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1、第二章 食品樣品的采集與預處理第一節 樣品的采集一、樣品的采集一、樣品的采集 從原料或產品的總體(通常是一批食品)中抽取從原料或產品的總體(通常是一批食品)中抽取一部分樣本,通過分析一個或數個樣本,對整批食品一部分樣本,通過分析一個或數個樣本,對整批食品的質量進行估計的過程。的質量進行估計的過程。遵循的原則:遵循的原則: 采集樣品要均勻,有代表性。采集樣品要均勻,有代表性。 采集過程中要設法保持原有的理化指標,防止成采集過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。分逸散或帶入雜質。二、樣品的分類二、樣品的分類樣品樣品檢樣檢樣原始原始樣品樣品平均平均樣品樣品試驗樣品試驗樣品保留樣品保

2、留樣品復檢樣品復檢樣品 將原始樣本置于一平面將原始樣本置于一平面上,用潔凈器具充攪拌均勻上,用潔凈器具充攪拌均勻后堆成一圓錐形,將錐頂壓后堆成一圓錐形,將錐頂壓平,使厚度為平,使厚度為3cm3cm左右,然后左右,然后等分四份,棄去對角兩份,等分四份,棄去對角兩份,將剩下的兩份按上法再進行將剩下的兩份按上法再進行混合,分四份,重復上述操混合,分四份,重復上述操作直至剩余量為所需的樣本作直至剩余量為所需的樣本量為止。量為止。三、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 散粒狀或固體樣品散粒狀或固體樣品液液體體、半半流流體體樣樣品品肉肉、魚魚、果果蔬蔬、禽禽類類樣樣品品肉、禽類,肉、禽類,取其可食部取其可食

3、部分,放入鉸分,放入鉸肉機鉸勻。肉機鉸勻。果蔬,取果蔬,取食部分,放食部分,放入組織搗碎入組織搗碎器中攪勻。器中攪勻。目的:目的:1、 測定前排除干擾組分;測定前排除干擾組分; 2 、對樣品進行濃縮。、對樣品進行濃縮。原則:原則: 消除干擾因素;消除干擾因素; 完整保留被測組分;完整保留被測組分; 使被測組分濃縮;使被測組分濃縮; 第二節第二節 樣品的預處理樣品的預處理常用的樣品預處理方法常用的樣品預處理方法有機物破壞法有機物破壞法溶劑提取法溶劑提取法蒸餾法蒸餾法色層分離法色層分離法化學分離法化學分離法(1)浸提法)浸提法 (從固體中萃取有效成分)(從固體中萃取有效成分)提取劑的選擇提取劑的選

4、擇提取方法提取方法振蕩浸漬法振蕩浸漬法搗碎法搗碎法索氏提取法索氏提取法(2)溶劑萃取法)溶劑萃取法溶劑萃取法溶劑萃取法優點:優點:操作迅速、分離效果操作迅速、分離效果好、應用廣泛。好、應用廣泛。缺點:缺點:萃取劑往往易燃、易萃取劑往往易燃、易揮發、有毒。揮發、有毒。蒸餾法蒸餾法常壓蒸餾適用對象:常壓下受熱不分解或沸點適用對象:常壓下受熱不分解或沸點 不太高的物質。不太高的物質。 適用于沸點較適用于沸點較高,易炭化,高,易炭化,易分解物質。易分解物質。減壓蒸餾減壓蒸餾適用對象適用對象常壓下受常壓下受熱易分解熱易分解或沸點太或沸點太高的物質高的物質 1906年,俄國植物年,俄國植物學家茨威特分離植

5、物葉綠學家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名,玻璃管體中色素而得名,玻璃管中裝中裝CaCO3,石油醚溶解石油醚溶解植物葉綠體倒入管內,再植物葉綠體倒入管內,再用石油醚做淋洗劑,結用石油醚做淋洗劑,結果,柱子中被分成幾個不果,柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。同顏色的譜帶。 吸附層析吸附層析 分配層析分配層析 離子交換層析離子交換層析 凝膠層析凝膠層析按不同的分離原理分:按不同的分離原理分:了解一下了解一下 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分,使本來憎水性油脂變用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分,使本來憎水性油脂變成親水性化合物,從樣品中分離出去。成親水性化合物,從樣品中分離出去。沉淀分離法

6、沉淀分離法 利用沉淀反應進行分離。在試樣中加入適當的沉淀劑,使被測組分利用沉淀反應進行分離。在試樣中加入適當的沉淀劑,使被測組分沉淀下來或將干擾組分沉淀下來,再經過濾或離心把沉淀和母液分開。沉淀下來或將干擾組分沉淀下來,再經過濾或離心把沉淀和母液分開。 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作用,多用于絡合滴定中。用,多用于絡合滴定中。磺化法和皂化法磺化法和皂化法掩蔽法掩蔽法1、 常壓濃縮常壓濃縮 待測組分不易揮發,可用蒸發皿直接加熱濃縮,也待測組分不易揮發,可用蒸發皿直接加熱濃縮,也可用蒸餾裝置等。可用蒸餾裝置等。2、 減壓濃縮減壓濃縮 適用對易揮發、熱不穩定性組分的濃縮。適用對易揮發、熱不穩定性組分的濃縮。第三節第三節 分析方法的選擇分析方法的選擇一、選擇分析方法應考慮的因素一、選擇分析方法應考慮的因素 1.1.要根據分析要求的準確度和精密度來選。要根據分析要求的準確度和精密度來選。 2.2.要考慮分析方法的繁簡和速度。要考慮分析方法的繁簡和速度。 3.3.考慮樣品的特性。考慮樣品的特性。 4.4.現有條件。現有條件。二、分析方法的評價二、分析方法的評價精密度精密度指多次平行測定結果相互接近的程度。它指多次平行測定結果相互接近的程度。它 代表測定方法的穩代表測定方法的穩

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