1、哈爾濱商業大學畢業設計（論文）不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿含量測定學 生 姓 名 李晨光 指 導 教 師 徐蓓蕾 專 業 中藥學 學 院 藥學院 二一四年五月十二日Graduation Project (Thesis)Harbin University of CommerceDetermination of Berberine in Huanglian Yanggan Pills from different ManufacturersStudent Li Chenguang Supervisor Xu Beilei Specialty Traditional Chinese Pharmacy

2、School School of Pharmacy 2014 -05-12畢業設計（論文）任務書姓名：李晨光學院：藥學院班級：一班專業：中藥學畢業設計（論文）題目：不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿含量測定立題目的和意義： 中醫藥把人體看作一個整體，對疾病從生理，病理上進行調整和治療。中藥方劑中的君臣佐使是中藥方劑配伍的一種形式，是根據單味中藥在方劑中的作用而確認的。君是主的意思，君在方劑中常常是起主導治療作用的中藥。因此，測量君藥有效成分的含量對于控制方劑的質量標準在某種程度上來說，有著其代表性的意義。黃連是黃連羊肝丸的君藥，黃連的主要成分為小檗堿。市面上中成藥黃連羊肝丸的種類繁多，為保證用藥安全有

3、效，對不同廠家的黃連羊肝丸中小檗堿含量進行測定。高效液相色譜法方法則獨具優勢，快速、簡單，可進行重復操作。對不同廠家的黃連羊肝丸小檗堿含量進行測定，為黃連羊肝丸的質量標準制定提供了科學依據。技術要求與工作計劃：技術要求：1. 文獻檢索：檢閱資料，分析實驗，掌握整個實驗的流程。要求能熟練查閱本專業研研究領域中外期刊文獻，書籍和摘要。掌握專業英語的書面寫作技能。2. 準備階段：要求熟悉該藥的相關知識：包括藥材的性狀、藥性、功效、應用、化學成分、藥理作用、臨床研究；了解理化鑒定在中成藥中的運用以及對中成藥質量的評價。3. 實驗階段：要求勤奮努力，態度積極，嚴謹耐心、有不懂之處要虛心向老師或有經驗的同

4、學請教。學習并掌握顯微鑒定的使用方法及有關常識，了解其在現代醫藥領域的地位和意義。4. 總結階段：認真處理實驗數據，繪制表格和數據圖并作出總結，學會篩選數據，對有爭議的結果應虛心向老師請教，并一起分析實驗的不足之處，找出原因并對本實驗作出合理的總結。試驗后認真清理實驗器材，放回原處。總結實驗結果并完成實驗報告。工作計劃： 1. 查找文獻，初步確定實驗方案 2. 準備實驗儀器、實驗材料和藥材 3. 實驗階段 4. 整理數據 5. 撰寫論文并修改論文 6. 論文答辯時間安排： 2014年3月05日2014年3月25日 查閱相關資料，寫論文緒論并修改 2014年3月26日2014年4月01日 實驗準

5、備工作，細化實驗方案 2014年4月02日2014年4月25日 進行實驗 2014年4月25日2014年5月03日 實驗結果處理 2014年5月04日2014年5月15日 撰寫畢業論文指導教師要求：（簽字） 年 月 日教研室主任意見：（簽字） 年 月 日院長意見：（簽字） 年 月 日畢業設計（論文）審閱評語一、指導教師評語：指導教師簽字：年 月 日畢業設計（論文）審閱評語二、評閱人評語：評閱人簽字：年 月 日畢業設計（論文）答辯評語三、答辯委員會評語：四、畢業設計（論文）成績：專業答辯組負責人簽字： 年 月 日五、答辯委員會主任單位： （簽章） 答辯委員會主任職稱： 答辯委員會主任簽字： 年

6、月 日哈爾濱商業大學畢業設計（論文）摘 要 本文主要考察不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿含量，比較不同廠家黃連羊肝丸的質量。通過高效液相色譜法（HPLC），對不同廠家的黃連羊肝丸中主要成分小檗堿進行含量測定，高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿的回歸方程為：Y= 37.643X+0.9874，r= 0.9993，線性關系良好。通過測定顯示，以小檗堿含量計，含量最高為“赤峰天奇制藥有限責任公司（水蜜丸）”；含量最低為“北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠（蜜丸）”。不同廠家的黃連羊肝丸由于制作工藝不同，原材料差異，導致藥品質量存在差異，但均在藥典規定范圍內，不影響產品使用。高效液相色譜法應用于中成藥的含量測定具

7、有簡便、靈敏度高、重復性好等優勢。本課題可以為黃連羊肝丸質量標準制定奠定基礎。關鍵詞：黃連羊肝丸；鹽酸小檗堿；超聲提取；高效液相色譜法；含量測定AbstractThis paper investigated determination of berberine in Huanglian Yanggan pills from different manufacturers, compared the quality of Huanglian Yanggan pills from different manufacturers. We used the method of high perform

8、ance liquid chromatography (HPLC) to dertermine the content of berberine which is the main components of Huanglian Yanggan pills that came from different manufacturers. By high performance liquid chromatography, we got a regression equation of berberine hydrochloride: Y=37.643X+0.9874, r=0.9993, whi

9、ch had a good linear relationship. This paper showed that all samples were in line with Pharmacopoeia requirements of berberine. Huanglian Yanggan pills from Tianqi Chifeng Pharmaceutical Co., Ltd. (water pill) had the highest content of berberine, while from Beijing Tong Ren Tang Pharmaceutical Co.

10、, Ltd. (pill) had the lowest content of berberine. Due to the different production process and raw materials, led to the different quality of Huanglian Yanggan pills from different manufacturers, but all were within the range specified in the Pharmacopoeia. The method of high performance liquid chro

11、matography (HPLC) was rapid, sensitive, simple and highly reproducible on dertermining the content of Chinese patent medicines. This paper laid a foundation to establish the quality standards of Huanglian Yanggan pills.Keywords: Huanglian Yanggan pills; Berberine hydrochloride; Ultrasonic extraction

12、; HPLC; Determination.I目 錄摘 要IAbstractII1 緒 論11.1 黃連羊肝丸的概述11.1.1 處方11.1.2 制法11.1.3 藥理作用11.1.4 主要成分及其藥理作用11.2 中成藥的含量測定方法31.2.1 薄層色譜掃描法31.2.2 氣相色譜法31.2.3 可見-紫外分光光度法31.2.4 高效液相色譜法32 實驗部分62.1 引言62.2 實驗材料、試劑及儀器62.2.1 實驗材料62.2.2 實驗試劑.62.2.3 實驗儀器62.3 色譜條件72.4 實驗內容與方法72.4.1供試品溶液的制備.72.4.2對照品溶液的制備72.4.3進樣82.

13、5 結果與討論82.5.1標準曲線繪制結果82.5.2不同廠家黃連羊肝丸小檗堿含量測定結果82.5.3討論10結 論12參考文獻13致 謝151 緒 論 1.1黃連羊肝丸的概述 1.1.1處方黃連20g，胡黃連40g，黃芩40g，木賊40g，黃柏20g，石決明（煅）40g，龍膽20g，柴胡40g，醋青皮40g，夜明砂40g，密蒙花40g，茺蔚子40g，炒決明子40g，鮮羊肝160g1。 1.1.2 制法 以上十四味，將鮮羊肝切碎、蒸熟、干燥，與其余黃連等十三味混勻，粉碎成細粉，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜120150g制成大蜜丸，即得1。1.1.3藥理作用 瀉火明目，用于肝火旺盛，目赤腫痛

14、，視物昏暗，羞明流淚，胬肉攀睛1。1.1.4主要成分及其藥理作用1.1.4.1 黃連黃連羊肝丸中黃連，為毛茛科植物黃連Coptis Chinensis Franch的干燥根莖，在神農本草經中被列為上品2。藥材黃連中含有多種異喹啉類生物堿，以鹽酸小檗堿含量最高，含量為 5%8%，是黃連代表性有效化學成分，尚含有黃連堿，巴馬亭，木蘭花堿等成分2。其性寒，味苦，具有瀉火解毒，清熱燥濕之功效3。 鹽酸小檗堿是黃連的主要成分，又叫黃連素、小檗堿，是一種異喹啉生物堿，分子式C20H18NO4+ ，存在于小檗科等4科10屬的多數植物中4，是黃連發揮主要功效的重要組成部分。小檗堿以鹽酸鹽的形式存在于植物之中，

15、故又叫鹽酸小檗堿，均為黃色結晶體5。小檗堿是一種季銨生物堿，其成鹽在水中的溶解度是相對較小的，用不同的堿處理，可得到三種不同形式的小檗堿，分別為季銨式、醛式和醇式，其中以季銨式最穩定6。黃連具有多種藥理作用：(1) 抗菌作用：鹽酸小檗堿對金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、痢疾桿菌淋球菌和弗氏桿菌等均有抗菌作用，并有增強白血球細胞的吞噬作用，對鼠疫菌、結核桿菌也有不同程度的抑制作用7。(2) 對心血管作用：鹽酸小檗堿對實驗動物有明顯的增加冠脈流量、降低血壓等作用8。(3) 降血脂作用：鹽酸小檗堿具有調節血脂的作用,通過研究發現鹽酸小檗堿可能通過刺激磷酸腺苷活化蛋白激酶活性來減少體重，改變血糖含量9。

16、 近幾年的研究成果表明，黃連中鹽酸小檗堿對人體食管癌細胞增殖有抑制作用10，其水提取物和鹽酸小檗堿有著明顯抑制丙氨酸氨基轉移酶和谷草轉氨酶的活動，對超氧化物歧化酶的活性有顯著的提高作用。有治療急性肝損傷的作用，并對肝臟有保護作用。1.1.4.2 黃芩 黃連羊肝丸中的黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根。全世界有 200 多種，我國約有 100 種左右，絕大多數分布于南部各省區。本草綱目上記載黃芩之用有九：瀉肺熱，一也；上焦皮膚風熱風濕，二也；去諸熱，三也；利胸中氣，四也；消痰膈，五也；除脾經諸濕，六也；夏月須用，七也；婦人產后養陰退陽，八也；安胎，九也11。黃芩苷是黃芩的主要有效成分之一，分子式為C2

17、1H18O11，具有多種藥理作用，如降壓、抗菌、鎮靜、消炎、保肝、利膽等，是黃芩發揮主要藥理作用的物質基礎。易溶于N，N-二甲基甲酰胺、吡啶中，可溶于碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩定，漸變暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于乙酸、甲酸、丙酮，幾乎不溶于苯、乙醚、水、氯仿等12。現代藥理學研究發現黃芩具有多種藥理作用：（1）抑菌作用：對常見感染疾病均有抑制作用，對綠膿桿菌和金黃色葡萄球菌的抑制作用最強，對鉤端螺旋體及多種皮膚致病性真菌有不同程度的抑制作用，其煎煮及水浸出物對流感病毒也有作用13。（2）對免疫功能的調節作用：黃芩苷增加小鼠紅細胞免疫功能，對自然殺傷細胞的殺傷活性有

18、影響，黃芩苷能增加自然殺傷細胞的活性，其作用與其濃度有密切關系14。（3）解熱作用：黃芩能顯著抑制內毒素誘導免疫單核細胞產生內致熱原過程中 鈣離子的內流和DNA 的合成，并阻礙了內生致熱源的合成和釋放14。另外，黃芩苷有抑制甘油三酸脂形成，抑制脂質過氧化作用，黃芩提取物還對半乳糖胺誘導的爆發性肝炎有保護作用15。1.1.4.3羊肝現代藥理研究證明，羊肝除含脂肪、蛋白質、糖、鈣、鐵、磷等外，還含抗壞血酸、維生素 A、維生素 B1、尼克酸等，有顯著的補肝，益血，明目之功效16。1.1.4.4其他黃柏、胡黃連、黃芩、龍膽草有清瀉肝火之效；茺蔚子、決明子有涼肝明目之效；青皮、柴胡舒肝解郁，共奏有清泄肝

19、熱而明目之效17。現代醫學研究和臨床驗證，黃連羊肝丸是純中藥制劑，安全，有效，價格低廉，無毒副作用，可首選為病毒性角膜炎早期治療藥物18。黃連和黃芩為此方劑上的君藥，鹽酸小檗堿和黃芩苷則為相應中藥的指標成分。1.2中成藥的含量測定方法 含量測定要根據測定要求和不同樣品特點，選擇不同的測定方法進行測定。如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、可見-紫外分光光度法、高效液相色譜法等。1.2.1薄層色譜掃描法 該方法具有分離效率高、操作簡便、快速的特點，使其適用于中藥制劑的分析。此方法的精密度和準確度并不如高效液相色譜法，但它可以作為對高效液相色譜法的補充，可用于無紫外吸收或不能使用高效液相色譜法分析的成分1

20、9。1.2.2氣相色譜法 該法為中藥制劑分析的常規方法，主要測定制劑中含揮發油及其他揮發成分的含量，如：桉葉素、丁香酚、冰片、龍腦等；還可以用于中藥制劑含水量和含醇量的測定，如六神丸、天麻丸等制劑中的含水量和藿香正氣水含醇量的測定，較蒸餾法快速、簡便、準確20。1.2.3可見-紫外分光光度法 該法是中藥制劑含量測定的一種常用方法，但由于中成藥制劑成分復雜，不同組分的紫外吸收光譜往往相互重疊，所以在測定之前，必須要經過純化和提取等步驟，以消除干擾21。1.2.4高效液相色譜法高效液相色譜法（HPLC），又稱高壓液相色譜法，于20世紀60年代后期在經典液相色譜法的基礎上引入了氣相色譜理論而得到了迅

21、速發展22。HPLC法具有分析速度快、分離效能高、檢測靈敏度高，能分析高沸點，但不能使熱不穩定的生理活性物質氣化，基于這些特點，使其廣泛應用于檢測領域。此法精確度和準確度均在薄層色譜掃描法之上，是中藥及其制劑含量測定的首選方法23。HPLC以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，各成分在柱內被分離后，再進入檢測器進行檢測，從而達到對試樣的分析。高效液相色譜儀一般都具備高壓泵、貯液器、梯度洗脫裝置、色譜柱、進樣器、恒溫器、檢測器、記錄儀等主要部件24。1.2.4.1高效液相色譜法的應用 高效液相色譜法在天然藥物及合成藥

22、物分析，尤其是在中藥材的有效成分測定，化學成分復雜的藥物的分析都具有極其廣泛的應用。（1）高效液相色譜法在藥物鑒別中的應用 在高效液相色譜法中，藥物組分的保留時間與其結構和性質有著直接的關系，不同的藥物由于結構和性質的差異在色譜圖上的出峰順序不同，是定性的一個重要參數，可用于藥物的鑒別。一般規定，在含量測定的色譜條件下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液峰的主峰保留時間一致25。（2）高效液相色譜法在雜質檢查中的應用及其特點 高效液相色譜法具有較高的分離效能及靈敏度，因此在檢查藥物中的雜質時被廣泛使用，主要用于藥物中存在的中間體，合成原料，副產物，降解產物等物質的檢查，這些物

23、質與藥物的性質和結構都很相似，其含量非常低，只有采用此法才能將其分離并檢測25。用高效液相色譜法檢測藥物雜質主要有以下幾種方法：a. 不加校正因子的主成分自身對照法 此方法用于無雜質對照品時雜質的限量檢測，不能給出所含雜質的限量。使用這種方法時，應先確定其雜質的最大吸收波長，而且雜質與其主要成分的吸收系數、最大吸收波長盡可能一致，如果不一致的話，就先選用雜質的最大吸收波長作為檢測波長26。b. 內標法加校正因子測定雜質含量 用于有雜質對照品時雜質的限量檢查。此法能準確反應雜質限量，且可以消除系統誤差和進樣量不準確的影響，但需要有內標物質26。c. 加校正因子的主成分自身對照法 此法用于有雜質對

24、照品時雜質的限量檢查，通過得到雜質校正因子，能準確反應雜質限量26。d. 峰面積歸一化法 此法主要用于沒有雜質對照品時雜質的限量檢查。當選用紫外可見分光光度計時，因各組分的最大吸收波長、吸收系數難以完全相同，在確定的檢測波長下也很難保證所有物質都被檢出，所以此方法只能用于供試品雜質含量的粗測定26。（3）高效液相色譜法在含量測定中的應用用高效液相色譜法測定合成藥及其制劑的含量時，可以消除藥物中的雜質、共存的藥物及制劑中的附加劑對測定的干擾。由于中成藥的成分復雜，高效液相色譜法的使用也在日益增加27。 此外，高效液相色譜法在農藥檢測、中藥材指紋圖譜以及藥物代謝動力學等方面的研究也發揮著重要的作用

25、。2 實驗部分2.1 引言 本實驗是對不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿成分進行含量測定，比較不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿成分的差異。采用超聲提取的方法，對不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿進行提取分離。以鹽酸小檗堿為對照品，通過高效液相色譜法，測定不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿的含量。2.2 實驗材料、試劑及儀器2.2.1 實驗材料 鹽酸小檗堿標準品 四川維克奇對照品有限公司 黃連羊肝丸由不同廠家提供（見表2-1）表2-1 不同廠家的黃連羊肝丸藥品產地批號黃連羊肝丸1北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠（蜜丸）2013178黃連羊肝丸2北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠（蜜丸）2013439黃連羊肝丸3赤峰天奇制藥

26、有限責任公司(蜜丸)20120922黃連羊肝丸4赤峰天奇制藥有限責任公司（水蜜丸）20120507黃連羊肝丸5赤峰丹龍藥業有限公司（水蜜丸）20120838黃連羊肝丸6藥都制藥集團股份有限公司（蜜丸）1301012.2.2 實驗試劑 甲醇（色譜純） 天津市啟邦化工產品銷售有限公司 乙腈（色譜純） Fisher公司 水 娃哈哈純凈水2.2.3 實驗儀器 Thermo u3000高效液相色譜儀 戴安公司 分析天平 上海器械廠KS-600D超聲清洗機 寧波科生儀器廠2.3 色譜條件色譜柱 Agilent C18 （150mm×5m）流動相 乙腈（KH2PO4）0.02mol/L（3565）

27、 流速 1ml/min 檢測波長 345nm進樣量 10µl柱溫 室溫2.4實驗內容與方法2.4.1供試品溶液的制備 取重量差異項下的不同廠家黃連羊肝丸（16）（取藥量詳見表2-2），剪碎，混勻，分別取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇溶液25ml，密塞，稱定重量，搖勻，浸泡過夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）40min，放冷，再稱定重量，用甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，過濾，取續濾液作為供試品溶液。即得6份供試品溶液。表2-2 不同廠家黃連羊肝丸取藥量藥品取藥量（g）黃連羊肝丸10.5258黃連羊肝丸20.5139黃連羊肝丸30.5111黃連羊肝丸40.49

28、68黃連羊肝丸50.5065黃連羊肝丸60.51722.4.2對照品溶液的制備 精密稱量5.2mg鹽酸小檗堿于50ml燒杯中，用甲醇溶液溶解，將溶解后的溶液用甲醇定容到10ml容量瓶中，得到0.5mg/ml鹽酸小檗堿溶液；用移液管精密吸取上一步配得的0.5mg/ml鹽酸小檗堿溶液，分別取0.02ml、0.04ml、0.1ml、0.2ml、1ml、2ml、5ml，分別用甲醇稀釋定容到10ml容量瓶中，即得到7個呈梯度濃度的鹽酸小檗堿對照品溶液，分別為：0.001mg/ml、0.002mg/ml、0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.25mg/ml。2

29、.4.3進樣 供試品和對照品共13份溶液，注入高效液相色譜儀，進樣量10µl，并記錄數據。2.5結果與討論2.5.1標準曲線繪制結果 依2.3項下色譜條件測定，得出標準品峰面積測定結果，詳見表2-3。表2-3 標準品峰面積測定結果進樣量（µg）0.010.020.050.10.512.5峰面積（mAU）0.6191.3073.2826.50117.74339.86694.943 以對照品進樣量（µg）為橫坐標，峰面積值（mAU）為縱坐標，做回歸曲線見圖2-1。計算求得回歸方程見公式：Y= 37.643X+0.9874，r= 0.9993。 圖2-1 鹽酸小檗堿標準

30、曲線2.5.2不同廠家黃連羊肝丸小檗堿含量測定結果依2.3項下色譜條件測定，得出色譜圖。從色譜圖中可以看出，與對照品比較，所有供試品都在鹽酸小檗堿峰處有明顯的對應峰出現。對照品及不同廠家黃連羊肝丸中鹽酸小檗堿色譜圖見圖2-2。 A B C D E F G（A）鹽酸小檗堿對照品溶液 （B）黃連羊肝丸供試品溶液1 （C）黃連羊肝丸供試品溶液2 （D）黃連羊肝丸供試品溶液3 （E）黃連羊肝丸供試品溶液4 （F）黃連羊肝丸供試品溶液5 （G）黃連羊肝丸供試品溶液6圖2-2 鹽酸小檗堿高效液相色譜圖根據其峰面積，再由2.5.1項下得出的回歸方程，可以計算出不同廠家黃連羊肝丸中鹽酸小檗堿含量。具體含量測定

31、結果見表2-4。表2-4 供試品含量測定結果 樣品樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6峰面積（mAU）8.95712.84610.99018.79410.32014.120含量（%）0.11%0.16%0.13%0.23%0.16%0.17%圖2-3 供試品含量與藥典標準比較根據中國藥典2010版規定，每丸（含9g）黃連羊肝丸含鹽酸小檗堿的量不得低于6.3mg。即含量不得低于0.07%。根據以上所得供試品含量測定結果，對比藥典標準，做出圖2-3供試品含量與藥典標準比較。從圖2-3 中可以清晰看出，實驗中所用所有供試品皆為合格產品。在合格的基礎上，產品質量有所差異，但并無較大差異。2.5.3討論

32、 （1）通過實驗數據表明，不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿含量在合格的基礎上有所差異，原因可能是多方面的：其一，黃連羊肝丸是由多味中藥組成的復方中藥丸劑，其藥物成分多且復雜，因此影響測定因素較多且互有干擾；其二，實驗過程中由于儀器、設備的問題或是人為因素造成的誤差，例如：配置供試品溶液時，由于玻璃器皿上會有液體和藥材殘留，可能會造成誤差。 （2）不同廠家所產黃連羊肝丸所選原料藥材產地也不盡相同，同一種黃連不同產地生產，則鹽酸小檗堿含量就會有一定的差異，不同的黃連產地的氣候和土壤條件是不同的，不同的環境條件對黃連的質量有較大的影響，則直接影響到小檗堿的含量。 （3）黃連乃此方君藥，鹽酸小檗堿是其主要成

33、分，所以本實驗對其進行了含量測定研究，但方中藥味較多，其效用是靠多種成分共同作用而成，本實驗只測定不同廠家黃連羊肝丸中小檗堿的含量，一種成分的含量測定不足以說明藥品的內在質量28。本實驗由于條件有限，沒有進行其余藥味的測定。 （4）本文參照藥典提取方法，采用甲醇等溶劑進行了萃取，可將多余繁雜的水溶性成分除去，以達到分離、純化目標物的目的。并選用超聲波提取方法，可以縮短提取時間，同時還不破壞有效物質化學結構，比冷浸法、滲漉法、蒸餾法等提取方法，操作簡便。 （5）中成藥中藥味眾多，對其中某一種成分進行含量測定難度較大，可以先采用薄層色譜法對其成分進行鑒定，然后再通過高效液相色譜法對其所含的大部分成

34、分進行含量測定，如本實驗中還可加入對黃芩苷進行了含量測定，從而達到全面控制藥品質量的目的29。由于本實驗條件有限，沒有進行深度研究。 （6）實驗中還可加入方法學的驗證，如：線性關系考察、精密度實驗、穩定性試驗和加樣回收率等，以提高實驗的準確性并對本實驗中的測定方法進行評估30。本實驗由于條件有限，沒有進行深度研究。結 論 中成藥具有藥味眾多、藥用成分復雜、有效成分含量低、成分之間干擾嚴重的特點。建立了高效液相色譜法同時測定黃連羊肝丸中鹽酸小檗堿的含量，結果顯示，以小檗堿含量計，含量最高為“赤峰天奇制藥有限責任公司（水蜜丸）”批號：20120507；含量最低為“北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠

35、（蜜丸）”批號：2013178。藥典規定每丸黃連羊肝丸（9g）中小檗堿含量不得少于6.3mg，即含量不得低于0.07%。本實驗所使用的供試品都符合藥典規定，為合格產品。由于產地不同，藥材選材不同，在合格的基礎上，不同廠家的黃連羊肝丸小檗堿含量有所差異。此方法簡便、靈敏度高、重復性好，對于提升黃連羊肝丸質量標準及其含量測定的方法提供了科學依據。本研究為中成藥質量標準的建立豐富了研究思路，為中藥制劑質量監控提供了可行的方案。對今后中藥制劑的質量標準制定起了示范性作用，同時也為黃連羊肝丸的質量標準制定提升提供了科學依據。參考文獻1 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)M. 中國醫藥科技出版社

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