1、 粘度法測定聚合物的相對分子質量化學實驗教學中心化學實驗教學中心一、實驗目的一、實驗目的n掌握用烏貝路德粘度計測定粘度的方法掌握用烏貝路德粘度計測定粘度的方法n測定聚丙烯酰胺的粘均分子量測定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、實驗原理二、實驗原理n 高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化合物特性的根本參數之一。合物特性的根本參數之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在的內摩擦。分子量越大，動時存在的內摩擦。分子量越大， 內摩擦越大，溶內摩擦越大，溶液粘度越高。液粘度越高。n 粘度法測定高聚物分

2、子量，設備簡單，測定技術粘度法測定高聚物分子量，設備簡單，測定技術容易掌握，實驗結果有相當高的準確度，目前運用容易掌握，實驗結果有相當高的準確度，目前運用比較廣泛。比較廣泛。1r00splimlnlimps0r0cccc純溶劑粘度純溶劑粘度高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度增比粘度增比粘度相對粘度相對粘度在無限稀釋溶液中：在無限稀釋溶液中： 特性粘度特性粘度 與高聚物分子量與高聚物分子量M的關系可用閱歷式表示為：的關系可用閱歷式表示為：KM本實驗條件中本實驗條件中30時聚丙烯酰胺：時聚丙烯酰胺：K=37.310-3 dm3kg-166. 0粘均相對分子量粘均相對分子量n 粘度測定方法比較多，主要有毛

3、細管法、轉筒粘度測定方法比較多，主要有毛細管法、轉筒法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，以毛細管法最為簡便。以毛細管法最為簡便。n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經毛細體積液體流經毛細管所用時間管所用時間t來表示：來表示： 00rttt和和t0分別為溶液和純溶劑在毛細管的流出時間分別為溶液和純溶劑在毛細管的流出時間 r sp sp/c lnr/c 三、儀器和試劑三、儀器和試劑n儀器儀器 n 恒溫水浴槽恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計套、烏氏粘度計1支、支、10mL移移液管液管2支、支、5mL移液管移液管1支、秒表支、秒表1只、

4、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夾一只、橡皮管只、螺旋夾一只、橡皮管(約約5cm長長)2根。根。n試劑試劑 n 0.2聚丙烯酰胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和和1moldm-3 NaNO3溶液。溶液。 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽溫度設定溫度設定n烏氏粘度計烏氏粘度計 n溶液流出時間的測定溶液流出時間的測定 1. 調理恒溫槽溫度至調理恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計垂直，將粘度計垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；球，固定好；四、實驗步驟四、實驗步驟2 . 分 別 用 移 液 管 汲 取分 別 用 移 液 管 汲 取10mL知濃度的聚丙烯知濃度的聚丙

5、烯胺溶液和胺溶液和5mL NaNO3溶溶液液(3moldm-3)，濃度記，濃度記做做c1，從，從A管注入粘度管注入粘度計中計中 ；聚丙烯胺聚丙烯胺NaNO33. 用夾子將用夾子將B管上橡皮管夾緊，在管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進展測定。后進展測定。 4. 用夾子將用夾子將C管夾緊，在管夾緊，在B管處用洗耳球將溶液抽至管處用洗耳球將溶液抽至G球球2/3處；處； 5. 松開松開B管，使毛細管以上的液體下落，當液面流管，使毛細管以上的液體下落，當液面流經經a刻度時，立刻按停表開場記時，當液面降至刻度時，立刻按停表開場記時

6、，當液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度時，再按停表，測得a、b刻度之間的液體流刻度之間的液體流經毛細管所需時間經毛細管所需時間t，反復，反復3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管參管參與與 5 m L 、 1 0 m L 、1 5 m L 1 m o l d m -3NaNO3溶液，將溶液溶液，將溶液稀釋，溶液濃度分別稀釋，溶液濃度分別記為記為c2、c3、c4，同法，同法測定每份溶液流經毛測定每份溶液流經毛細管的時間細管的時間t2、t3、t4。 NaNO3n 溶劑流出時間的測定溶劑流出時間的測定用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復漂洗粘度計的用蒸餾水漂洗粘度計，尤其

7、要反復漂洗粘度計的毛細管部分，再用毛細管部分，再用1moldm-3NaNO3洗洗12次，次，然后由然后由A管參與約管參與約15mL1moldm-3NaNO3溶液。溶液。用同法測定溶劑流出的時間用同法測定溶劑流出的時間t0。n實驗終了后，清洗粘度計實驗終了后，清洗粘度計先將洗液灌入粘度計內，先將洗液灌入粘度計內，并反復抽洗毛細管部分。并反復抽洗毛細管部分。然后將洗液倒入公用瓶中，然后將洗液倒入公用瓶中，再依次用自來水、蒸餾水再依次用自來水、蒸餾水洗滌干凈，烘干備用。洗滌干凈，烘干備用。五、數據處置五、數據處置1.將所測實驗數據及計算結果填入下表中將所測實驗數據及計算結果填入下表中原始溶液濃度原始

8、溶液濃度c0 (gcm-3)；恒溫溫度；恒溫溫度 溶劑流出時間溶劑流出時間t0_、_、_sc(gcm-3)t1/st2/st3/st平平均均/srlnrspsp/clnr/cc1c2c3c42.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。3.計算聚丙烯酰胺的粘均分子量計算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。六、本卷須知n粘度計必需干凈，聚丙烯酰胺溶液中假設粘度計必需干凈，聚丙烯酰胺溶液中假設有絮狀物不能將它移入粘度計中。有絮狀物不能將它移入粘度計中。 n實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋混合均勻，恒溫后才干丈量。次稀釋混合均勻，恒溫后才干丈量。七、思索題1. 粘度計為什么需求垂直放置？粘度計為什么需求垂直放置？2. 粘度計毛細管的粗細對實驗有什么影響？粘度計毛細管的粗細對實驗有什么影響？3. 烏氏粘度計有什么優點？烏氏粘度計