1、變壓精餾分離乙腈-水體系前言乙腈(Acetonitrile，MeCN)：CH3CN，是帶甜味的無色液體，有醚味，能與水、甲醇、丙酮等有機溶劑混溶，具有高介電強度和偶極矩，因而成為無機和有機化合物的優良溶劑，在制藥工業中可用作合成頭孢類抗生素，維生素A、可的松以及磺胺類藥物及其中間體的溶劑；同時乙腈的化學性質也比較活潑，可進行烷基化反應、酰化反應、芳基化反應、加成反應，在有機合成領域也有著重要地位，可用于合成腺嘌呤、維生素B1等藥物。其蒸汽具有刺激性，大量吸入可引起急性中毒。常壓下乙腈與水形成最低恒沸物，恒沸溫度76，含水l7.4wt，普通精餾方法無法得到高純度的乙腈。從現有的文獻報道，分離乙腈

2、-水恒沸物主要采用兩種方法：萃取精餾和變壓精餾。化工流程模擬(過程模擬)技術是以工藝過程的機理模型為基礎，采用數學方法來描述化工過程，通過應用計算機輔助計算手段，進行過程物料衡算、熱量衡算、設備尺寸估算和能量分析并做出環境和經濟評價的一門新興技術。它是化學工程、化工熱力學、系統工程、計算方法以及計算機應用技術等學科相互結合的產物，在近幾十年中發展迅速，并廣泛應用于化工過程的設計、測試、優化和過程的整合領域。Aspen Plus是一個生產裝置設計、穩態模擬和優化的大型通用流程模擬系統。Aspen Plus是源于美國能源部七十年代后期在麻省理工學院（MIT）組織的會戰，開發新型第三代流程模擬軟件。

3、該項目被命名為“過程工程的先進系統”（Advanced System for Process Engineering，簡稱ASPEN），并于1981年底完成。1982年為了將其商品化，成立了Aspen Tech公司。該軟件經過20多年來不斷地改進、擴充和提高，成為舉世公認的標準大型流程模擬軟件。一課題1.課題目標綜合應用化工計算知識，解決一個實際化工計算問題。2.課題內容2.1原料現有一股含水乙腈溶液，原料420 kg/h，溫度25，壓力2 bar，含乙腈（質量分數）0.80，含水0.20。2.2分離要求選擇合適的分離方法獲得乙腈產品含水<0.001，乙腈回收率>0.995。若使用

4、溶劑，則溶劑必須循環。公用工程自己合理選擇。二流程模擬1.分離方法1.1變壓精餾經查閱文獻，對于乙腈-水體系的分離，主要分離方法有兩種：萃取精餾和變壓精餾。現選擇分離方法為變壓精餾，進行下面的流程模擬。變壓精餾主要是利用壓強的變化來影響共沸物系共沸點的改變，從而來進行有效分離的。因而壓強的選擇對于變壓精餾而言顯得十分重要。一方面要考慮壓強改變共沸點的大小；另一方面要考慮設備對壓強的承受能力，壓強不能無限制的過大或過小，否則會大大增加設備費用，還會影響到操作費用。1.2變壓精餾的可行性1.2.1物性方法乙腈與水是一個完全互溶的二元共沸體系，根據乙腈-水共沸物模擬體系的性質，選用物性方法：NRTL

5、。確認NTRL方程二元交互作用參數，如圖1-1所示，可以看到1對二元交互作用參數齊全。圖1-1乙腈與水的二元交互作用參數1.2.2共沸點查取壓力分別1、6、8 atm時的共沸點。結果如圖1-24所示，可見在壓力分別1、6、8 atm時，皆只有一個共沸點，共沸點溫度分別是76.53、137.46、149.28。圖1-2.乙腈與水在壓力為1 atm時的共沸點圖1-3.乙腈與水在壓力為6 atm時的共沸點圖1-4.乙腈與水在壓力為8 atm時的共沸點1.2.3乙腈-水體系的相圖查取在壓力分別為1、6、8atm時，乙腈-水共沸物的溫度-組成相圖，以及x-y相圖。如圖1-5、圖1-6所示。圖1-5.乙腈

6、與水在三個壓力下的溫度-組成相圖圖1-6.乙腈與水在三個壓力下的x-y相圖由上圖可知，此共沸體系的組成隨壓強的變化比較敏感，故可以利用變壓精餾進行分離。綜合兩圖考慮，選擇低壓1atm，高壓8atm。2.變壓精餾模擬與優化2.1模擬流程圖乙腈-水體系采用變壓精餾方法進行分離，在低壓塔（B1）輸入原料，低壓塔塔頂共沸物D1作為高壓塔（B2）的進料，高壓塔塔頂共沸物D2返回到低壓塔，由此構成循環。在低壓塔塔釜得到純水，在高壓塔塔釜得到純乙腈。其流程圖如下圖2-1所示。圖2-1.變壓精餾分離乙腈與水的流程圖2.2工藝參數2.2.1精餾塔模塊的選擇由于乙腈與水體系是均相共沸物，不能采用“DSTWU”簡捷

7、計算模塊估算精餾塔完成分離任務需要的理論塔板數和進料位置。故，選用“RadFrac”模塊，并根據經驗填入理論塔板數、進料位置與回流比的估計值。根據分離要求輸入D/F的估計值，并且不斷調整D/F的數值，直到達到分離要求。2.2.2最佳進料位置用一個“Sensitivity”功能選擇最佳進料位置。塔釜熱負荷最小處，對應的即是最佳進料板位置。對于低壓塔（B1）、高壓塔（B2），可知其進料位置與塔釜熱負荷的關系分別如下圖2-2、2-3所示。圖2-2.B1塔塔釜熱負荷與進料位置的關系圖2-3.B2塔塔釜熱負荷與進料位置的關系由圖可知，對應最小塔釜熱負荷，B1塔最佳進料位置為第17塊塔板，B2塔最佳進料位

8、置為第22塊塔板。2.2.3“RadFrac”模塊工藝參數低壓塔（B1）、高壓塔（B2）的工藝參數，匯總計入下表2-1。B1B2塔頂壓力/atm18理論級N2025進料NFEED1722回流比R/mol1.52D/F0.970.90表2-1.“RadFrac”模塊輸入數值2.3物流數據變壓精餾分離乙腈-水體系的模擬流程中，主要物流數據見下圖2-4。圖2-4.物流數據由上圖，可以得出以下結論：（1）B1塔塔釜出料物流W1中，水的質量分率達到0.99，乙腈的質量分率為0.01，B2塔塔釜出料物流W2中，乙腈的質量分率近似達到1，水的質量分率為448PPM；（2）B2塔塔釜出料物流W2，即為產品出料

9、物流，其中乙腈的質量流率為335.091kg/h，原料中乙腈的質量流率為420×0.8=336kg/h，所以乙腈回收率為335.091÷336=0.9973。綜上所述，乙腈產品含水為448PPM<0.001，乙腈回收率為0.9973>0.995，因此模擬流程已達到分離要求。3.設備選型3.1塔設備選型3.1.1低壓塔選型首先對低壓塔（B1塔）進行塔徑計算。根據經驗，選用填料型號為250Y的規整填料MELLAPAK，等板高度設為0.4m。計算結果如下圖3-1所示。圖3-1.B1填料塔計算結果由上圖，可見需要的填料塔塔徑是0.93m，最大負荷分率0.62，最大負荷因

10、子0.099m/s，塔壓降0.0051atm，平均壓降0.95mbar/m，最大持液量0.007m3/塊理論板，液體最大表觀流速0.0037m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。用塔徑1.0m進行核算，核算結果見下圖3-2。圖3-2.B1塔填料核算計算結果由圖3-2可見，選用填料塔塔徑為1.0m時，最大負荷分率0.68，最大負荷因子0.085m/s，塔壓降0.0083bar，平均壓降1.15mbar/m，最大持液量0.01m3/塊理論板，液體最大表觀流速0.0032m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。塔徑1.0m合適。3.1.2高壓塔選型對于高

11、壓塔(B2)，用同樣方法進行選型。B2塔塔徑計算結果、核算計算結果見下圖3-3、3-4所示。圖3-3.B2填料塔計算結果圖3-4.B2塔填料核算計算結果由圖3-3，可見需要的填料塔塔徑是1.05m，最大負荷分率0.62。故用塔徑1.0m進行核算。核算結果見圖3-2，可知，選用填料塔塔徑為1.0m時，最大負荷分率0.69，最大負荷因子0.057m/s，塔壓降0.004bar，平均壓降0.44mbar/m，最大持液量0.013m3/塊理論板，液體最大表觀流速0.0073m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。塔徑1.0m合適。3.1.3塔設備選型工藝參數低壓塔（B1）、高壓塔

12、（B2）選型計算的工藝參數見下表3-1。B1B2填料位置2-192-24等板高度/m0.40.4規整填料MELLAPAKMELLAPAK填料型號250Y250Y塔徑/m1.01.0表3-1.塔設備選型工藝參數3.2換熱器選型本模擬流程統共有兩個精餾塔，分別對每個塔的冷凝器、再沸器進行選型計算，流程圖如下圖3-5所示。圖3-5.換熱器選型的流程圖3.2.1低壓塔冷凝器選型低壓塔（B1）冷凝器的選型步驟如下：（1）先進行冷凝器簡捷設計計算。冷流體進料選定2atm、33的冷卻水，流率暫時填寫10000kg/h，然后用“Design Specifications”功能調整冷卻水流率，直至冷卻水出口溫度

13、為43。（2）冷凝器選型、核算。查化工工藝設計手冊，根據簡潔設計計算結果得到的冷凝器面積，從JB/T4715-1992固定管板式換熱器中選標準系列換熱器，進行核算。選型的換熱器面積要比冷凝器需要的換熱面積大，且裕度大于25%，同時，冷凝器殼程與管程的壓降、流速數據，要在化工工藝設計手冊數據范圍之內，則選型成功。否則，根據核算結果重新選型、或調整殼程與管程進出口的直徑等。（3）用EDR軟件核算、出圖。將相關數據傳輸到EDR文件后，需要對“ProcessData”頁面數據仔細檢查核對、補充，其他頁面若由需要補充的信息，則相應進行補充。低壓塔（B1）冷凝器的物流數據見下圖3-6。圖3-6.B1塔冷凝

14、器的物流數據由圖3-6可知，冷卻水流率為165599.846kg/h。B1塔冷凝器設備數據見下圖3-7。圖3-7.B1塔冷凝器設備數據3.2.2低壓塔再沸器選型低壓塔（B1）再沸器的選型步驟如下：（1）先進行再沸器簡捷設計計算。采用3atm飽和水蒸氣作為加熱蒸汽，蒸汽流率暫時填寫2000kg/h，然后根據運行結果調整水蒸氣流率，直至熱流體出口氣相分率為0。（2）再沸器選型、核算。查化工工藝設計手冊，根據簡潔設計計算結果得到的再沸器面積，從JB/T4716-1992立式熱虹吸式重沸器中選標準系列換熱器，進行核算。選型的換熱器面積要比冷凝器需要的換熱面積大，且裕度大于25%，同時，再沸器殼程與管程

15、的壓降、流速數據，要在化工工藝設計手冊數據范圍之內，則選型成功。否則，根據核算結果重新選型、或調整殼程與管程進出口的直徑等。（3）用EDR軟件核算、出圖。將相關數據傳輸到EDR文件后，需要對“ProcessData”頁面數據仔細檢查核對、補充，其他頁面若由需要補充的信息，則相應進行補充。低壓塔（B1）再沸器的物流數據見下圖3-8。圖3-8.B1塔再沸器的物流數據由圖3-8可知，水蒸氣流率為3000kg/h。B1塔再沸器設備數據見下圖3-9。圖3-9.B1塔再沸器設備數據3.2.3高壓塔冷凝器選型高壓塔（B2）冷凝器的選型步驟與低壓塔（B1）冷凝器的選型步驟一致，且冷卻水進料同樣為2atm、33

16、的冷卻水，流率暫時填寫10000kg/h。高壓塔（B2）冷凝器的物流數據見下圖3-10。圖3-10.B2塔冷凝器的物流數據由圖3-10可知，冷卻水流率為157808.546kg/h。B2塔冷凝器設備數據見下圖3-11。圖3-11.B2塔冷凝器設備數據3.2.4高壓塔再沸器選型高壓塔（B2）再沸器的選型步驟與低壓塔（B1）再沸器的選型步驟一致，不同的是B2塔再沸器的熱流體進料為10atm的飽和水蒸氣，流率暫時填寫2500kg/h。高壓塔（B2）再沸器的物流數據見下圖3-12。圖3-12.B2塔再沸器的物流數據由圖3-12可知，水蒸氣流率為3300kg/h。B2塔再沸器設備數據見下圖3-13。圖3

17、-13.B2塔再沸器設備數據3.2.5換熱器選型工藝參數對低壓塔（B1）、高壓塔（B2）的換熱器選型計算的工藝參數進行匯總，具體如下表3-2所示。B1塔冷凝器B1塔再沸器B2塔冷凝器B2塔再沸器熱流體進口溫度/76.7134151.5180.5熱流體出口溫度/74.3133.9149.3180.4冷流體進口溫度/3385.933164.8冷流體出口溫度/4399.843164.7熱端溫差/33.734.2108.515.8冷端溫差/41.348116.315.6換熱器面積/m2 73.948.131.2118.8換熱器直徑/m0.50.60.40.9換熱器管長/m4.52.532.5表3-2.

18、換熱器選型工藝參數3.3泵的選型低壓塔（B1）塔頂餾出液D1壓力為1atm，流率為2740.201kg/h，高壓塔（B2）塔頂壓力為8atm，故泵的進口壓力為1atm，設出口壓力為9atm。選泵計算結果，如下圖3-14所示。3-14.選泵計算結果由上圖可知，泵提供給流體的功率0.89KW，泵所需要的軸功率3.0KW，電機消耗的電功率3.0KW。三流程優缺點分析1純度與收率由章節2.3可知，乙腈產品含水為448PPM<0.001，乙腈回收率為0.9973>0.995，因此模擬流程已達到分離要求。2能耗模擬流程的結果顯示，低壓塔（B1）冷凝器能耗為1918.9KW，再沸器能耗為1801.5KW；高壓塔（B2）冷凝器能耗為1828.5KW，再沸器能耗為1843.6KW。所以，B1塔的總能耗為