1、蒸餾與分餾一、教學要求1.掌握蒸餾、分餾的原理和在實際應用中的意義。2.掌握蒸餾、分餾的基本操作技術。3.學習蒸餾分餾裝置的裝配、拆卸技能。二、預習內容1.蒸餾的實驗原理；2.蒸餾的儀器裝置及組裝順序；3.分餾的實驗原理；4.分餾效率的影響因素；5.分餾柱的工作原理；6.分餾的試驗裝置及組裝順序。三、基本操作1.圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、分餾柱、接液管、等玻璃儀器的使用。2.加熱套的使用及利用電壓控制溫度。3.溫度計的讀數。4.鐵架臺及鐵夾的使用。四、實驗原理1.蒸餾實驗原理：定義： 將液體加熱至沸，使其變成蒸氣，然后將蒸氣再冷凝為液體的操作過程稱為蒸餾。普通蒸餾的基本原理是， 液

2、體在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓， 在一定的壓強下液體的蒸汽壓只與溫度有關， 而與體系中存在液體的量無關。 將液體加熱時， 它的蒸汽壓隨溫度升高而增大。當液體表面蒸汽壓增大到與其所受的 外界壓強相等時，液體呈沸騰狀態，這時的溫度稱為該液體的沸點。一個混合液體受熱汽化時，蒸汽中低沸點組分的分壓比高沸點組分的分壓要大，即蒸汽中低沸點組分的相對含量比原混合液中的相對含量要高。 將此蒸氣引出冷凝， 就得到低沸點組分含量較高的溜出液。這樣就將兩種沸點相差較大的液體分離。注意 普通蒸餾僅僅能分離沸點有顯著不同（至少30以上）的兩種或兩種以上的混合物。2.分餾實驗原理定義： 分餾是利用分餾柱將多次氣化冷凝過

3、程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。進行分餾的必要性： （ 1）蒸餾分離不徹底。 （ 2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。分餾的原理： 混合液沸騰后蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當于連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離

4、。分餾柱的分餾效率取決的因素 （ 1）分餾柱的高度；（ 2）填充物；（3）分餾柱的絕熱性能；（4）蒸餾速度。五、實驗步驟1、蒸餾（ 1）組裝儀器蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器三部分組成。（思考題1、思考題 2、思考題3、思考題 4、思考題5、思考題 6）（ 2）蒸餾操作加料：蒸餾液經漏斗倒入圓底燒瓶中，加入2 3 顆沸石，裝好溫度計，檢查密閉性。（思考題 7）加熱：先將冷凝管中通水，然后加熱。先快后慢，沸騰時調節溜出液速度每秒12 滴為宜，并使溫度計水銀球上有液滴存在，溫度計的讀數為該液體的沸點。（思考題8、思考題 9）收集與記錄：接受器至少準備2 個，要求潔凈。去掉餾頭，接收當溫度升至所

5、需物的沸點并恒定時的溜出液。收集餾分的溫度越窄，餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度在1 2。記錄從開始到停止接收該餾分的溫度，這就是此餾分的沸點范圍。（思考題 10）當溫度上升到要求溫度時即停止加熱。蒸餾較純物質時， 可能殘留液較少， 溫度變化不大，但是一定不要蒸干。待溫度降到40左右時，關閉冷卻水，拆卸儀器。拆卸的順序與安裝順序相反。（思考題11）（ 3）實驗內容分離混合物：取乙醇水溶液（1 1），用密度測其相對密度。然后取30ml 加入 100ml 的燒瓶中，加入2 3 粒沸石，按以上步驟進行蒸餾，收集溫度范圍在7882的餾分。合并各組同學所收集餾分，測定該餾分的相對密度，查表比較蒸餾前

6、后乙醇相對含量的變化。2、分餾（ 1）儀器組裝與蒸餾裝置相似，只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間加一個分餾柱。（思考題12、思考題13）（ 2）分餾操作與蒸餾操作基本相同。先將待分餾底混合液加入燒瓶中，放入2 3 粒沸石，然后安裝儀器。緩慢通入冷卻水，加熱，當蒸汽到達柱頂后，調節加熱速度，使液體流出速度以每 2 3s 一滴為宜（思考題 14、思考題 15）。收集各餾分并記錄各自的溫度范圍。（ 3）實驗內容取 25ml 乙醇水溶液（ 1 1）加入 50ml 圓底燒瓶中，放入 23 粒沸石，按上述步驟進行分餾 (思考題 16、思考題 17)。記錄第一滴餾出液滴入接受器時的溫度，以后每接 1ml 記錄一次溫

7、度；每接 3ml 轉入準備好的試管中，接受 67 次，切勿蒸干，然后停止加熱，冷卻，拆卸儀器。以溫度計讀數為縱坐標， 餾出液體積為橫坐標作， 畫一曲線以表示在分餾過程中， 溫度因餾出液成分的改變而增高的情況。此即乙醇水溶液的分餾曲線，分析其意義。在第一、五、六餾分中，各取 5 滴分別置于 3 支潔凈的試管中，再各加入碘碘化鉀溶液 6 8 滴，溶液呈紅色，接著逐滴加入 5 NaOH 溶液，邊滴邊搖試管，直到反應液呈微黃色為止，觀察碘仿沉淀的出現。 對比以上三只試管， 由碘仿沉淀生成的速度及多少判斷各餾分中乙醇相對含量的多少。蒸餾后也是將全班同學的產品收集一起，測量測量體積、相對密度、查體積分數。

8、分餾后記錄收集每一毫升餾出液時溫度計的溫度。六、注意事項1.冷卻水流速以能保證蒸氣充分冷凝為宜，通常只需要保持緩緩水流即可。2.蒸餾低沸點易燃液體時，決不能用明火加熱，附近也禁止有明火?？捎妙A先熱好的水浴加熱，并適時添加熱水。3.蒸餾速度過快， 會使蒸氣過熱， 破壞氣液平衡， 溫度計的讀數會偏高。 蒸餾若進行得太慢，會使蒸氣短時間內不能充分浸潤水銀球，溫度計讀數將下降或不規則波動，使沸點偏低。4.為防止暴沸，應在加熱前加入沸石。若加熱前忘記加沸石，在接近沸騰時不能補加，必須等液體稍冷時再補加，然后重新加熱。在持續沸騰時，沸石可以連續有效，但一旦停止沸騰溫度降低較大或停止蒸餾，則原有沸石失效，再

9、次加熱蒸餾，必須重新加入沸石。5. 蒸餾裝置及安裝：儀器安裝順序為：自下而上，從左到右。卸儀器與其順序相反。溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上，冷凝水應從下口進，上口出。6. 蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴s為宜（ lml min），不能太快，否則達不到分離要求。7. 當蒸餾沸點高于 140的物質時，應該使用空氣冷凝管。8. 如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質量很少也不能蒸干， 特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干， 否則易發生意外事故。 蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸

10、儀器，其程序和安裝時相反。9. 簡單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（12/s ），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發組分量上升，難揮發組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內熱量的散發，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻， 分餾操作平穩地進行。七、思考題和測試題思考題1.什么叫沸點？思考題2.冷凝管的進水口和出水口分別為哪個管口

11、？思考題3.溫度計的位置？思考題4.安裝裝置有什么要求？思考題5.加入沸石的目的是什么？思考題6.燒瓶中加入液體量有何要求 ?思考題7.為什么要檢查氣密性？思考題8.為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1 2 滴 s 為宜？思考題9.為什么要保證溫度計水銀球上有液滴存在？思考題10為什么要去掉餾頭？思考題11.為什么不能蒸干？思考題12.溫度計水銀球應位于什么位置？思考題13若溫度計所處位置偏高或偏低對所測沸點有何影響？思考題14. 若加熱太快，餾出液 12 滴 s（每秒種的滴數超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？思考題15.用分餾柱提純液體時，為什么分餾柱必須保持回流液？

12、思考題16.如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？思考題17.當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？思考題答案：思考題 1答：當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。思考題 2答：冷凝管的兩端接水的管子下端進水，上端出水。思考題 3答：溫度計水銀球要與蒸餾頭支管口的下沿相齊。思考題 4答：整個裝置無論從側面或從正面觀察，都要在一個平面內。 安裝過程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。思考題 5 答：防止被蒸餾的液體爆沸，引發危險。因為沸石表面均有微孔，內有空氣，所以可起助沸作用。

13、思考題 6 答：液體體積不能超過燒瓶容積的2/3。思考題 7 答：蒸餾過程中，被蒸餾物質首先要吸熱變成氣體，然后再冷凝成液體，達到分離思考題思考題思考題思考題思考題思考題思考題思考題思考題的目的。如果氣密性不好，會有部分氣體不經冷凝管直接揮發掉，影響收率。8 答：在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以1 2 滴 s 為宜，否則不成平衡。 蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面， 蒸餾也不能進行的太慢，否則由于

14、溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。9 答：因為這時的溫度正是被蒸餾物質的沸點。10 答：因為在沒有達到被蒸餾物質沸點時蒸餾出來的餾分可能混有雜質。11 答：防止將燒瓶燒裂或因為燒瓶中殘留物質因為過熱發生危險。12 答：蒸餾頭支管中間。13 答：偏高會使沸點溫度偏低；偏低會使沸點溫度偏高。14 答：因為加熱太快， 餾出速度太快， 熱量來不及交換 （易揮發組分和難揮發組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。15 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充

15、分進行熱交換，促使易揮發組分上升，難揮發組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。16 答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。思考題 17 答：用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔經變小或堵塞，不能再起助沸作用。測試題1.蒸餾實驗時，溫度計的位置為（）。測試題測試題A ：燒瓶中液面以下B ：燒瓶中液面以上C：蒸餾頭支管口中間處2.直形冷凝管的進水口（）。A ：下端支管口B：上端支管口C：都可以3.蒸餾實驗中，儀器安裝順序為（）。A ：自下而上，自左到右B ：自上而下，自左到右D：任意位

16、置測試題4.拆卸儀器的順序為（）。A ：自下而上，自左到右B：自上而下，自左到右測試題5.蒸餾時，應該調節加熱溫度使餾出液每秒（A：12 B ：23 C ：34D：45）滴為宜。測試題6.蒸餾時，應該收集（）部分餾出液。測試題A ：從第一滴餾出液開始收集7.分餾實驗中，餾出液速度應控制在（A：12 B ：23 C ：34DB：去掉餾頭后的餾出液）秒 1 滴為宜。： 45測試題測試題8.實驗過程中，如果忘記加沸石，但溶液已經沸騰，應該（A ：立即向圓底燒瓶中加入沸石B ：先使溶液冷卻，再加入沸石9.蒸餾酒精應當選用（）。A 、直形冷凝管B 、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空氣冷凝管測試題10.普通蒸餾與分餾的區別？答：測試題測試題11.分餾柱的分餾效率取決于（1）（2）；（ 3）（ 4）12.判斷對錯。；。（ 1）蒸餾時，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。（ 2）安裝蒸餾裝置時，要先下后上，從左至右。（ 3）蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反。（ 4）蒸餾酒