1、x射線衍射原理及應用介紹摘 要：本文章表述了x射線衍射儀原理及應用，為的是更好點的運用x射線衍射儀，學以致用。也可以運用到相關的儀器上。關鍵詞：x射線檢測儀； x射線 ；晶體作者簡介：遲婭楠（1988-），女，黑龍江省伊春市人，08級物理與電氣信息工程學院學生0 引言x射線檢測儀是利用x射線的穿透能力，在工業上一般用于檢測一些眼睛所看不到的物品內部傷，斷，或電路的短路等。比如說檢測多層基板內部電路有無短路，x射線可心穿透基板的表面看到基板的內部電路，在x射線發生器對面有個數據接收器，自動的將接收到的輻射轉換成電信號并傳到擴張板中，并在電腦中轉換成特定的信號，通過專用的軟件將圖像在顯示器中顯示出

2、來1。1 x射線衍射原理特征x射線及其衍射 x射線是一種波長很短(約為200.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產生的x射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的x射線，稱為特征（或標識）x射線。考慮到x射線的波長和晶體內部原子間的距離(10(-8)cm)相近，1912年德國物理學家勞厄(m.von laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為x射線的空間衍射光柵,即當一束 x射線通過晶體時將會發生衍射；衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶

3、體結構。這一預見隨后為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(w.h.bragg,w.l.bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了nacl、kcl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式布拉格定律： 為x射線的波長，衍射的級數n為任何正整數2。當x射線以掠角(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。x射線衍射儀電路圖2 x射線衍射儀的應用當x射線波長已知時(選用固定波長的特征x射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布拉格條件的反射面得到

4、反射。測出后，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;利用x射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(debyescherrer)法的理論基礎，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即不變）,以輻射線束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續x射線束。再把結構已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向后,便可計算x射線的波長，從而判定產生特征x射線的元素。這便是x射線譜術,可用于分析金屬和合金的成分。 x射線衍射現象發現后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義

5、的結果。如韋斯特格倫（a.westgren）(1922年)證明、和鐵都是體心立方結構，-fe并不是一種新相;而鐵中的相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了-fe硬化理論。隨后,在用x射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究；對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 x射線衍射(包括x射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。在金屬中的主要應用有以下方面： （1）物相分析 是x射線衍

6、射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數據進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。 （2）精密測定點陣參數 常用于相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限后，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。 （3）取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例

7、。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。 （4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。 （5）宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。 （6）對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。 （7）合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。 （8）結構分析

8、 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。 （9）液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。 （10）特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。 此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,x射線形貌術用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。 3 x射線分析的新發展金屬x射線分析由于設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量準確，并可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。

9、但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度x射線源（包括超高強度的旋轉陽極x射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖x射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬 x射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。 x射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數據d-i值。其中d-i與晶胞形狀和大小有關，相對強度i/i0，與質點的種類和位置有關3。.與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨特的xpd譜。不同物相物質即使混在一起，它們各自的特征衍

10、射信息也會獨立出現，互不干擾。據此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。x射線物相定性分析:粉未x射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數和晶體結構，只須把實測數據與（粉未衍射標準聯合會）發行的pdf卡片上的標準值核對，就可進行鑒定。當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的，卡片記載的解析結果都可引用。多相物質定性分析:測xrd譜，得d值及相對強度后查索引，得卡片號碼后查到卡片，在1%誤差范圍內若解全部數據符合，則可判斷該物質就是卡片所載物相，其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。 多相混合物質的xrd譜是各物相xrd譜的迭加，某一相的譜線位置和強度不

11、因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質吸收系數差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的xrd譜則以主晶相的xrd為主。 已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設各物相組分，它們的xrd譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標準衍射數據，d值和強度，將它們綜合到一起，就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的相（馬氏體或鐵素體）相（奧氏體）和碳化物多相。完全未知的多相混合物，應設法從復相數據中先查核確定一相，再對余下的數據進行查對。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當然對于完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分；通過測試其原子吸收光譜、原子發射光譜，ir、化學分析、x射線熒光分析等測定其物相的化學成分，推測可能存在的物相。查索到時，知道組分名稱的用字順索引查，使用d值索引前，要先將全部衍射強度歸一化，然后分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合聯合查找直至查出第一主相。標記其d值，i/i1值。把多余的d值，i/i1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多余強度值。繼續查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來并核對正確無誤。遇到沒被pdf卡收錄的