1、分 析 化 學（儀器分析部分）曲阜師范大學化學化工學院2015-2016學年 第一學期授課對象：2014級授 課：51 學時開課時間：2014年秋季 教 材：分析化學（第三版） 曾泳淮 林樹昌 主編 高等教育出版社老百姓在食品安全中學化學 日本水俁病汞中毒（甲基汞） 痛痛病 鎘中毒 牛奶-三聚氰胺“C3N6H6 ” 大米-轉基因 青菜藥殘 肯德基-蘇丹紅1號 “1-苯基偶氮-2-萘酚 C16H12N2O” 紅心鴨蛋-蘇丹紅1號、蘇丹紅5號 麥樂雞-橡膠化學成分“聚二甲基硅氧烷”我們能做什么？ 根據檢測對象、檢測要求的不同，確定檢根據檢測對象、檢測要求的不同，確定檢測方法和檢測儀器。發展靈敏度高

2、、精確測方法和檢測儀器。發展靈敏度高、精確度高、線性范圍好、快速、簡便、無干擾度高、線性范圍好、快速、簡便、無干擾的分析方法。的分析方法。民以食為天，食以安為先。民以食為天，食以安為先。一、 從化學分析到儀器分析 分析化學是人們用來認識、解剖自然的重要手段之一，分析化學是人們用來認識、解剖自然的重要手段之一， 是研究獲取物質的組成、形態、結構等信息及其相關理論的科是研究獲取物質的組成、形態、結構等信息及其相關理論的科學；學； 分析化學是化學中的分析化學是化學中的信息科學信息科學； 分析化學的發展過程是人們從化學的角度認識世界、解釋分析化學的發展過程是人們從化學的角度認識世界、解釋世界的過程；世

3、界的過程； 20世紀世紀40年代前：分析化學年代前：分析化學=化學分析；化學分析； 越來越多的問題化學分析不能解決：越來越多的問題化學分析不能解決： 快速、實時檢測方法？快速、實時檢測方法？ 痕量分析方法？結構確定？痕量分析方法？結構確定？ 20世紀世紀40年代后：年代后： 儀器分析的大發展時期，確立了儀器分析的地位；儀器分析的大發展時期，確立了儀器分析的地位； 原因：原因： （1）社會發展的迫切需要（發展動力，連續化大生產的迫社會發展的迫切需要（發展動力，連續化大生產的迫切需要）；切需要）； （2）物理學）物理學+電子技術電子技術+精密儀器制造技術的發展；精密儀器制造技術的發展； 分析化學分

4、析化學 = 化學分析化學分析+儀器分析；儀器分析； 儀器分析：通過最佳的物理方法獲取盡可能多的化學信息儀器分析：通過最佳的物理方法獲取盡可能多的化學信息化學分析法化學分析法利用化學反應確定物質組成和含量的分析方法利用化學反應確定物質組成和含量的分析方法儀器：儀器：容量儀器容量儀器滴定管、錐型瓶滴定管、錐型瓶、移液管、容量瓶、燒杯、量筒移液管、容量瓶、燒杯、量筒分析天平、坩堝、漏斗分析天平、坩堝、漏斗試劑：試劑： 分析純分析純99.9%特點：特點： 準確度高準確度高0.1%-0.2%簡便簡便 常量分析常量分析 1%儀器分析法儀器分析法通過測定物質的物理或物化性質的參數或變化，通過測定物質的物理或

5、物化性質的參數或變化，確定物質組成、含量和確定物質組成、含量和結構結構的分析方法的分析方法儀器：儀器：各種特殊儀器各種特殊儀器試劑：試劑： 光譜純、色譜純、半導體純、熒光純、生化試劑光譜純、色譜純、半導體純、熒光純、生化試劑特點：特點： 靈敏度高靈敏度高10-14g快速快速微、微、 痕量分析痕量分析易自動化易自動化儀器分析的發展 20世紀世紀4050年代興起的材料科學，年代興起的材料科學，60 70年代發年代發展起來的環境科學都促進了分析化學學科的發展。展起來的環境科學都促進了分析化學學科的發展。80年代以來，生命科學的發展也促進分析化學一年代以來，生命科學的發展也促進分析化學一次巨大的發展。

6、儀器分析是分析化學的重要組成次巨大的發展。儀器分析是分析化學的重要組成部分，也隨之不斷發展，不斷地更新自己，為科部分，也隨之不斷發展，不斷地更新自己，為科學技術提供更準確、更靈敏、專一、快速、簡便學技術提供更準確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。的分析方法。儀器分析的發展趨勢：儀器分析的發展趨勢： 信息時代的到來，給儀器分析帶來了新的發展。信息時代的到來，給儀器分析帶來了新的發展。信息科學主要是信息的采集和處理。信息科學主要是信息的采集和處理。 計算機與分析儀器的結合，出現了分析儀器的智計算機與分析儀器的結合，出現了分析儀器的智能化，加快了數據處理的速度。它使許多以往難能化，加快了數據處理

7、的速度。它使許多以往難以完成的任務，如實驗室的自動化，圖譜的快速以完成的任務，如實驗室的自動化，圖譜的快速檢索，復雜的數學統計可輕而易舉得于完成。信檢索，復雜的數學統計可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的發展，出現了光導纖維帶動儀器分析中傳感器的發展，出現了光導纖維的化學傳感器和各種生物傳感器。的化學傳感器和各種生物傳感器。 聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方向。聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方向。將幾種方法結合起來，特別是分離方法（如色譜法）將幾種方法結合起來，特別是分離方法（如色譜

8、法）和檢測方法（紅外光譜法、質譜法、核磁共振波譜法、和檢測方法（紅外光譜法、質譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結合，匯集了各自的優點，彌原子吸收光譜法等）的結合，匯集了各自的優點，彌補了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務。補了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務。 氣相色譜氣相色譜質譜法（質譜法（GCMS） 氣相色譜氣相色譜質譜法質譜法質譜法（質譜法（GCMSMS） 氣相色譜氣相色譜原子發射光譜法（原子發射光譜法（GCAES） 液相色譜液相色譜質譜法（質譜法（HPLCMS）微型高效自動智能儀器分析的特點 靈敏度高，檢出限低。如樣品用量由化學分析的靈敏度高，檢出限低。如樣品用

9、量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的級降低到儀器分析的 g、 L級，甚至更低。適合于微級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。量、痕量和超痕量成分的測定。 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產生干擾。定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產生干擾。 操作簡便，分析速度快，容易實現自動化。操作簡便，分析速度快，容易實現自動化。 相對誤差較大。化學分析一般可用于常量和高含量成分相對誤差較大。化學分析一般可用于常量和高含量成分分析，準確度較高，誤差小于千分之幾。多數儀器分析分析，準確度

10、較高，誤差小于千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大，一般為相對誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分，不適用于常量和高含量成分分析。分析。 需要價格比較昂貴的專用儀器。需要價格比較昂貴的專用儀器。儀器分析與化學分析的關系 儀器分析與化學分析的區別不是絕對的，儀器分析是在化儀器分析與化學分析的區別不是絕對的，儀器分析是在化學分析基礎上的發展。學分析基礎上的發展。 不少儀器分析方法的原理，涉及到有關化學分析的基本理不少儀器分析方法的原理，涉及到有關化學分析的基本理論；論； 不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學分析手段相結合，才

11、能完成分析的全過程。學分析手段相結合，才能完成分析的全過程。 儀器分析有時還需要采用化學富集的方法提高靈敏度；儀器分析有時還需要采用化學富集的方法提高靈敏度； 有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機試劑和配合物化學等理論，所以在不少書籍中，把它有機試劑和配合物化學等理論，所以在不少書籍中，把它列入化學分析。列入化學分析。 應該指出應該指出，儀器分析本身不是一門獨立的學科，儀器分析本身不是一門獨立的學科，而是多種而是多種儀器方法的組合儀器方法的組合。可是這些儀器方法在。可是這些儀器方法在化學學科中極其重要。它們已不單純地應用于分化

12、學學科中極其重要。它們已不單純地應用于分析的目的，而是廣泛地應用于研究和解決各種化析的目的，而是廣泛地應用于研究和解決各種化學理論和實際問題。因此，將它們稱為學理論和實際問題。因此，將它們稱為“化學分化學分析中的儀器方法析中的儀器方法”也許更確切。也許更確切。二、儀器分析方法的分類儀器分析儀器分析電化學分析法電化學分析法分離分析法分離分析法放射化學分析法放射化學分析法熱分析法熱分析法分析儀器聯用技術分析儀器聯用技術光學分析法光學分析法分離分析法分離分析法質譜法質譜法色譜法色譜法電泳法電泳法色譜分析方法色譜分析法色譜分析法氣相色譜法氣相色譜法薄層色譜法薄層色譜法液相色譜法液相色譜法激光色譜法激光

13、色譜法電色譜法電色譜法超臨界色譜法超臨界色譜法光分析方法光分析法光分析法原子吸收法原子吸收法紅外法紅外法原子發射法原子發射法核磁法核磁法熒光法熒光法紫外可見法紫外可見法電化學分析方法電化學分析法電化學分析法電位分析法電位分析法電解分析法電解分析法電泳分析法電泳分析法庫侖分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法極譜與伏安分析法電導分析法電導分析法儀器分析應用領域 社會：體育（興奮劑）、生活產品質量（魚新鮮度、食品：體育（興奮劑）、生活產品質量（魚新鮮度、食品添加劑、農藥殘留量）、環境質量（污染實時檢測）、法庭化添加劑、農藥殘留量）、環境質量（污染實時檢測）、法庭化學（學（DNA技術，物證）技術，物證）

14、化學：新化合物的結構表征；分子層次上的分析方法；新化合物的結構表征；分子層次上的分析方法； 生命科學：DNA測序；活體檢測；測序；活體檢測； 環境科學：環境監測；污染物分析；環境監測；污染物分析； 材料科學：新材料，結構與性能；新材料，結構與性能； 藥物：天然藥物的有效成分與結構，構效關系研究；天然藥物的有效成分與結構，構效關系研究； 外層空間探索：微型、高效、自動、智能化儀器研制。微型、高效、自動、智能化儀器研制。 蛋白質主要由氨基酸組成，蛋白質主要由氨基酸組成， 原來國標使用的原來國標使用的“凱氏定氮法凱氏定氮法”是通過測出含氮量來估算蛋白質含是通過測出含氮量來估算蛋白質含量。因此，三聚氰

15、胺會使得食品的蛋白質測試含量量。因此，三聚氰胺會使得食品的蛋白質測試含量偏高，從而使劣質食品通過食品檢驗機構的測試。偏高，從而使劣質食品通過食品檢驗機構的測試。 2008 年年 十月初美國食品和藥品管理局十月初美國食品和藥品管理局 （FDA）迅速發布了使用氣相色譜迅速發布了使用氣相色譜/質譜法分析蛋白物質中三質譜法分析蛋白物質中三聚氰胺的標準檢測方法。聚氰胺的標準檢測方法。 氣相色譜氣相色譜質譜法（質譜法（GCMS）三、本課程的主要內容 儀器分析是分析化學專業必修的基礎課之一。儀器分析是分析化學專業必修的基礎課之一。 通過本課程的學習通過本課程的學習1. 要求學生掌握要求學生掌握常用儀器分析方

16、法的原理常用儀器分析方法的原理 和儀器的和儀器的簡單結構簡單結構；2. 要求學生初步具有根據分析的目的，結合學到的要求學生初步具有根據分析的目的，結合學到的各種儀器分析方法的特點、應用范圍，選擇適宜各種儀器分析方法的特點、應用范圍，選擇適宜的分析方法的能力。的分析方法的能力。特點：內容繁多、各成體系；每類方法有其特點、內在規律、應用范圍。儀 器 分 析v電化學分析基本概念電化學分析基本概念v電位分析法電位分析法v電解和庫侖分析電解和庫侖分析v極譜法和伏安法極譜法和伏安法色譜法基本概念色譜法基本概念氣相色譜法氣相色譜法高效液相色譜法高效液相色譜法分離分析中的新技術分離分析中的新技術光譜分析法基本概念光譜分析法基本概念原子發射光譜法原子發射光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法原子熒光光譜法紫外紫外-可見分光光度法可見分光光度法分子發光分子發光色譜法光譜法電化學學習方法 抓住主線原理原理特點特點用途；重點在原理用途；重點在原理 歸納共性與個