1、一、實驗目的 1了解測定BaCl2.2H2O中鋇的含量的原理和方法 2掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術第1頁/共22頁 一、原理一、原理 BaSO4重量法，既可用于測定Ba2+，也可用于測定SO42-的含量。 沉淀反應如下：Ba2+ + SO42-=BaSO4 Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度為最小。 硫酸鉛和硫酸鍶的溶解度都很小，對鋇測定有干擾。第2頁/共22頁 為了防止產生碳酸鋇、磷酸鋇、砷酸鋇沉淀以及氫氧化鋇的共沉淀，一般在0.05mol/L左右的HCl介質中進行沉淀；同

2、時，適當提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，降低其相對過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。第3頁/共22頁對沉淀的要求對沉淀的要求1. 沉淀的溶解度小-沉淀完全，溶解損失忽略不計， 根據一般分析結果的誤差要求，沉淀的溶解損失不應超過分析天平的稱量誤差，即0.2mg； 2. 沉淀要易于過濾和洗滌，晶形好-大顆粒晶型沉淀;3. 沉淀要純凈-雜質少，避免沾污；4. 沉淀應易于全部轉化為稱量形式。第4頁/共22頁晶核的生長晶核的形成 成核作用成核作用均相、異相均相、異相生長過程生長過程擴散、沉積擴散、沉積聚集聚集定向排列定向排列構晶離子晶核 沉淀微粒 無定形沉淀晶形沉淀 沉淀的形成過程沉淀的形成過程第

3、5頁/共22頁沉淀的類型(1) 晶形沉淀：顆粒直徑0.11m; 排列整齊, 結構緊密; 比表面積小, 吸附雜質少; 易于過濾、洗滌. 例：BaSO4（細晶形沉淀） MgNH4PO4（粗晶形沉淀）(2) 無定形沉淀：顆粒直徑0.02m; 結構疏松; 比表面積大, 吸附雜質多; 不易過濾、洗滌. 例： Fe2O32H2O(3) 凝乳狀沉淀：顆粒直徑界于兩種沉淀之間. 例：AgCl第6頁/共22頁 20世紀初期，馮韋曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀為對象，對沉淀顆粒大小與溶液濃度的關系作過研究。發現沉淀顆粒的大小與形成沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有關，而初始速度又與溶液的相對過飽

4、和度成正比。 形成沉淀的初始速率 vK(Q-S)/S 式中: Q加入沉淀劑瞬間, 生成沉淀物質的濃度; S沉淀物質的溶解度; Q-S為沉淀物質的過飽和度; (Q-S)/S相對過飽和度; K比例常數，與沉淀的性質、溫度、介質等因素有關。 沉淀顆粒大小和形態決定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率 定向排列速率 晶形沉淀 聚集速率 定向排列速率 無定形沉淀第7頁/共22頁8晶型沉淀的生成晶型沉淀的生成特 點：顆粒大，易過濾洗滌； 結構緊密，表面積小，吸附雜質少條 件： a. 稀溶液降低過飽和度，減少均相成核 b. 熱溶液增大S, 降低相對過飽和度, 減少雜質吸附 c. 充分攪拌下慢慢滴加沉淀劑防止

5、局部過飽和 d. 加熱陳化生成大顆粒純凈晶體 陳化：沉淀完成后，將沉淀與母液放置一段時間，這一 過程稱為（加熱和攪拌可以縮短陳化時間）.第8頁/共22頁 BaSO4重量法測定Ba2+時，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為使BaSO4沉淀完全，H2SO4必須過量！由于H2SO4在高溫下可揮發除去，沉淀帶下的H2SO4不致引起誤差，因此，沉淀劑用量可過量50%100%。第9頁/共22頁 NO3，ClO3，Cl 等陰離子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等陽離子均可引起共沉淀現象，故應嚴格掌握沉淀條件，減少共沉淀現象，以獲得純凈的BaSO4晶形沉淀。 控制沉淀條件：熱、稀、慢、攪、陳。第10頁/共22頁

6、 稱取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加熱至近沸，在不斷攪動下，緩慢地加入熱、稀的H2SO4溶液，Ba2+與SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀經陳化、過濾、洗滌和灼燒后，以BaSO4沉淀形式稱量，即可求得BaCl2中鋇的含量百分數。第11頁/共22頁三、主要儀器及試劑三、主要儀器及試劑1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。2HCl 2 mol/L3HNO3 2 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5BaCl22H2O 6瓷坩堝7坩堝鉗 8定量濾紙（中、慢速）9. 長頸玻璃漏斗第12頁/共22頁四、實驗步驟四、實驗步驟1瓷坩堝的準備（實驗老師已準備

7、好）洗凈瓷坩堝（1個），晾干，然后在高溫800850下灼燒。第一次灼燒40分鐘，取出稍冷片刻，轉入干燥器中冷卻至室溫后稱量。第二次灼燒20分鐘，取出稍冷，轉入干燥器中冷卻至室溫后，再次稱量。如此操作直至坩堝恒重為止（兩次重量相差4 mg)。第13頁/共22頁2分析步驟（1）稱樣及沉淀的制備 準確稱取0.40.6 g BaCl22H2O試樣一份，置于250 mL燒杯中，加入約100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，攪拌溶解，蓋上表面皿，加熱至近沸，但勿使溶液沸騰，以防濺失。 取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的燒杯中，加水30 mL，加熱至近沸，趁熱將H2SO

8、4溶液用滴管逐滴加入到熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直到H2SO4溶液加完為止。第14頁/共22頁 待BaSO4沉淀沉降后，在上層清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔細觀察沉淀是否完全？ 如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀），在室溫下放置陳化過夜。第15頁/共22頁溶液冷卻后，用慢速定量濾紙過濾，先將上層清液傾注在濾紙上，再用稀H2SO4洗滌液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀釋至200 mL）洗滌沉淀3-4次，每次用約10 mL，均用傾注法過濾。然后將沉淀小心地轉移至濾紙上，用一小片濾紙擦凈杯壁，并將濾紙片放在漏斗

9、內，繼續用稀H2SO4洗滌沉淀2-3次，直至洗滌液中不含Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。（2）沉淀的過濾與洗滌第16頁/共22頁將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經烘干、炭化、灰化后，在(80020)的馬福爐中灼燒至恒重。計算BaCl22H2O中Ba的質量百分含量。注意：灼燒BaSO4的溫度不能超過900 ，因沉淀在1000 以上高溫灼燒時，可能部分沉淀分解。（3）沉淀的灼燒與恒重第17頁/共22頁 五、實驗數據處理 表1 氯化鋇中鋇含量的測定第18頁/共22頁計算公式 試樣中442BaBaSOBaSOBaBaCLMmMw%100%mBaCl22H2O第19頁/共22頁六、實驗安排

10、及注意事項第一次實驗：第一次實驗：稱量BaCl22H2O樣品及BaSO4沉淀的制備。第二次實驗第二次實驗:（1）先到天平室稱量第一次灼燒后的坩堝質量； （2）沉淀的過濾與洗滌； （3）再到天平室稱量第二次灼燒后的坩堝質量； （4）沉淀的烘干、炭化、灰化、灼燒。注：注：1) 記錄自己用的瓷坩堝及坩堝蓋的號碼，始終使用同一套坩堝； 2) 記住自己使用的天平，始終使用同一臺天平稱量； 3) 使用一張濾紙過濾，折成三層的放在漏斗短出口邊； 4) 灰化時，如有明火，用坩堝蓋蓋滅，不能用嘴吹滅； 5) 坩堝鉗小心使用，不要打碎坩堝及坩堝蓋。第三次實驗第三次實驗:（1）先到天平室稱量第一次灼燒后的樣品質量； （2）再到天平室稱量第二次灼燒后的樣品質量。第20頁/共22頁七、思考題1. 沉淀BaSO4時為什么要在稀溶液中進