1、.紅外分光光度計確認方案* 藥業有限公司.確認報告確認名稱：紅外分光光度儀確認確認總結：據 2013 年 02 月 03 日的確認方案，確認小組于2013 年 02 月 06 日對 FTIR-8400S紅外分光光度計進行了確認。設計確認與安裝確認：通過對儀器相關文件資料，基本資料、基本參數的確認，儀器校驗有效期至2013 年 02 月 27 日，對照使用說明書檢查了安裝情況，確認環境、電源等均符合設計方案和檢驗要求。運行確認：按標準操作規程進行操作， 對儀器進行運行試驗， 確認其運轉性能， 檢查了噪音、分辨率。平直度、波數準確度與波數重現性均符合規定。 性能確認： 取葡萄糖三批， 按中國藥典

2、2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜。 結果本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜 （光譜集 464 圖）一致。結果符合規定。結論：紅外分光光度儀測定數據準確可靠，可持續達到預定的效果，適用于檢驗要求。確認組長：年月日質量控制部審核：審核人：年月日質量保證部審核：審核人：年月日質量負責人審核：審核人：年月日批準：批準人：年月日.紅外分光光度計確認 方 案* 藥業有限公司.目錄1. 概述2. 確認目的3. 確定范圍4. 職責5. 人員組成6. 風險評估7. 確認方案內容7.1 設計確認及相關文件7.2 安裝確認7.3 運行確認7.4 性能確認8. 偏差處理9. 確認結果及評價10. 再確認周期.1概

3、述傅里葉變換紅外光譜儀 （簡稱 FT-IR ）是利用干涉調頻的工作原理，根據干涉圖和光譜圖之間的對應關系，通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變換來獲得光譜圖；它能同時測量、記錄來自光源所有譜元的信息，高效率地采集來自光源的輻射能量。檢測器接收到的隨光程差變化的信號強度便是光源所有譜元的貢獻。數據處理系統通過對干涉圖函數進行傅里葉變換得到按頻率（波數）分布的物質的吸收光譜。由于具有多通道的優點，因有具有較高的信噪比、分辯率、檢測靈敏度和較快的掃描速度，廣泛應用于物質的定性定量及結構成分分析，是測量、研究分子振動、轉動光譜的重要工具。2. 確認目的確認傅里葉變換紅外光譜儀測定數據準確可靠，符合檢驗

4、要求。3. 確認范圍本文件適用于傅里葉變換紅外光譜儀的確認。4. 職責4.1 質量控制部職責負責起草確認方案、總結報告；負責整個確認方案的實施，并做記錄、總結報告；負責該確認得出可靠的確認結論，適用于產品檢驗。4.2 質量保證部職責做好過程監控，確保方案執行過程符合法規要求；負責確認方案的審核；負責確認實施的協調；負責確認檔案的管理。5. 人員組成部門成員質量控制部質量保證部組長6. 風險評估6.1 風險識別注意儀器是否穩定牢固，防止儀器不穩定。注意樣品室的光學系統及溫濕度，防止性能下降。.6.2 風險控制1530，相對濕度應小于 65%，適當通風換氣，以避免積聚過量的二氧化碳和有機溶劑蒸氣。

5、7 確認實施7.1 設計確認及相關文件基本情況項目規格設備名稱生產廠家安裝日期型號光譜范圍分辨率檢測器分束器光源使用部門工 作 間序號項目要求1儀器能量值單光譜最高值 / 最低值為 3： 1 5： 12基線噪聲P-P（峰 - 峰） 6000：12000：13波數范圍中紅外 4000 cm-1 400 cm-1 截止頻率噪聲 2%T4波數準確度所設分辯率的 1/25透過率準確度0.1%T6基線重復性99.8%T99.3%T7基線傾斜重復性0.3%T.8波數重復性小于設置分辯率的1/29透過率重復性0.1%T0.5%T10 吸光度重復性0.00511掃描速度1 次/s （4000 cm-1 400

6、 cm-1 ，分辯率為 4 cm-1 ）結論檢查人檢查日期復核人復核日期儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應經過有資質的單位進行校驗，校驗合格后方能使用。序號儀器名稱型 號校驗有效期至檢查結論1傅里葉變換紅外光符合不符合譜儀2電子分析天平符合不符合檢查人檢查日期復核人復核日期7.1.3文件資料的確認序號文件名稱存放位置檢查結論1傅里葉變換紅外光譜儀使用說明書化驗室符合不符合2安裝調試確認書化驗室符合不符合3儀器出廠合格證化驗室符合不符合4傅里葉變換紅外光譜儀使用操作規化驗室符合不符合程5安裝完成報告書化驗室符合不符合6中國藥典 2010 年版二部化驗室符合不符合檢查人檢查日期復核人復核日期7

7、.2 安裝確認對照使用說明書檢查安裝情況，確認環境、電源等符合要求。.檢查內容可接受標準結果結論1、避開高溫高濕環境。環 境2、室內無強電磁干擾源及化學腐蝕性氣體。符合不符合3、工作臺避開太陽直射。工作溫度15 30符合不符合工作濕度65%符合不符合安裝位置儀器應穩固的工作臺上，不應該有強震動源符合不符合電 壓220V±10%符合不符合電源線接插件均能緊密配合且接地良好符合不符合結 論檢查人檢查日期復核人復核日期7.3 運行確認按操作規程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性能。噪 音打開計算機開關，待屏幕激活windows 后進入軟件平臺，點選軟件的設置功能（setup ） ,

8、 將波數范圍設置在-1；以常規掃描參數測定空白吸收（-1）。4000400 cm4 cm連續測定三次。記錄光譜圖。在透光率 100%線上觀察其最大噪聲的大小， 均應小于 0.5%。分辯率將聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作規程，測定其吸收光譜，連續測定三次。設置-1-1分辯率為 2 cm 和適宜的掃描次數。在 3110 2850 cm 范圍內，應能顯示 7 個峰，其中-1-1-1到谷 2870峰 1583 cm 與谷 1589 cm 之間的分辯深度應不小于12%透光率，峰 2581 cm-118%透光率。cm 分辯深度應不小于7.3.3 100% 線平直度觀察上述“ 6.2 噪音確認”項下圖譜中最

9、高點與最低處之間的距離，應小于2%透光率。波數準確度與波數重現性將聚苯乙烯薄膜放入光路，將波數范圍設置在4000400 cm-1 ，以常規掃描參數，測定其吸收光譜，連續測定三次，將吸收數據打印下來，讀取下表相對應的各吸收帶的波數值。.波數準確度：各次測定波數值的平均值減去參考波數值即是波數準確度，應±2-1cm 。-1波數重現性：波數測得的最大值減去波數測得的最小值即為波數重現性，應 2 cm 。波數參考值：序號-1）序號-1）波數（ cm波數（ cm13027.141801.622850.751601.431944.061583.17.3.5檢查結果項目可接受標準噪 音最大噪聲應小

10、于 0.5%序號波數（ cm-1 ）71154.381028.09906.7檢查結果最大噪聲：31102850 cm-1 范圍內，應能顯示7 個吸收帶符合不符合-1-1分辯率峰 1583 cm與谷 1589 cm之間的分辯深度應不小分辯深度：于 12%透光率峰 2581 cm-1 到谷 2870 cm-1 分辯深度應不小于 18%分辯深度：透光率100%線平直最高點與最低處之間的距離，應小于2%透光率距離：度波數準確度波數準確度：應± 2 cm-1最大值：與波數重現最大值：性波數重現性：應 2 cm-1結 論檢查人檢查日期復核人復核日期7.4 性能確認確認方法取葡萄糖三批，按中國藥典

11、2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜?？山邮軜藴时酒返募t外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集464 圖）一致。.7.4.3 檢查結果批號可接受標準檢查結果一致不一致本品的紅外光吸收圖譜應與對照的不一致圖譜（光譜集 464 圖）一致一致一致不一致結論檢查人檢查日期復核人復核日期8. 偏差處理檢驗方法確認中，應嚴格按照確認方案、 中國藥典 2010 年版二部等進行操作和判定。如出現個別項目不符合標準的結果時，應按下列程序進行處理：8.1 按檢驗結果超標（ OOS）進行調查和處理。8.2 若確認為方法不適用的問題，則應建立適用的新方法，新方法應經過確認并經過批準。9. 確認結果及評價9.1 確認小組負

12、責收集各項確認結果并記錄，根據確認結果做出評定并起草確認報告，報質量部。9.2 質量部負責對結果進行綜合評審，做出確認結論。9.3 對確認結果的評審應包括：確認是否有遺漏？確認實施過程中對確認方案有無修改？修改原因、依據以及是否經過批準？確認記錄是否完整？確認結果是否符合標準要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充檢查？10再確認周期。10.1 設備大修后需再確認。10.2 由于檢修、調整、遷移或其它原因，可能對設備的安裝情況、主要技術參數和功能有影響時，應進行再確認。10.3 更換主要部件或對儀器性能有懷疑時，應進行再確認。.紅外分光光度計確認報告.* 藥業有限公司目錄1. 概述

13、2. 確認結果2.1 設計確認及相關文件2.2 安裝確認2.3 運行確認2.4 性能確認3. 偏差處理4. 確認結果及評價5. 再確認周期6. 附件.1. 概述根據紅外分光光度計確認方案，對紅外分光光度計進行了確認。通過對紅外分光光度計的設計、安裝、運行以及性能的確認。紅外分光光度計各個方面均符合要求，說明該紅外分光光度計測定數據準確可靠，可持續達到預定的效果，適用于檢驗要求。2. 確認結果2.1 設計確認按設計方案對儀器設計確認及相關文件，基本資料，基本參數的確認，校正有效期等符合規定。記錄見下表?；厩闆r項目規格設備名稱生產廠家安裝日期型號光譜范圍分辨率檢測器分束器光源使用部門工 作 間序

14、號項目要求1 儀器能量值.2基線噪聲3波數范圍4 波數準確度5 透過率準確度6 基線重復性7 基線傾斜重復性8 波數重復性9 透過率重復性10吸光度重復性11掃描速度結論檢查人檢查日期復核人復核日期儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應經過有資質的單位進行校驗，校驗合格后方能使用。序號儀器名稱型 號校驗有效期至檢查結論1傅里葉變換紅外光符合不符合譜儀2電子分析天平符合不符合檢查人檢查日期復核人復核日期2.1.3文件資料的確認序號文件名稱存放位置檢查結論1傅里葉變換紅外光譜儀使用說明書符合不符合2安裝調試確認書符合不符合3儀器出廠合格證符合不符合4傅里葉變換紅外光譜儀使用操作規符合不符合程.5安

15、裝完成報告書符合不符合6中國藥典 2010 年版二部符合不符合檢查人檢查日期復核人復核日期2.2 安裝確認：對照使用說明書檢查安裝情況，確認環境、電源等均符合要求。記錄見下表。檢查內容可接受標準結果結論1、避開高溫高濕環境。環 境2、室內無強電磁干擾源及化學腐蝕性氣體。符合不符合3、工作臺避開太陽直射。工作溫度15 30符合不符合工作濕度65%符合不符合安裝位置儀器應穩固的工作臺上，不應該有強震動源符合不符合電 壓220V±10%符合不符合電源線接插件均能緊密配合且接地良好符合不符合結 論檢查人檢查日期復核人復核日期2.3 運行確認按操作規程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性

16、能。噪 音打開計算機開關，待屏幕激活windows 后進入軟件平臺，點選軟件的設置功能（setup ） , 將波數范圍設置在-1；以常規掃描參數測定空白吸收（-1）。4000400 cm4 cm連續測定三次。記錄光譜圖。在透光率100%線上觀察其最大噪聲的大小，均小于0.5%。符合規定。記錄見（）分辯率將聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作規程，測定其吸收光譜，連續測定三次。設置-1和適宜的掃描次數。在-1范圍內，應能顯示7 個峰，其中分辯率為 2 cm3110 2850 cm.峰 1583 cm-1 與谷 1589 cm-1 之間的分辯深度應大于 12%透光率，峰 2581 cm-1 到谷 287

17、0 cm-1 分辯深度大于 18%透光率。符合規定。記錄見（）線平直度觀察上述“噪音確認” 項下圖譜中最高點與最低處之間的距離，小于2%透光率。符合規定。記錄見（）波數準確度與波數重現性將聚苯乙烯薄膜放入光路，將波數范圍設置在4000400 cm-1 ，以常規掃描參數，測定其吸收光譜，連續測定三次，將吸收數據打印下來，讀取下表相對應的各吸收帶的波數值。-1波數準確度：各次測定波數值的平均值減去參考波數值即是波數準確度，± 2 cm ，符合規定。波數重現性：波數測得的最大值減去波數測得的最小值即為波數重現性，-1。2 cm符合規定。記錄見（）波數參考值：序號-1）序號-1）序號-1）波

18、數（ cm波數（ cm波數（ cm13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.72.3.5檢查結果項目可接受標準檢查結果噪 音最大噪聲應小于 0.5%最大噪聲：31102850 cm-1 范圍內，應能顯示7 個吸收帶符合不符合分辯率峰 1583 cm-1 與谷 1589 cm-1 之間的分辯深度應不分辯深度：小于 12%透光率-1-1峰 2581 cm到谷 2870 cm 分辯深度應不小于 18%分辯深度：透光率100%線平直度最高點與最低處之間的距離，應小于2%透光率距離：波數準確度與波數準確度：應± 2 cm-1最大值：.波數重現性波數重現性：應 2 cm-1最大值：結 論檢查人檢查日期復核人復核日期2.4 性能確認確認方法取葡萄糖三批，按中國藥典2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜。檢查結果本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 464 圖）一致。符合規定。記錄見下表。檢查記錄批號可接受標準檢查結果一致不一致本品的紅外光吸收圖譜應與對照