1、葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法原理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。2、進(jìn)一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定時(shí)體積的正確讀法。二、實(shí)驗(yàn)原理i2與naoh作用可生成次碘酸鈉(naio)，次碘酸鈉可將葡萄糖(c6h12o6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成nai和naio3，當(dāng)酸化時(shí)naio3又恢復(fù)成i2析出，用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的i2，從而可計(jì)算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下：1) i2與naoh作用生成naio和nai：i2 + 2oh- = io- + i- + h2o2) c6h12o6

2、和naio定量作用：c6h12o6 + io- = c6h12o7 + i-總反應(yīng)式為：i2 + c6h12o6 + 2oh- = c6h12o7 + 2i- + h2o3) 未與葡萄糖作用的naio在堿性溶液中歧化成nai和naio3：3io- = io3- + 2i-4) 在酸性條件下，naio3又恢復(fù)成i2析出：io3- + 5i- + 6h+ = 3i2 + 3h2o5) 用na2s2o3滴定析出的i2i2 + 2s2o32- = s4o62- + 2i-因?yàn)?mol葡萄糖與1moli2作用，而1molio-可產(chǎn)生1moli2從而可以測(cè)定出葡萄糖的含量。三、儀器與試劑分析天平、臺(tái)秤、燒

3、杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、錐形瓶(250ml)、碘量瓶(250ml)i2(s)(a.r.)、ki(s)(a.r.)、na2s2o3(s)(a.r.)、na2co3(s)(a.r.)、k2cr2o7(s)(a.r.，于140電烘箱中干燥2h，貯于干燥器中備用)、ki(20%)、hcl(6moll)、淀粉溶液(0.5%)、naoh(2moll)、葡萄糖試樣(0.05%)。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）葡萄糖含量的測(cè)定移取25.00ml葡萄糖試液于碘量瓶中，從酸式滴定管中加入25.00ml i2標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動(dòng)，一邊緩慢加入2moll-1naoh溶液，直至溶液呈淺黃

4、色。將碘量瓶加塞放置1015min后，加2ml 6moll-1hcl使成酸性，立即用na2s2o3溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，計(jì)算試樣中葡萄糖的含量(以gl-1表示)，要求相對(duì)平均偏差小于0.3%。五、注意事項(xiàng)一定要待i2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實(shí)驗(yàn)后，剩余的i2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。碘易受有機(jī)物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶?jī)?nèi)避光保存。配制和裝液時(shí)應(yīng)戴上手套。i2溶液不能裝在堿式滴定管中。本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定。測(cè)定時(shí)可視注射液的濃度將其適當(dāng)稀釋。無(wú)碘量瓶時(shí)可用錐形瓶蓋上表面皿代替。加naoh的速度

5、不能過(guò)快，否則過(guò)量naio來(lái)不及氧化c6h12o6就歧化成與c6h12o6反應(yīng)的naio3和nai，使測(cè)定結(jié)果偏低。6、 數(shù)據(jù)記錄與處理 三個(gè)表格（略）七、思考題1、配制i2溶液時(shí)加入過(guò)量ki的作用是什么?將稱得的i2和ki一起加水到一定體積是否可以?2.i2溶液應(yīng)裝入何式滴定管中?為什么?裝入滴定管后彎月面看不清，應(yīng)如何讀數(shù)?3、加入naoh速度過(guò)快，會(huì)產(chǎn)生什么后果?4、i2溶液濃度的標(biāo)定和葡萄糖含量的測(cè)定中均用到淀粉指示劑，各步驟中淀粉指示劑加入的時(shí)機(jī)有什么不同?5.為什么在氧化微葡萄糖時(shí)滴加naoh的速度要慢，且加完后要放置一段時(shí)間？而在酸化后則要立即用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定？答：io-在氧化微葡萄糖時(shí)滴加naoh的速度要慢，否則過(guò)量的io-還來(lái)不及