1、文件名稱陳皮飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號ts-qc-3110-00 替代文件號起 草 人起草日期 年 月 日修 訂 人修訂日期 年 月 日審 核 人審核日期 年 月 日批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期 年 月 日生效日期 年 月 日有 效 期頒發(fā)部門質(zhì)管部存檔原件1印數(shù)1分發(fā)部門質(zhì)管生產(chǎn)物流銷售采購財(cái)務(wù)工程設(shè)備行政人事分發(fā)數(shù)量100000001.目的 建立陳皮飲片檢驗(yàn)操作規(guī)程，使陳皮飲片的檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。2.范圍 適用于本公司對陳皮飲片的檢驗(yàn)操作。3.職責(zé) qc對本操作規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.內(nèi)容4.1 檢驗(yàn)名稱：陳皮飲片。4.2 檢驗(yàn)依據(jù)：陳皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)4.3 檢驗(yàn)規(guī)程的基本項(xiàng)目：4.3.1 性狀：本品

2、呈不規(guī)則的條狀或絲狀。外表面橙紅色或紅棕色，有細(xì)皺紋和凹下的點(diǎn)狀油室。內(nèi)表面淺黃白色，粗糙，附黃白色或黃棕色筋絡(luò)狀維管束。氣香，味辛、苦。4.3.2 鑒別：4.3.2.1 顯色方式：本品粉末黃白色至黃棕色。中果皮薄壁組織眾多，細(xì)胞形狀不規(guī)則，壁不均勻增厚，有的成連珠狀。果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形、類方形或長方形，垂周壁稍厚，氣孔類圓形，直徑1826m，副衛(wèi)細(xì)胞不清晰；側(cè)面觀外被角質(zhì)層，靠外方的徑向壁增厚。草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細(xì)胞中，呈多面體形、菱形或雙錐形，直徑334m，長553m，有的一個細(xì)胞內(nèi)含有由兩個多面體構(gòu)成的平行雙晶或35個方晶。橙皮苷結(jié)晶大多存在于薄壁細(xì)胞中，黃色或無色，呈

3、圓形或無定形團(tuán)塊，有的可見放射狀條紋。螺紋導(dǎo)管、孔紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管及管胞較小。4.3.2.2 薄層鑒別：4.3.2.2.1 供試品溶液的制備：取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至1ml，即得。4.3.2.2.2 對照品溶液的制備：取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，即得。4.3.2.2.3 展開劑：乙酸乙酯-甲醇-水(100：17：13)。4.3.2.2.4 顯色方式：紫外光燈(365nm)。4.3.2.2.5 操作：吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一用0.5氫氧化鈉溶液制備的硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100：17：13)為展開劑，展至

4、約3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20：10：1：1)的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4.3.3 檢查：4.3.3.1 水分：不得過12.0，依據(jù)水分測定法第二法檢驗(yàn)。4.3.3.2 黃曲霉毒素：照黃曲霉毒素測定法測定。4.3.3.2.1 取本品粉末(過二號篩)約5g，精密稱定，加入氯化鈉3g，照黃曲霉毒素測定法項(xiàng)下供試品的制備方法測定，計(jì)算，即得。4.3.3.2.2 本品每1000g含黃曲霉毒素b1不得過5g，含黃曲霉毒素g2、黃曲霉毒素g1、黃曲

5、霉毒素b2、和黃曲霉毒素b1、的總量不得過10g。4.3.3.3 二氧化硫殘留量測定：不得過150ppm，依據(jù)二氧化硫殘留量測定通則操作檢驗(yàn)。4.3.4 含量測定：照高效液相色譜法測定。4.3.4.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水(35：4：61)為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。4.3.4.2 對照品溶液的制備：取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。4.3.4.3 供試品溶液的制備：取本品粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(6090)80ml，加熱回流23小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無色，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。4.3.4.4 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5l，注入液相色譜儀，測定，即得。4.3.4.5 本品按干燥品計(jì)算，含橙皮苷(c28h34o15)不得少于2.5。4.3.5 裝量差異：按以下原則取樣： 4.3.5.1 藥材總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣。4.3.5.2 599件，隨機(jī)抽5件取樣。4.3.5.3 1001000件，按5比例取樣。4.3.5.4 超過