1、天津渤海職業(yè)技術學院 精品資源共享課項目八、107膠的制備（縮合）學習目標及要求 知識目標：1、能夠掌握縮合反應的類型，反應原理，參加反應的特征官能團。2、能夠掌握縮合反應特點，反應進行時控制條件，溶劑介質，催化劑的類型與使用。3、能夠通過閱讀說明書，實驗手冊掌握合成裝置的工作原理，操作或使用要點。4、能夠掌握原料，中間物，產品，縮合副產物的物理、化學性質知識，以及相應的處理手段和原理。 能力目標：1、能夠根據項目任務，選擇原料，并詳細記錄原料的物性參數。2、能夠根據小試條件要求選用合成實驗裝置與輔助設備、儀器。（主要有反應釜，攪拌裝置，冷凝設備，量具，電、水浴或油浴加熱裝置，冰浴或制冷裝置，

2、常減壓和真空蒸餾裝置）。詳細記錄設備規(guī)格、材質、適用范圍與指標。3、能夠根據修訂后的試驗方案進行合成實驗，控制合成條件最終制備出產品。4、能夠學會運用相關儀器（如黏度計、色度儀、SEM等）對產品進行性能表征（如粘度、色度、粒度等）。5、能夠處理小試過程中的危險和異常情況。工作任務：膠粘劑107膠水制備任務書項目名稱實驗室制備107膠水任務描述制備*ml107膠水，實驗室完成，產品為無色或淡黃色透明液體，粘度為80s以上 執(zhí)行標準JC 438-91組織形式小組完成提交材料1、 107膠水調研報告2、 107膠水小試方案3、 107膠水合成報告進度要求3個工作日8.1 認識107膠水8.1.1產品

3、性能中文化學名稱：聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑俗稱：107膠結構式：物化性質：1、外觀：無色或淺黃色透明液體2、固體含量（%）：8.03、黏度（Pa.s）：1.0（232）4、游離甲醛（%）：0.55、pH值：786、低溫穩(wěn)定性（0，24h）：呈流動狀態(tài)8.1.2主要用途107膠學名為聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑，是以水為介質的溶液或乳液形成的膠粘劑。聚乙烯醇縮甲醛具有很高的機械強度、高軟化溫度（140150）、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的電性能，是生產高韌性、可撓性、耐熱性、耐磨性及高介電強度漆包線的重要材料。8.1.2.1在膠粘劑方面的應用聚乙烯醇縮甲醛與酚醛樹脂相組合的膠粘劑，是第一種合成樹脂膠粘劑用

4、于金屬的結構膠粘劑。眾多商品結構膠粘劑是以聚乙烯醇縮醛和熱固性樹脂，例如酚醛、環(huán)氧、環(huán)氧一酚醛等為基礎組成的。8.1.2.2在涂飾材料中的應用聚乙烯醇縮甲醛在涂料領域中的應用占有重要的位置。縮醛分子中的羥基提供了活性點，它可與熱固性樹脂發(fā)生化學反應。多數與其他樹脂相配合的涂膜可在空氣中干燥，室溫施工。8.1.3合成原理及工藝8.1.3.1反應原理主反應：聚乙烯醇在酸性條件下與甲醛進行縮合反應。反應副產物：8.1.3.2合成工藝107膠是聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑的商品名稱，從80年代初期在我國開發(fā)應用以來在建筑工程上一直得到廣泛應用。大多數建筑涂料廠采用的107膠生產工藝基本相同，主要程序如下：在反

5、應釜中注入一定量的水，向反應釜夾套內通入蒸汽，升溫至約60，按照配比投入一定量的聚乙烯醇，在攪拌狀況下繼續(xù)升溫至95左右，保溫約半小時，使聚乙烯醇充分溶解。降溫至5060，加入一定量的鹽酸，調整反應釜內水溶液的pH值在13范圍內，加入一定量的甲醛，升溫至80，反應一定時間，降溫至5060，將約一定量的固體燒堿用熱水溶解后調整釜內膠液的pH值為78。降至常溫，制得成品107膠。徐峰在中國膠粘劑發(fā)表的107膠生產及其改性技術中提出了上述工藝中的兩處不合理情況，一是聚乙烯醇溶解后加入鹽酸前的降溫，二是聚乙烯醇與甲醛產生縮合反應的溫度偏低，并對其進行了改性。丁斌，關昶等在化學與粘合發(fā)表的高粘度聚乙烯醇

6、縮甲醛膠粘劑生產工藝條件的選擇中對制備高粘度聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑生產工藝的條件進行了優(yōu)化，最終得到了優(yōu)化后的工藝條件。8.1.4產品指標及分析檢測方法按照中華人民共和國建材行業(yè)標準JC 438-91的要求，最終產品水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑的性能應符合以下表8-1中所列項目要求。表8-1 水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑性能規(guī)定表格中產品聚乙烯醇縮甲醛的各項性能指標的檢測方法如下：（1）外觀：將試樣倒入100mL潔凈量筒中，于自然散射光下，目測并記錄試樣的顏色和透明程度。（2）固體含量（%）：按GB/T 12954-91建筑膠粘劑通用試驗方法中5.4條進行，干燥溫度為1052，干燥時間為1805 m

7、in。（3）黏度（232），Pa.s）：按GB/T 2794-1995 膠粘劑粘度的測定進行。（4）游離甲醛（%）：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑中4.4進行。（5）pH值：按GB/T 12954-91建筑膠粘劑通用試驗方法中5.2條進行（6）180剝離強度：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑中4.5進行。（7）低溫穩(wěn)定性（0，24h）：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑中4.7進行。8.1.5撰寫產品調研報告產 品 調 研 報 告調研組別：調研日期：一、產品基本信息基本信息：物化性質：主要用途：二、文獻綜述（國內外針對合成產品的研究現狀、發(fā)展動態(tài)

8、）主要闡述目前國內外對該產品研究的現狀，合成路線如何，對產品性能有何影響，今后的發(fā)展趨勢等。三、研究內容1、主要研究內容及擬關鍵技術2、擬采取的研究方法、合成路線、實施方案及可行性分析主要闡述合成該產品所要具備的合成原料、合成原理、合成路線、合成設備、產品表征等各方面信息，并對其實施的可行性進行分析。四、參考文獻8.2 任務驅動下理論知識在有機合成中，縮合的含義廣泛，難以確切定義。通常認為，凡是兩個或多個有機物分子反應生成一個較大的分子和一個小分子的化學過程稱為縮合。在縮合產物中，較大的分子是通過新的碳-碳（或碳-雜）鍵的生產而形成的；縮合中脫落的小分子往往是水、醇、氨、鹵化氫等簡單的分子。縮

9、合反應過程中具備某些特征，在分子內或分子間彼此不相連的兩個原子間形成新的化學鍵；反應過程中伴隨有失去簡單的無機物或有機物；縮合反應的產物往往具有較原始反應物更為復雜的分子結構。縮合反應的種類很多，分類方法各異。一般按照參與縮合反應的分子的異同可以分為，醛酮縮合反應、醛酮與羧酸及其衍生物的縮合反應、醛酮與醇的縮合反應、酯的縮合反應等。若按照縮合產物是否成環(huán)而分為成環(huán)縮合和非成環(huán)縮合。非成環(huán)縮合包括C-烷基化和C-酰化、脂肪鏈中亞甲基和甲基上的活潑氫被取代所形成的新的碳-碳鏈的縮合反應。成環(huán)縮合包括碳-碳鍵成環(huán)縮合和碳-雜鍵成環(huán)縮合。縮合反應可將比較簡單的有機物合成為較復雜的有機物，是合成染料、醫(yī)

10、藥、香料等精細有機化學品經常涉及的一類反應。8.2.1醛酮與醇的縮合反應8.2.1.1概述醛或酮在酸性催化劑作用下，很容易和兩分子醇縮合、失水，生成縮醛或縮酮類化合物，其反應通式如下：當R=H時為縮醛；R=R時為縮酮；反應需用無水醇類和無水酸做催化劑，常用的是干燥的氯化氫氣體或對甲苯磺酸，也可以采用乙二酸、檸檬酸、磷酸或陽離子交換樹脂等。8.2.1.2分類（1）單一醇縮醛的制備 醛和一元醇縮合，反應生成的縮醛稱為單一醇縮醛。例如：產物為1，1-二甲氧基乙烷為香料，俗稱乙醛二甲縮醛。（2）混合縮醛醛與兩種不同的一元醇縮合，反應生成的縮醛為混合縮醛。例如：縮合產物1-甲氧基-1-苯乙氧基乙烷為香料

11、，俗稱乙醛甲醇苯乙醇縮醛。（3）環(huán)縮醛醛與二元醇縮合，所生成的縮醛稱為環(huán)縮醛，其在工業(yè)中具有重要的意義。例如：產物為不溶于水的聚乙烯醇縮甲醛，俗稱107膠。8.2.2聚乙烯醇與甲醛的縮合反應聚乙烯醇分子中含有的羥基（-OH）是一種親水性基團，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作為膠粘劑使用。為了提高其耐水性，可以通過聚乙烯醇的縮醛化反應來改性。通過控制縮醛度（聚乙烯醇縮甲醛中所含縮醛基的百分數），可使聚乙烯醇縮甲醛膠既有較好的耐水性，又有一定的水溶性。8.3 107膠水的制備方案確定8.3.1原料選擇8.3.1.1相關原料一覽表實驗所用的原料要求價格低廉、來源方便、毒性小、穩(wěn)定性好等表8-2

12、 實驗原料表藥品名稱狀態(tài)規(guī)格分子量（mol wt）藥品名稱狀態(tài)規(guī)格分子量（mol wt）聚乙烯醇固1799型N*44水液去離子18.00甲醛固3638%30.03氫氧化鈉液10%40.01鹽酸液36%36.46亞硫酸鈉液126.00其它藥品百里酚酞、尿素8.3.1.2主要原料性質（1）聚乙烯醇 基本信息中文名稱：聚乙烯醇英文名稱：poly vinyl alcohol （PVA是其英文名稱的縮寫，poly是聚合，vinyl是乙烯基，alcohol是醇）分子式：（C2H4O）n 物化性質外觀：白色或微黃色片狀、顆粒狀固體。填充比重：0.40.5g/mL。折射率：1. 491. 52。熱導率：0.2

13、w/（mK）。比熱容：15J/（kgK）。電阻率：（3.13.8）10cm。熔點：230 。玻璃化溫度：7585。引燃溫度：410（粉云）。爆炸下限： 125（g/m3 ） 。水溶性：本品在冷水中僅溶脹，隨水溫的升高而逐漸溶解，在攪拌情況下至95能迅速溶解。在熱水中的最高濃度達16左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。耐化學藥品性：本品耐弱酸、弱堿及有機溶劑，耐油性極好。熱穩(wěn)定性：本品受熱時，在40以下沒有顯著變色，至160時顏色逐漸變深，超過220開始分解，生成水、乙酸、乙醛等。貯存穩(wěn)定性：本品貯存穩(wěn)定性良好，長期貯存不發(fā)霉，不變質。但其水溶液長期貯存時，需加一定的防霉劑。溶解性： 溶于水

14、，為了完全溶解一般需加熱到6575。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亞砜。120l50可溶于甘油但冷至室溫時成為膠凍。說明：性質主要由它的聚合度和醇解度來決定。隨著聚合度的提高，PVA溶液的黏度、粘著性、成膜性、剛性都相應增大，但水溶性、漿膜的柔軟性變差，溶液的流動性、浸潤性能也相應降低。PVA的醇解度在88（摩爾分數）左右，具有良好的水溶性，但醇解度過高或過低，水溶性反而降低。常取平均聚合度的千、百位數放在前面，將醇解度的百分數放在后面，如17-88即表聚合度為1700，醇解度為88。一般來說，聚合度增大，水溶液粘度增大，成

15、膜后的強度和耐溶劑性提高，但水中溶解性、成膜后伸長率下降。聚乙烯醇17-99又稱漿紗樹脂（Sizing resin），簡稱PVA17-99。白色或微黃色粉末或絮狀物固體。玻璃化溫度85，皂化值312mgKOH/g。溶于9095的熱水，幾乎不溶于冷水。濃度大于l0的水溶液，在室溫下就會凝膠成凍，高溫下會變稀恢復流動性。為使粘度穩(wěn)定，可于溶液中加入適量的硫氰酸鈉，硫氰酸鈣、苯酚、丁醇等粘度穩(wěn)定劑。危險性概述健康危害：吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害，對眼睛和皮膚有刺激作用。燃爆危險：本品可燃，具刺激性。皮膚接觸：脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

16、吸入： 脫離現場至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。食入： 飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。操作處置與儲存a操作注意事項：密閉操作。密閉操作，提供良好的自然通風條件。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。b儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑分開存放，切忌混儲。配備相應品種和

17、數量的消防器材。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。主要用途主要用于紡織行業(yè)經紗漿料、織物整理劑、維尼綸纖維原料；建筑裝潢行業(yè)107膠、內外墻涂料、膠粘劑；化工行業(yè)用作聚合乳化劑、分散劑及聚乙烯醇縮甲醛、縮乙醛、縮丁醛樹脂；造紙行業(yè)用作紙品膠粘劑；農業(yè)方面用于土壤改良劑、農藥粘附增效劑和聚乙烯醇薄膜；還可用于日用化妝品及高頻淬火劑等方面。（2）甲醛 基本信息別稱： 蟻醛（formaldehyde）產品別名： 福爾馬林英文名稱： Formaldehyde英文別名： Formalin; Methanal化學式： CH2O， HCHO結構簡式： HCHO分子量： 30.03物化性質外觀：無色，有強烈刺激

18、性氣味的氣體密度： 1.083折射率： 1.3755-1.3775閃點： 60 水溶性：易溶于水和乙醇，3540的甲醛水溶液叫做福爾馬林沸點： -19.5 熔點： -118 甲醛對人體健康的危害a刺激作用：甲醛的主要危害表現為對皮膚粘膜的刺激作用，甲醛是原漿毒物質，能與蛋白質結合、高濃度吸入時出現呼吸道嚴重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。 b致敏作用：皮膚直接接觸甲醛可引起過敏性皮炎、色斑、壞死，吸入高濃度甲醛時可誘發(fā)支氣管哮喘。 c致突變作用：高濃度甲醛還是一種基因毒性物質。實驗動物在實驗室高濃度吸入的情況下，可引起鼻咽腫瘤。 注：新裝修的房子里一般甲醛都會超標，只要在新房里放上一兩盆吊蘭，甲醛

19、就會被部分吸收，但是由于甲醛的揮發(fā)時間長達3-15年，所以單純依靠植物來清除甲醛是不行的，必要時可以考慮專業(yè)的空氣治理機構或產品。用途a木材工業(yè)：用于生產脲醛樹脂及酚醛樹脂，由甲醛與尿素按一定摩爾比混合進行反應生成。 b紡織業(yè)：服裝在樹酯整理的過程中都要涉及甲醛的使用。服裝的面料生產，為了達到防皺、防縮、阻燃等作用，或為了保持印花、染色的耐久性，或為了改善手感，就需在助劑中添加甲醛。目前用甲醛印染助劑比較多的是純棉紡織品，因為純棉紡織品容易起皺，使用含甲醛的助劑能提高棉布的硬挺度。含有甲醛的紡織品，在人們穿著和使用過程中，會逐漸釋出游離甲醛，通過人體呼吸道及皮膚接觸引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎癥，還

20、會對眼睛產生刺激。甲醛能引發(fā)過敏，還可誘發(fā)癌癥。廠家使用含甲醛的染色助劑，特別是一些生產廠為降低成本，使用甲醛含量極高的廉價助劑，對人體十分有害。 c防腐溶液：甲醛是由甲醛亞硫酸氫鈉在60以上分解釋放出的一種物質，它無色，有刺激氣味、易溶于水。35%40%的甲醛水溶液俗稱福爾馬林，具有防腐殺菌性能，可用來浸制生物標本，給種子消毒等。甲醛具有防腐殺菌性能的原因主要是構成生物體（包括細菌）本身的蛋白質上的氨基能跟甲醛發(fā)生反應。 d食品行業(yè)：利用甲醛的防腐性能，加入水產品等不易儲存的食品中。 （3）鹽酸基本信息化學品中文名稱:鹽酸 化學品英文名稱:hydrochloric acid 中文名稱2:氫氯

21、酸英文名稱2:chlorohydric acid；hydrogen chloride；acide chlorhydrique分子式:HCl分子量:36.46物化性質主要成分：HCl 含量: 工業(yè)級 36。 外觀與性狀： 無色或微黃色易揮發(fā)性液體，有刺鼻的氣味。 pH：7 （呈酸性） 熔點（）：-114.8（純HCl） 沸點（）：108.6（20%恒沸溶液） 相對密度（水=1）： 1.20 相對蒸氣密度（空氣=1）： 1.26 飽和蒸氣壓（kPa）： 30.66（21） 溶解性： 與水混溶，溶于堿液。 禁配物： 堿類、胺類、堿金屬、易燃或可燃物。濃度：37%以上的鹽酸溶液被稱為濃鹽酸，37%以下

22、的鹽酸溶液被稱為稀鹽酸，并且一般的鹽酸濃度不會超過39%。操作注意事項密閉操作，注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。呼吸系統防護：可能接觸其煙霧時，佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩）或空氣呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時，建議佩戴氧氣呼吸器。 眼睛防護：呼吸系統防護中已作防護。 身體防護：穿橡膠耐酸堿服。 手防護：戴

23、橡膠耐酸堿手套。 其他防護：工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習慣。儲存注意事項儲存于陰涼、通風的庫房。庫溫不超過30，相對濕度不超過85。保持容器密封。應與堿類、胺類、堿金屬、易（可）燃物分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。（4）氫氧化鈉 基本信息化學式：NaOH俗稱：燒堿、火堿、片堿、苛性鈉英文名稱：Sodium Hydroxide英文別稱：Sodium Hydrate、Caustic Soda、Lye（液態(tài)）分子量：40.01 物化性質外觀：白色固體密度：2.130克/厘米3熔點：318.4水溶

24、性：20時，109 g/100 g水，除溶于水之外，氫氧化鈉還易溶于乙醇、甘油；但不于乙醚、丙酮、液氨。沸點：1390堿離解常數（Kb）= 3.0堿離解常數倒數對數（pKb）= -0.48 工業(yè)制法氫氧化鈉在工業(yè)中是制氯氣過程的副產物。電解飽和食鹽水直至氯元素全部變成氯氣逸出，此時留在溶液里的只有氫氧化鈉一種溶質。反應方程式為： 2NaCl + 2H2O 2NaOH + Cl2 + H2 用途精煉石油：石油產品經硫酸洗滌后，還含有一些酸性物質必須用氫氧化鈉溶液洗滌，再經水洗，才能得到精制產品。造紙：造紙的原料是木材或草類植物，這些植物里除含纖維素外，還含有相當多的非纖維素（木質素、樹膠等）。加

25、入稀的氫氧化鈉溶液可將非纖維素成分溶解而分離，從而制得以纖維素為主要成分的紙漿。紡織：人造纖維如人造棉、人造毛、人造絲等，大都是粘膠纖維，它們是用纖維素（如紙漿）、氫氧化鈉、二硫化碳（CS2）為原料，制成粘膠液、經噴絲、凝結而制得。印染：棉織品用燒堿溶液處理后，能除去覆蓋在棉織品上的臘質、油脂、淀粉等物質，同時能增加織物的絲光色澤，使染色更均勻。用石灰改良土壤：在土壤里，由于有機物在分解過程中會生成有機酸，礦物的風化也可能產生酸性物質。另外，使用無機肥料如硫酸銨、氯化銨等，也會使土壤呈酸性。施用適量石灰能中和土壤里的酸性物質，使土壤適合作物生長，并促進微生物的繁殖。土壤中Ca2+增加后，能促使

26、土壤膠體凝結，有利于形成團粒，同時又可供給植物生長所需的鈣素。制造肥皂：肥皂的主要成分是高級脂肪酸的鈉鹽，通常用油脂和氫氧化鈉為原料經過皂化反應而制成。8.3.2催化劑選擇酸在縮合反應中是起催化作用的。在縮合反應中常用的幾種酸催化劑是鹽酸、硫酸、磷酸等，相同物質的量濃度的酸以鹽酸的催化活性大、用量少，因此通常用鹽酸作縮合催化劑。 俞才林在化學與粘合上發(fā)表的采用聚乙烯醇（1799 型） 制備抗凍白膠水中分別用硫酸、鹽酸、磷酸作為催化劑，對最終的產品粘度和抗凍性能做以下對比，結果見表8-3。表8-3 酸的種類對縮合反應的影響酸的種類鹽酸甲酸乙酸草酸膠水粘度（mPa.s）34211030149811

27、88抗凍性能（02）很好較差較差一般可見，其它實驗條件不變時，有機酸催化制得的膠水，其粘性和抗凍性能均不如鹽酸。8.3.3小試設備選擇8.3.3.1合成裝置的選擇加熱裝置：電熱套、水浴鍋。電動攪拌裝置：精密增力電動攪拌器。玻璃反應容器：斜四口瓶（250mL/500mL）。溫度測量儀表：普通水銀溫度計（0100、200）。滴液裝置：恒壓滴液漏斗（容量：10、25、50mL；磨口#：14、19、24）。冷凝裝置：球形冷凝管（200/19#、200/24#、200/29#）。稱量裝置：固體稱量裝置：托盤天平（精度：0.1g）、分析天平（精度：1mg）、電子天平（精度：1mg）：液體稱量裝置：量筒（1

28、0mL、100mL、500mL、1000mL）。固定裝置：鐵架臺、十字夾、萬能夾、燒瓶夾。其他附件：燒杯（50mL、100mL）、玻璃棒、空心塞（14#、19#、24#）。8.3.3.2合成裝置組裝圖恒壓滴液漏斗圖8-1 縮合合成裝置圖8.3.4工藝條件選擇反應溫度 ：8590水浴（電熱套）溫度 ：90反應時間 ：4050min催化劑：鹽酸原料配比，催化劑用量、攪拌器速度等因素根據實際情況定。8.3.5質量分析（1）外觀：將試樣倒入100mL潔凈量筒中，于自然散射光下，目測并記錄試樣的顏色和透明程度。 （2）固體含量（%）：將干凈的稱量瓶準確稱量后，加入11.5 g產品，再準確稱量后，放入烘箱

29、，在110的條件下烘25h，取出置于干燥器中冷卻，再準確稱重。計算公式如下：。（3）粘度（s）：涂4-黏度計廣泛用于油品、涂料、膠粘劑、化裝品、藥物及其中間體、食品等粘度的測量，也用于測量它們的粘性阻力、絕對粘度。數字式黏度計顯示穩(wěn)定、操作方便，是黏度計發(fā)展的趨勢。涂4-黏度計正確使用方法：將潔凈干燥的涂-4黏度計置于固定架上，用水平螺絲固定架使其處于水平狀態(tài)；用手指按住黏度計底部小孔，將冷卻到室溫的膠水倒入黏度計至滿后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余試樣，將承受杯置于黏度計正下方，松開手指，記錄膠水由細流出轉變滴流狀流出所需時間。圖8-2 涂4黏度計（4）游離甲醛（%）：107膠水中游離醛量的測

30、定是通過亞硫酸鈉與甲醛反應，使之生成羥基甲磺酸鈉和氫氧化鈉：再用玫紅酸（變色范圍pH=6.28.0）作為指示劑，用標準HCL溶液滴定上述反應生成的NaOH，溶液由紅色變?yōu)闊o色即為終點。根據滴定所需標準HCl溶液的量，算出游離甲醛的含量（質量分數），計算公式如下。甲醛質量分數=式中：V滴定膠水用去標準HCl溶液的體積，mL； V0空白滴定（不加膠水）用去的標準HCl的溶液的體積，mL；CHCl標準HCl溶液的濃度，molL-1； m膠水的質量，g； MHCHO甲醛的摩爾質量，molL-1。（5）低溫穩(wěn)定性（0，24h）：將試樣倒入100mL聚乙烯瓶中，加蓋。置于01冰箱內保持24h，取出。目測并

31、記錄試樣是否呈流動狀態(tài)。如果發(fā)生凝膠化，待恢復到室溫后再目測并記錄試樣是否呈流動狀態(tài)。8.4 產品制備及效果評價8.4.1操作步驟流程圖8.4.2具體操作步驟（1）加料溶解：向250mL的四口瓶中加入試驗量的聚乙烯醇和試驗量的去離子水，開動攪拌，逐漸加熱升溫到85，直到聚乙烯醇完全溶解。（2）酸度調節(jié)：在不斷攪拌下用滴管滴加濃鹽酸，調節(jié)pH=2.02.5。（3）縮醛反應：用10mL的量取試驗量的甲醛，用恒壓滴液漏斗將其慢慢滴加到四口瓶內，控制滴加速度。（4）反應維持：維持反應體系在8090左右，反應45min，直至反應完全。（5）終止反應：停止加熱。滴加配制好的氫氧化鈉溶液（濃度為10%，也可

32、根據需要擬定），調節(jié)pH=7.07.5。（6）收集產品：降溫至45左右即得聚乙烯醇縮甲醛膠（107膠），出料。8.4.3操作要點（1）用鹽酸調節(jié)體系的pH值時，一定要使pH值在2.02.5范圍內，pH值大，反應緩慢，pH太小，反應不好控制。（2）本實驗是合成水溶性的聚乙烯縮甲醛膠水，反應過程中必須控制較低的縮醛度，使產物保持水溶性。如果反應過于猛烈，則會造成局部高縮醛度，導致不溶性物質存在體系中，影響膠水質量。因此在反應過程中，要注意控制催化劑的用量、反應溫度、反應時間及配比等因素。（3）反應參數控制技術 升溫溫度在加熱時，應先大些，就本次試驗來說，開始加熱套電壓可控制在220伏左右，當其溫度達到80，減小到50伏左右，減慢加熱，讓其慢慢升到90左右。 加入酸的量如果開始時放入50mL水，應加三滴鹽酸。或者加一滴測一下，直到其pH約為22.5。 加入堿量先配好一定濃度的堿溶液，根據堿溶液的濃度估算出加入幾滴堿；或者加一滴測一下直到其pH為77.5。8.4.4合成效果評價8.4.4.1合成路線及方案評價（1）原料（2）工藝（3）安全（4）三廢8.4.4.2合成操作過程評價（1）裝置搭建完整；（2）裝置安裝規(guī)范；（3）安裝調試速度快；（4）裝置