1、附錄1 文件檢查 目的：確認文件資料已經完備，并且是當前最新版本。 測試方法：檢查開箱單、使用說明書、標準操作規程及其他相關資料。 可接受標準：文件資料已經完備，并且是最終批準版本。將檢查結果記錄在文件檢查表內。 文件檢查表 資料名稱 提供單位 文件編號 存放地點 開箱單 質量管理部檔案室 Agilent 11000型液相色譜儀使用、清潔與維護保養標準操作規程 本公司S0P-SB-057 質量管理部檔案室 Agilent 11000型液相色譜儀使用說明 書 質量管理部檔案室 備注： 驗收標準：文件資料已經完備，并且是最終批準版本。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢

2、查人： 日期： 復核人： 日期： 附錄2 培訓檢查和簽字確認 目的：確認參與驗證的人員都經過此方案的培訓，和識別所有簽字和草簽本方案任何數據表的人員。 測試方法：檢查培訓記錄。 可接受標準：參與驗證的人員進行此方案前已經完成此方案的培訓。將檢查結果記錄在培訓檢查和簽字確認表內。 培訓檢查和簽字確認表 草簽確認培訓/姓名 公司職務/ 簽名/日期是否接受方案的培訓 （是/否） 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 備注： 驗收標準：所有參與驗證人員已接受方案培訓，并完成簽字確認。 是否符合驗收標準？ : 否 : 是 _ 如果為否，輸入異常情況編號 檢查人： 日期： 復核人

3、： 日期： 附錄3 確認用儀器儀表校驗檢查 目的：確認測試用儀器、儀表是否已經校準并且在有效期內。 測試方法：檢查儀表參數和校準報告。 可接受標準：測試用儀器、儀表已經校準并且在校準有效期內。將檢查結果記錄在確認用儀器儀表校驗檢查表內。 確認用儀器儀表校驗檢查表 儀器儀表名稱 型號及編號 校準日期 校準編碼 有效期至 備注： 驗收標準：測試用儀器、儀表已經校準并且在校準有效期內。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 附錄4 設備基本信息確認 目的：確認銘牌信息與說明書一致。 測試方法：根據說明書和合同的信息，現場核對設備銘牌信息。 接

4、受標準：設備銘牌的基本信息與說明書一致。將檢查結果記錄在設備基本信息確認表內。 設備基本信息確認表 確認項目 接受標準 確認結果 是否可接受 設備名稱 型液相色譜儀 型號 Agilent 11000 否是 出廠編號 否是安裝位置 組天平室QC 否是 生產廠家 美國 否是 生產日期 否是 備注： 驗收標準：檢查結果符合預期可接受標準。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄5 外部環境確認 目的：確認設備的安裝是否符合原設計的條件。 測試方法：室內使用溫濕度計測量，目測地面，檢查室內空氣。 接受標準：室內溫度應在540；相對濕度85%；

5、地面平滑，不易起塵；室內無腐蝕性氣體存在或產生。將檢查結果記錄在附錄5外部環境確認內 外部環境確認表 項目 接受標準 檢查結果 是否可接受 溫度 540 是 否 相對濕度 85% 是 否 地面 平滑、不易起塵 是 否 環境 無無腐蝕性氣體及有毒有害氣體， 強電干擾 是 否 備注： 驗收標準：室內溫度應在540；相對濕度85%；地面平滑，不易起塵；室內無腐蝕性氣體存在或 產生。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄6 設備型號確認 目的：確認設備各部件的型號，保證與其訂單和裝箱單所描述的一致。 測試方法：檢查設備的輸液泵、脫氣機、自動

6、進樣器、柱溫箱、DAD檢測器是否與設備訂單或裝箱單一致。 接受標準：設備的輸液泵、脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、DAD檢測器應與設備訂單或裝箱單一致。將檢查結果記錄在附錄6安裝環境確認內。 設備型號確認表 項目 型號/序列號 檢查結果 是否可接受 輸液泵 控制的毛細液相泵系統 電子流控閥(EFC) 是 否 脫氣機 真空在線脫氣機 是 否 自動進樣器 Aglient 1100系列微盤自動進樣器自動進樣器 否是 柱溫箱 Agilent 1100系列柱溫箱 否 是 DAD檢測器 紫外檢測器 是 否 備注： 驗收標準：設備的輸液泵、脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、DAD檢測器應與設備訂單或裝箱單一致。 是否

7、符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄7 公用系統安裝確認 目的：確認公用系統安裝正確，符合設備使用要求。 測試方法：用萬用表測量電源、接地電阻是否符合設備使用要求。 可接受標準：電源220V，50Hz，接地電阻小于4。將檢查結果記錄在公用系統安裝確認表內。 公用系統安裝確認表 公用系統名稱 接受標準 檢查結果 是否可接受 電源 220V,50Hz 是 否 接地電阻 小于4 是 否 備注： 。4，50Hz，接地電阻小于220V驗收標準：電源是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附

8、錄8 設備安裝確認 目的：根據生產商硬件和系統設計規格標準，確認儀器安裝符合要求。 測試方法：按安裝要求，檢查設備連接安裝是否正確。 可接受標準：打開計算機電源開關，指示燈亮，機器運行；打開打印機，指示燈亮；打開儀器及工作站，有信號出現。將檢查結果記錄在附錄8設備安裝確認內。 設備安裝確認表 項目 接受標準 檢查結果 是否可接受 位置 計算儀器放在水平的工作臺上， 機在儀器的旁邊 是 否 設備儀器連接 輸液泵、脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、檢測器、計算機、打印 機和電源之間正確連接 是 否 儀器工作 有信號出現打開儀器及工作站， 否是 備注： 驗收標準：打開計算機電源開關，指示燈亮，機器運行；打

9、開打印機，指示燈亮；打開儀器及工作站， 有信號出現。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄9 軟件配置確認 目的：確認安裝的應用軟件符合計算機系統和外圍設備的要求。 測試方法：打開電源開關，打開計算機，確認計算機運行系統；打開儀器各部件電源，確認儀器運行系統及軟件。 可接受標準：計算機使用Windows XP系統；計算機桌面上有儀器聯機圖標；確認儀器跟Agilent ChemStation軟件連接；進入Agilent ChemStation 主畫面。將檢查結果記錄在附錄9軟件配置確認內。 軟件配置確認表 項目 接受標準 檢查結果 是

10、否可接受 計算機系統 打開計算機，進入Windows XP系統 是 否 軟件安裝圖標，1 聯機”在計算機桌面上雙擊“儀器 主畫面Agilent ChemStation 進入 是 否 備注： 驗收標準：計算機使用Windows XP系統；計算機桌面上有儀器聯機圖標；確認儀器跟Agilent 主畫面。軟件連接；進入Agilent ChemStation ChemStation是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 附錄10 噪音和漂移的確認 目的：保證設備穩定。 測試方法：檢查條件：選用C18柱，以100%甲醇為流動相，流速1.0ml/mi

11、n，DAD檢測器的波長選在254nm。開機預熱，按色譜條件編好方法并保存后待儀器穩定后記運行，測定30min內基線波動振幅作為基線噪音，用檢測器自身的物理量（Au）作單位表示，基線漂移用60min內基線偏離原點的值（Au/60min）作單位表示，運行方法，根據色譜圖計算結果。 -4-4Au(250nm)。將1.0；基線噪音：可接受標準：基線漂移：5.01010Au/60min檢查結果記錄在附錄10噪音和漂移確認表內。 噪音和漂移確認表 實驗 次數測試結果 可接受標準 是否可接受 基線漂移 基線噪音1 -4Au/60min 基線漂移：5.010-4 101.0Au(250nm)基線噪音： 否是

12、2 3 備注： -4-4 。Au(250nm)；基線噪音：1.010驗收標準：基線漂移：5.010Au/60min是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 附錄11 流速確認 目的：證明液相色譜儀的軟硬件功能運行正常，并且達到設計要求及檢測要求。 測試方法：以水為流動相，將流速分別設定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min，待流速穩定后，用一校正過的10ml量瓶接收流動相并開始記時，當流動相接收至量瓶刻度時立即停止計時并計算流速。每種流速做三次，按以下公式計算流速的設定值誤差，流速的穩定性誤差。 平均流速?設定流速?

13、100%設定值誤差? 設定流速 最小流速最大流速?%?100穩定性誤差 平均流速可接受標準：設定值誤差：2%；穩定性誤差：2%。將檢查結果記錄在附錄11流速確認表內。 流速確認表 設定流速 （ml/min）收集 次數 收集時 間（min）實測流速（ml/min） 平均流速ml/min） （設定值誤差（%） 穩定性%（） 誤差 可接受標準是否可接受 0.5 第1次 設定值誤差： ；2% 穩定性誤差： 2% 是 否 第2次 3次 第 1.0 第1次 次第2 次第3 2.0 次第1 次第2 次3 第 備注： 。2%驗收標準：設定值誤差：2%；穩定性誤差：是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入

14、異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 附錄12 梯度比例確認 目的：證明液相色譜儀的軟硬件功能運行正常，并且達到設計要求及檢測要求。 測試方法：使用一根阻尼管（20000.12mm）代替柱子，檢測波長調至265nm，流速1.0ml/min，流動相A：水，流動相B：0.5%丙酮，按色譜條件編好方法并保存后，待儀器預熱穩定后運行梯度程序，程序完成后，按下式計算： HX ，式中， Vx為單元B 的梯度；Hx為每梯度的響應值。 ?V XH100 D=Vx-G ，式中，D為梯度準確性的偏差；G為設置的流動相B的比例。 可接受標準：。 將檢查結果記錄在附錄11梯度比例確認表內。 1%梯度比例

15、確認表 H xH 100 VxG D 可接受標準是否可接受 10% 1% 否是 50% 90% 圖譜編號 備注： 。1%驗收標準：是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄13 前后進樣帶入量的確認 目的：證明液相色譜儀的軟硬件功能運行正常，并且達到設計要求及檢測要求。 測試方法：選用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇為流動相，檢測器波長為254nm，流速為1.0ml/min,進樣量20ul，按色譜條件編好方法并保存后，待儀器預熱穩定后使用下列樣品溶液進樣。 樣品溶液(a):萘的甲醇溶液200ug/ml； 樣品溶液(b):萘的甲醇溶

16、液2ug/ml； 空白溶液:甲醇。 按以下順序進樣：樣品溶液(a)，1針、空白溶液，1針、溶液溶液(b)，1針； 記錄色譜圖并對萘峰進行積分。 可接受標準：空白溶液中相應的峰面積百分比不超過樣品溶液(a)中萘峰峰面積的0.1%；樣品溶液(b)中萘峰峰面積是樣品溶液(a)中萘峰峰面積的0.9%1.1%。將測試結果記錄在附錄13前后進樣帶入量確認表內。 前后進樣帶入量確認表 名稱 萘峰峰面積 峰面積百分比 可接受標準 是否可接受 圖譜編號 樣品溶液(a) 是 否 空白溶液 0.1% 樣品溶液(b) 0.9%1.1% 備注： 驗收標準：空白溶液中相應的峰面積百分比不超過樣品溶液(a)中萘峰峰面積的0

17、.1%；樣品溶液(b)中 。1.1%(a)中萘峰峰面積的0.9%萘峰峰面積是樣品溶液是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄14 定量環準確度確認 目的：證明液相色譜儀的軟硬件功能運行正常，并且達到設計要求及檢測要求。 測試方法：樣品準備：用脫氣純化水沖洗自動進樣器，在一個2mL樣品瓶中裝入1.0mL純化水，蓋上蓋子，用萬分之一天平稱量重量（W），放入樣品盤中。 1 樣品運行：設置流速為1.0mL/min，進樣體積為50L，運行時間為0.1分鐘，連續進樣6次。運行自動進樣器，結束后，稱量樣品瓶重量（W），用公式計算進樣體積（L）：2（

18、W-W）/61000。（注：水的密度:25時0.99707g/mL，20時0.99823g/mL。） 21可接受標準：實際進樣體積500.1%L。（根據實際情況待定）將測試結果記錄在附錄14定量環準確度確認表內。 定量環準確度確認表 W1（g） W2（g） 實際進樣體積（g） 可接受標準 是否可接受 0.1%50L 是 否 備注： 。L500.1%驗收標準：實際進樣體積是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄15 樣品盤定位確認 目的：證明液相色譜儀的軟硬件功能運行正常，并且達到設計要求及檢測要求。 測試方法：隨機放置6個樣品瓶在不同

19、的位置，用完好的瓶墊封裝，設置好進樣程序，運行自動進樣器。 可接受標準：每個瓶墊都必須有小孔。將測試結果記錄在附錄15樣品盤定位確認表內。 樣品盤定位確認表 瓶號 1 2 3 4 5 6 可接受標準 是否可接受 是否有小 孔是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 每個瓶墊都 必須有小孔是 否 備注： 驗收標準：每個瓶墊都必須有小孔。是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄16 重現性確認 目的：儀器的運行確認完成以后，在其功能試驗符合要求的情況下，應用標準品或對照品、或檢測的樣品進行性能確認，以確認儀器符合使用要求。 測試方法

20、：選用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇為流動相，檢測器波長為254nm，流速為1.0ml/min,進樣量20ul，按色譜條件編好方法并保存后，待儀器預熱穩定后,進萘溶液200ug/ml，連續進樣五次。 可接受標準：定性測量重現性（RSD）：1.0%；定量測量重現性（RSD）：1.0%。將測量結果記錄在附錄16重現性確認表內。 重現性確認表 進樣次數 1第次 2第次 第3次 4第次 第5次 平均值 RSD 可接受標準 是否可接受 主峰保留時間 1.0% 是否 主峰峰面積 1.0% 是否 備注 。1.0%）：1.0%；定量測量重現性（RSD）：驗收標準：定性測量重現性（RSD是否符合驗收標準？ 是: 否: 如果為否，輸入異常情況編號_ 檢查人： 日期： 復核人： 日期：附錄17 線性確認 目的：儀器的運行確認完成以后，在其功能試驗符合要求的情況下，應用標準品或對照品、或檢測的樣品進行性能確認，以確認儀器符合使用要求。 測試方法：選用4.6mm250mm的C18柱，用甲醇為流動相，檢測器波長為254nm，流速為1.0ml/min,進樣量20ul，按色譜條件編好方法并保存后，待儀器預熱穩定后,進萘溶液200ug/ml，100