubbsCrubbs氏法，氏法，只需連續測定只需連續測定3 3次即可對第次即可對第3 3次檢驗結果進次檢驗結果進行檢驗和控制。行檢驗和控制。 （1）設定靶值的方法）設定靶值的方法4 4、質量控制圖的制、質量控制圖的制作作（2 2）設定控制限的規定）設定控制限的規定對新批號的質控品應確定控制限，控制限通對新批號的質控品應確定控制限，控制限通常是以多個標準差表示，即以標準差的倍數表常是以多個標準差表示，即以標準差的倍數表示。不同項目（定量測定）的控制限要根據

30、其示。不同項目（定量測定）的控制限要根據其采用的控制規定來決定。采用的控制規定來決定。 暫定標準差和常用標準差的設定方法同暫暫定標準差和常用標準差的設定方法同暫定靶值和常用靶值的設定。定靶值和常用靶值的設定。4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作（3 3）質量控制圖的質量控制圖的制作方法制作方法在常規樣品分析中，每分析一批樣品插在常規樣品分析中，每分析一批樣品插入一個入一個“控制標準樣控制標準樣”（已知值的標準物質），（已知值的標準物質），或者在分析大批樣品時，每膈或者在分析大批樣品時，每膈10201020樣品插樣品插入一個入一個“控制標準樣控制標準樣”，其分析方法與試樣，其分析方法與試樣

31、完完全相同全相同，并至少獨立分析，并至少獨立分析2020次次以上。，然后以以上。，然后以實驗測定結果為縱坐標，實驗順序為橫坐標，實驗測定結果為縱坐標，實驗順序為橫坐標，在普通方格紙繪制而成。在普通方格紙繪制而成。4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作例：回收率控制圖例：回收率控制圖計算均值（計算均值（ ）、標準差（）、標準差（S）和變異系數）和變異系數（CV），繪制），繪制 -S質控圖，質控圖，得到得到均值線（均值線（ ）、警告線（）、警告線（ 2S）和失）和失控線（控線（ 3S）。與質控圖制作相同批號的控制樣品，每天與質控圖制作相同批號的控制樣品，每天隨樣本分析，結果點在圖上，直線連接。

32、隨樣本分析，結果點在圖上，直線連接。4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作（3）質量控制圖的制作方法）質量控制圖的制作方法XXXXX （4 4）結果分析）結果分析 正常分布規律正常分布規律 95% 95%數據落在數據落在 2S2S內內 不能有連續不能有連續5 5次結果在同一側次結果在同一側 不能有不能有5 5次結果漸升或漸降次結果漸升或漸降 不能連續不能連續2 2個點落在個點落在 2S2S以外以外 不應該有落在不應該有落在 3S3S以外的點以外的點 XXX4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作d d均數+2S-2S+3S-3S正常分布正常分布質量控制圖的制作質量控制圖的制作 （4）結果

33、分析）結果分析異常表現異常表現: : 漂移，提示存在系統誤差 趨勢性變化，說明試劑或儀 器的性能已發生變化 精度變化，提示測定的偶然 誤差較大，如儀器、試劑不 穩定等4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作漂移趨勢變化精度變化XX X X X X均均 數標數標 準準 差差 質質 控控 圖圖-3S+3S+2S-2Sd d均數質量控制圖的制作質量控制圖的制作 （5 5）判斷規則：）判斷規則： 1 12S2S警告規則：警告規則：當當2 2份質控樣品中的任意份質控樣品中的任意1 1份測定值處于份測定值處于2S2S3S3S界限內，為界限內，為“警報警報”信信號。號。 1 12.5S2.5S規則規則：若

34、有一個質控結果超過若有一個質控結果超過2.5S2.5S提示存在隨機誤差。提示存在隨機誤差。 1 13S3S規則：規則：當當2 2份質控樣品中的任意份質控樣品中的任意1 1份測份測定值超過定值超過3S3S界限，為界限，為“失控失控”。提示存在隨機。提示存在隨機誤差。誤差。 R R4S4S規則：規則：同一批中二個質控結果之差超同一批中二個質控結果之差超出出4S4S范圍，其中一個超出范圍，其中一個超出2S2S限值，另一個超出限值，另一個超出2S2S限值，為限值，為“失控失控”，屬隨機誤差過大。，屬隨機誤差過大。 4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作 （5 5）判斷規則：）判斷規則： 2 22S

35、2S規則：規則：同批兩個質控品結果同方向超出同批兩個質控品結果同方向超出2S2S限限 值，或同一質控品連續兩次質控結果超出值，或同一質控品連續兩次質控結果超出2S2S限值為限值為“失失控控”，多由系統誤差造成。，多由系統誤差造成。 4 41S1S規則：規則：當當1 1份質控樣品的測定結果連續份質控樣品的測定結果連續4 4次超過次超過1S1S或或1S1S界限，或界限，或2 2份質控樣品的測定結果同時連續份質控樣品的測定結果同時連續2 2次超次超過過1S1S或或1S1S界限時，為界限時，為“失控失控”，一般由系統誤差所至。，一般由系統誤差所至。 7 7T T規則：規則：當當7 7個連續的質控結果呈

36、現向上或向下的個連續的質控結果呈現向上或向下的趨勢，提示存在系統誤差。趨勢，提示存在系統誤差。 10 10 規則：規則：當當1 1份質控樣品測定結果連續份質控樣品測定結果連續1010次偏于次偏于均值一側時，或均值一側時，或2 2份質控樣品的測定結果同時連續份質控樣品的測定結果同時連續5 5次偏于次偏于 一側時，為一側時，為“失控失控”，是系統誤差所至。，是系統誤差所至。xx4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作 （6 6）失控后處理）失控后處理 操作者在測定質控時，如發現質操作者在測定質控時，如發現質控數據違背了質控規則，應填寫失控控數據違背了質控規則，應填寫失控報告單，對失控結果要進行回

37、顧、檢報告單，對失控結果要進行回顧、檢查、重復測定，或另取質控品分析，查、重復測定，或另取質控品分析，或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正失控。失控。4 4、質量控制圖的制作、質量控制圖的制作五、五、 分析儀器的質量保證分析儀器的質量保證 （一）建立儀器的相關記錄（一）建立儀器的相關記錄 （二）建立儀器的操作程序（二）建立儀器的操作程序 （三）建立儀器的檢定與校準程序（三）建立儀器的檢定與校準程序 （四）儀器的比對（四）儀器的比對 （一）建立儀器的相關記錄（一）建立儀器的相關記錄 應該保存每一臺儀器對檢驗有重要意義的應該保存每一臺儀器對檢驗有重要意義的記錄，如記錄，

38、如 唯一標識唯一標識 儀器用途儀器用途 使用說明書使用說明書 工作條件工作條件 工作狀態工作狀態 適用范圍適用范圍 故障出現及維修記錄等故障出現及維修記錄等 （二）建立儀器的操作程序（二）建立儀器的操作程序 根據不同的目的，按說明書根據不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，的要求，建立儀器的操作程序，并在實際操作中嚴格按操作程序并在實際操作中嚴格按操作程序實施實施 （三）建立儀器的檢定與校準程序（三）建立儀器的檢定與校準程序 （）除定期外部校準外，還應有期間核查及（）除定期外部校準外，還應有期間核查及其記錄其記錄（）對于精密天平（如稱量標準品的天平）（）對于精密天平（如稱量標準品的天

39、平）需要每天開機后進行標準（可采用內置砝碼）需要每天開機后進行標準（可采用內置砝碼）（）對于移液槍的期間核查應至少月次（）對于移液槍的期間核查應至少月次（4）對于質譜儀應視需要和定期對其調諧，）對于質譜儀應視需要和定期對其調諧，并保存紀錄并保存紀錄 （四）儀器的比對（四）儀器的比對 對具有兩臺以上同類儀器，對具有兩臺以上同類儀器，并有相同檢測項目的實驗室，應并有相同檢測項目的實驗室，應進行儀器間的比對實驗，以確保進行儀器間的比對實驗，以確保結果的一致性。結果的一致性。（一）樣品接收與保存（一）樣品接收與保存 1.樣品接收時應檢查樣品狀態是否符合檢測樣品接收時應檢查樣品狀態是否符合檢測要求，送樣

40、單是否有缺項，是否符合殘留監要求，送樣單是否有缺項，是否符合殘留監控要求，并予記錄，對于不符合情況需要按控要求，并予記錄，對于不符合情況需要按本實驗室的作業指導書進行處理并記錄本實驗室的作業指導書進行處理并記錄2.待檢樣品、檢畢樣品、陽性樣品等分別儲待檢樣品、檢畢樣品、陽性樣品等分別儲存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并每天至少記錄次溫度每天至少記錄次溫度 六、分析結果的可追溯性六、分析結果的可追溯性（二）標準品及標準溶液）標準品及標準溶液 1.1.標準品及證書管理標準品及證書管理（）標準品應與證書符合一一對應關系，保證追溯性要求。（）標準品儲存冰箱應上

41、鎖，并且專人保管，對冰箱溫度每天記錄。 2.2.標準溶液配制記錄及稀釋記錄標準溶液配制記錄及稀釋記錄對于標準溶液的配制和稀釋均應記錄，并保證追溯性要求 3.3.標準溶液標簽標準溶液標簽 應包括名稱、編號、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲存條件等必要信息 六、分析結果的可追溯性六、分析結果的可追溯性（三）原始記錄（三）原始記錄 1.1.原始記錄單原始記錄單 （）應包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號應為唯一性編號，并存在于檢測的全過程 （）紀錄所使用的所有儀器的編號(如天平、GC/MS、LC/MS等)（3）紀錄所使用的色譜柱的編號（4）應有所有與檢測結果有關的信息（如樣品質量

42、、分取情況、定容情況、標準品濃度等）六、分析結果的可追溯性六、分析結果的可追溯性（三）原始記錄（三）原始記錄 2.2.原始譜圖原始譜圖 應打印出本批次所有檢測樣品、標準品、空白樣品、質量控制樣品的原始譜圖，對于質譜檢測，需要明確顯示出子離子豐度比，并符合2002/657/EC 對確證檢測相關要求 六、分析結果的可追溯性六、分析結果的可追溯性七、能力比對測試七、能力比對測試 近年來，許多國家已實行了實驗室許可證近年來，許多國家已實行了實驗室許可證制度；設立了制度；設立了能力比對分析能力比對分析（proficiency proficiency testingtesting，PTPT），現已成為），現已成為全球性室間質量保全球性室間質量保證系統（證系統（external quality assurance external quality assurance systemsystem，EQASEQAS）的主要內容。的主要內容。目的：目的： PT是對實驗室常規工作進行評價的活是對實驗室常規工作進行評價的活動，動，目的是為了全面提高檢驗的質量。目的是為了全面提高檢驗的質量。 七、能力比對測試七、能力比對測試（一）意義（一）意義 通過能力比對分析可獲得本實驗室通過能力比對分析可獲得本實驗室與使用同一方法的其他實驗室結果