016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替219132008食品中滑石粉的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與219132008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測定”;增加了微波消化方法進(jìn)行試樣處理的內(nèi)容。0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中滑石粉的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中滑石粉測定的原子吸收光譜方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中滑石粉的測定。2 原理滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂(32O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+過氧化氫)消化試樣,過濾,將滑石粉與其他含鎂物質(zhì)分離。滑石粉與氫氟酸反應(yīng)生成溶于水的鎂鹽,原子吸收光譜法測定鎂含量,根據(jù)鎂含量計(jì)算滑石粉含量。3 試劑和材料警告氫氟酸劇毒,應(yīng)注意安全防護(hù),避免接觸皮膚或吸入。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。酸(酸(氯酸(氧化氫(氟酸(化鍶(優(yōu)級(jí)純。合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。化鍶溶液(15g/L):稱取氯化鍶15g,加入100水稀釋定容至1000準(zhǔn)品氧化鎂(309純度或鎂元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液將氧化鎂在750條件下高溫加熱2h,冷卻。入50水定容至1000勻,其中鎂元素濃度為1000。貯備液于40162    保存,保存期1年。元素標(biāo)準(zhǔn)中間液準(zhǔn)確吸取鎂元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或鎂元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用氯化鍶溶液稀釋,配制成100的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)中間液,于4條件下保存,保存期3個(gè)月。元素標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確吸取0氯化鍶溶液定容,配制成濃度為0、1、2、4、5的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作液。4 焰原子吸收分光光度計(jì)(配鎂空心陰極燈或無極放電燈)。平:波消解儀(配聚四氟乙烯內(nèi)罐)。四氟乙烯坩堝:250蓋。調(diào)溫加熱板。碎機(jī)。缽。5 面、腐竹等干試樣,用粉碎機(jī)粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。面等濕試樣,烘干后用粉碎機(jī)粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子、干果等帶殼試樣,用粉碎機(jī)帶殼粉碎,混勻,備用。果、糖果、膠姆糖等高含糖、柔軟、黏著試樣,用冰箱冷凍后研缽研碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子等帶核試樣,去核后粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。放入聚四氟乙烯坩堝中,加入15上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無色透明,如果酸液過少時(shí),可適當(dāng)補(bǔ)加混合酸后繼續(xù)加熱消化。將坩堝取下,冷卻,用20坩堝中的固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上,過濾,用100濾紙及固體殘?jiān)湃刖鬯姆蚁┷釄逯?加入10上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無色透明,如果酸液過少時(shí),適當(dāng)補(bǔ)加混合酸后繼續(xù)加熱消化。待坩堝中的液體接近干時(shí),取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗坩堝,將消化液轉(zhuǎn)移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用。滑石粉含量高的試樣溶液應(yīng)適當(dāng)稀釋后上機(jī)測定,滑石粉含量10g/0163    放入消解罐中,加入7泡過夜或進(jìn)行預(yù)消解,用微波消解儀進(jìn)行微波消解,微波消解參考條件見附錄A。冷卻后打開消解罐,用20罐內(nèi)液體和固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上,過濾,用100濾紙及殘?jiān)湃胂夤?加熱除去濾紙中的水分。消解罐中加入7微波消解儀進(jìn)行微波消解。冷卻后打開消解罐,加熱趕酸,待消解罐中的液體接近干時(shí),取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗消解罐,將消化液轉(zhuǎn)移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用。滑石粉含量高的試樣溶液應(yīng)適當(dāng)稀釋后上機(jī)測定,滑石粉含量10g/白試驗(yàn)試樣空白試驗(yàn)與試樣消解處理同步進(jìn)行。用待測試樣做空白試驗(yàn),按照與試樣消解處理一樣的步驟進(jìn)行消解處理,只是將濾紙及紙上固體殘?jiān)M(jìn)行消解時(shí)不加入氫氟酸,試樣中的滑石粉不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。試樣空白試驗(yàn)的取樣量、定容體積和稀釋倍數(shù)與試樣消解處理相同。器參考條件a) 波長:b)光譜帶寬:c)燈電流:d)空氣流量:e)乙炔流量:f)燃燒器高度:準(zhǔn)曲線的制作儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)好儀器,用氯化鍶溶液調(diào)零,將鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入原子吸收光譜儀進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo),制作鎂元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測定將制備的空白溶液和試樣溶液分別注入原子吸收光譜儀測定鎂元素吸光度值,根據(jù)鎂元素標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液或空白溶液中鎂元素的濃度。6 分析結(jié)果的表述試樣中滑石粉的含量按式(1)計(jì)算:X=(1Vf000(1)式中:X 試樣中滑石粉含量,單位為克每千克(g/1試樣溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();0空白溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();V試樣溶液定容體積,單位為毫升(f試樣溶液稀釋倍數(shù);0164    鎂元素?fù)Q算為滑石粉(相對(duì)分子質(zhì)量379)的系數(shù);m試樣質(zhì)量,單位為克(g);1000計(jì)量單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7