固體物理實驗指導書楊元政 謝光榮編二零壹零年實驗一Si與SiO2晶體結構的X射線衍射方法測定實驗項目性質： 綜合訓練所涉及課程：固體物理、大學物理、材料科學基礎 計劃學時：2學時一、實驗目的1) 加深理解并掌握金剛石結構的XRD消光規律，2) 基本掌握用XRD的PDF（ICDD）卡片及索引對多晶物質進行相分析，3) 了解XRD儀的基本結構與實驗步驟，4) 學會檢驗單晶硅、多晶硅以及二氧化硅的XRD方法。二、 X射線衍射（XRD）基本原理1）X射線衍射儀目前我國的使用的XRD儀主要有日本、荷蘭菲利浦、德國西門子，也有國產設備，如丹東射線衍射儀股份有限公司的產品。X射線衍射儀主要應用于樣品的物相定性或定量分析，晶體結構分析，材料的織構分析，宏觀應力或微觀應力的測定，晶粒大小測定，結晶度測定等等，因此，在材料科學、物理學、化學、化工、冶金、礦物、藥物、塑料、建材、陶瓷以至考古、刑偵、商檢等眾多學科、相關的工業、行業中都有重要的應用。是理工科院校和涉及材料研究、生產 的研究部門、廠礦的重要的大型分析設備。X射線衍射儀的基本構成包括：高穩定度X射線發生器，精密測角臺，X射線強度測量系統，安裝有專用軟件的計算機系統等四大部分。X射線粉末衍射圖譜可以提供三種晶體結構信息：衍射線位置（角度）、強度和形狀（寬度），根據這些信息可以進行晶體結構分析、物相定性和定量等。現代粉末X射線衍射分析儀還配置有電子計算機和軟件，以使衍射儀操作和數據處理實現自動化和智能化。X射線入射到結晶物質上，產生衍射的充分必要條件是 第一個公式確定了衍射方向。在一定的實驗條件下衍射方向取決于晶面間距d。而d是晶胞參數的函數，第二個公式示出衍射強度與結構因子F(hkl)的關系，衍射強度正比于F(hkl)模的平方，F(hkl)的數值取決于物質的結構，即晶胞中原子的種類、數目和排列方式，因此決定X射線衍射譜中衍射方向和衍射強度的一套d和I的數值是與一個確定的結構相對應的。這就是說，任何一個物相都有一套d-I特征值，兩種不同物相的結構稍有差異其衍射譜中的d和I將有區別。這就是應用X射線衍射分析和鑒定物相的依據。若某一種物質包含有多種物相時，每個物相產生的衍射將獨立存在，互不相干。該物質衍射實驗的結果是各個單相衍射圖譜的簡單疊加。因此應用X射線衍射可以對多種物相共存的體系進行全分析。2）用衍射儀進行物相分析（1） 樣品準備：塊狀平面樣品，或及粉末壓制而成；（2） 儀器參數選擇：一般用Cu靶（管電壓40kV，管電流30m），石墨單色器，測角儀上的狹縫，掃描方式（連續如3/min或步進）、掃描速率、掃描起始和終止角度等如20-80；（3） 衍射數據的采集；（4） 物相分析：i) 打出衍射峰的d與I值，找出最強的三個峰；ii) 如預先知道有什么化學組元，利用字母索引手冊，該索引是依照化合物的英文名稱按字母順序編排的 (編排方式與英文字典相同)，每個物相占一個條目，每條列出其英文名稱、分子式、三個最強峰的d值和相對強度以及卡片號等。iii) 如什么化學組元都不知道，利用數字索引手冊，它是按衍射譜中的強度次序列出各個衍射峰的d值。在大范圍內取八個強衍射峰，列出八個d值，處在前三位的是2 90 的三個強峰，第一位是最強衍射峰的d值，第二位是次強的，第四到第八位按強度遞減排列。每個物相占一個條目，d值之后是分子式和卡片號。iv)找到卡片號的卡片，檢查卡片上的物相與衍射譜中最強的三個峰d值是否一樣，如果一致，檢查其它的峰位置是否一致。直到樣品的衍射峰與卡片上的射峰位置完全一致。三、 實驗內容1) 由實驗老師介紹XRD儀器的基本結構與基本實驗步驟，2) 進行XRD實驗獲得Si 及SiO2的XRD譜圖，3) 先查XRD的索引得到卡片號、再由卡片號查找物相晶體結構參數，4) 由衍射知識獲得金剛石結構的XRD消光規律；四、 實驗儀器設備和材料清單X射線衍射儀，Si粉，SiO2粉等五、 實驗要求1） 由獲得Si 及SiO2的XRD譜圖，并定出與d值；2） 了解XRD儀器的基本結構與基本實驗步驟，3） 由卡片號查找物相晶體結構參數，從而標定出衍射峰的晶面指數；4） 由金剛石結構的XRD消光規律與上述衍射峰進行比較與驗證；六、 實驗步驟及結果測試1) 遵守X衍射實驗的實驗步驟2) 獲得XRD譜3) 查XRD卡片，得到物相的晶體結構參數4) 標定XRD峰的晶面指數5) 分析消光規律6) 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結合。八、 報告要求1. 實驗目的。2. 實驗內容。3. 實驗設備（儀器），材料。4. 實驗方案設計。（畫示意圖）5. 實驗數據記錄與處理。6. 實驗結果測試與分析。7. 總結。九、 思考題1. Si晶體結構是怎樣的？2. SiO2的晶體結構是怎樣的？3. 寫出晶體結構的幾何結構因子公式，分析Si晶體結構的消光規律？4. 介紹XRD儀器的基本結構與原理，實驗時儀器的電流、電壓是多少？，用何種材料靶、它的X光波長是多少？5. 分析Si及SiO2的主要優點與缺點，從而說明Si是微電子與集成電路主要材料的原因。 十、 附錄：1、Si 卡片JCPDS, PDF 27-1402空間群 Fd3m a0 = 5.430880.00004 （25）樣品純度99.99%2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 28.443.135510011147.301.92015522056.121.63753031169.131.3577640076.381.24591133188.031.10861242294.951.04526511106.720.96003440114.090.91807531127.550.85878620136.900.828235332、-SiO2 石英 卡片號JCPDS, PDF 46-1045空間群 Fm3m a0 = 4.91344 c0 = 5.40524 （25）樣品純度99.9% 自然樣品2（度）CuKa =1.54060 d（）I/I1（峰高比）hkl 20.864.25501610026.643.343510010136.542.4569911039.462.2815810240.302.2361411142.452.1277620045.791.9799420150.141.81801311250.621.8017100354.881.6717420255.321.6592210357.231.6083121059.961.5415912164.041.4529211365.791.4184130067.741.3821621268.141.3750720368.321.3719530.173.471.2879210.475.661.2559330277.681.2283122079.881.1998221380.051.1978 1221 實驗二軟磁與硬磁材料的磁滯回線與磁參數的測定實驗項目性質： 綜合訓練所涉及課程：固體物理、大學物理、材料科學基礎 計劃學時：4學時一、 實驗目的1) 加深理解磁性材料的基本磁化過程與磁滯回線特征，2) 掌握軟磁與硬磁材料的基本磁參數特點，3) 了解檢驗軟磁與硬磁的儀器與方法。4) 了解振動樣品磁強儀的基本結構與實驗步驟二、 實驗原理振動樣品磁強計(VSM)的主要功能和應用范圍：測量各種磁性材料、磁性薄膜、非晶帶、磁性粉末、順磁材料的磁化曲線、磁滯回線、退磁曲線、剩磁曲線、 M-T曲線、微分曲線、X-H曲線、-H曲線，輸出數據包括：Ms，Mr，(BH)max，Tc。其靈敏度可達到5X10-5emu。 其測量原理如下：樣品置于單一磁場中會被感應出磁矩。而將樣品置于振動樣品磁強計的拾取線圈中，作正弦振動時，由于通過樣品的磁通量的變化，在檢測線圈中便會感應出電壓信號。該信號與磁矩成比例，所以振動樣品磁強計可以用來測量材料的磁特性。磁場可以由電磁鐵或超導磁體產生，所以磁矩和磁化強度可以作為磁場的參數來進行測量。作為溫度的參數，在低于常溫時，可用超導磁體的VSM系統或帶有低溫杜瓦的電磁鐵的VSM系統。高于常溫時，可用帶有加熱爐的VSM系統。因為選用鐵磁材料時，主要決定于它們的磁化強度和磁滯回線，所以VSM系統的常用功能是測量鐵磁材料的磁特性。 組成： VSM一般由以下幾部分組成：磁體、驅動頭、樣品桿、樣品容器和專用軟件。完整的系統包括：VSM、安裝支架、電源、計算機和打印機。計算機控制：VSM系列產品使用當前的主流計算機和窗口界面軟件包。數據采集和分析軟件包提供了自動匹配、自動操作和所接儀器的虛擬前面板。為了滿足一些研究者對某些實驗的直接控制，該軟件可被裁減來滿足特殊的實驗需要。 可測試材料： 反磁性材料、順磁材料、鐵氧磁材料、鐵鎂磁材料和抗鐵磁材料；各向異性材料；高低溫超導材料（帶有可選的低溫罐）；磁記錄材料；磁-光學材料；稀土和過渡元素、非晶金屬、金屬玻璃材料、高導磁率材料、多層金屬間化合物、金屬蛋白和所有形式的鐵磁物質；應用：VSM系統適用于塊狀、粉末、薄片、單晶和液體材料。以下參數能直接測得或從軟件中獲得：l 磁滯回線：M-H曲線、飽和磁化強度、剩磁強度、Hc、Hc的斜率、dM/dH值、Hc不同的敏感度、轉換磁場的分布、平整度、垂直度、磁滯損失、次磁滯回線；l 初始化磁化曲線，剩磁；l 由過渡溫度和居里點決定的以溫度為變量的磁化函數（選件有低溫罐或高溫爐） 特點： l 0到2T的磁場范圍內，可測得最小為510-5emu的磁矩l 電磁鐵間隙可調 l 典型絕對精度優于2%，重復性優于1% l Windows軟件包括：單個儀器的驅動（前面板操作）、電源和VSM控制單元的控制 l 在最大場強工作狀態下，配有水冷系統的磁線圈能穩定工作 l 可實現自動旋轉和各項磁強的測量 l 可選的液氦、液氮低溫恒溫器，可實現在6K或78K下工作 l 可選的高溫爐可實現在500下工作 三、 實驗內容1） 由實驗老師介紹振動樣品磁強儀的基本結構與實驗步驟1） 2） 進行磁性測試實驗，獲得Fe-基非晶合金的基本磁化曲線、磁滯回線，3） 獲得硬磁鐵氧體的基本磁化曲線、磁滯回線、磁參數Hc，Bs，HBmax等，四、 實驗（設計）儀器設備和材料清單振動樣品磁強計，Fe-基非晶合金，硬磁鐵氧體，五、 實驗要求1） 了解振動樣品磁強儀的基本結構與實驗步驟，2） 由Fe-基非晶合金的基本磁化曲線與磁滯回線確定磁參數Hc，Bs，Br等，3） 由硬磁鐵氧體的基本磁化曲線與磁滯回線確定其磁參數Hc，Bs，HBmax等，4） 比較并說明軟磁與硬磁材料的磁參數特征。六、 實驗步驟及結果測試1） 遵守振動樣品磁強計的實驗步驟2） 獲得Fe-基非晶合金的基本磁化曲線與磁滯回線3） 獲得硬磁鐵氧體的基本磁化曲線與磁滯回線4） 確定軟磁材料與硬材料的磁參數Hc，Bs，Br等5） 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結合。八、 報告要求1、 實驗目的。2、 實驗內容。3、 實驗設備（儀器），材料。4、 實驗方案設計。（畫示意圖）5、 實驗數據記錄與處理。6、 實驗結果測試與分析。7、 總結。九、 思考題1） 軟磁材料與硬磁材料的磁參數Hc和Bs有什么特點？2） 硬磁材料(BH)Max的主要物理意義是什么？3） H和B的國際單位與高斯制單位是什么？怎樣換算？實驗三NdFeB合金的磁性能參數隨溫度的變化與居里TC的測定實驗項目性質： 綜合訓練所涉及課程：固體物理、大學物理、材料科學基礎計劃學時：2學時一、 實驗目的1) 加深理解NdFeB合金里的磁性能參數BS、Tc等隨溫度的變化關系；2) 了解測量TC 的儀器與方法；3) 了解振動樣品磁強計的測TC的原理方法與實驗步驟。二、 實驗原理鐵磁性物質的磁特性隨溫度的變化而改變，當溫度上升至某一溫度時，鐵磁性材料就由鐵磁狀態轉變為順磁狀態，即失掉鐵磁性物質的特性而轉變為順磁性物質，這個溫度稱為居里溫度，以TC表示。如純鐵的居里點為1043K。居里溫度是磁性材料的本征參數之一，它僅與材料的化學成分和晶體結構有關，幾乎與晶粒的大小、取向以及應力分布等結構因素無關，因此又稱它為結構不靈敏參數。測定鐵磁材料的居里溫度不僅對磁材料、磁性器件的研究和研制，而且對工程技術的應用都具有十分重要的意義。由居里點溫度的定義知，任何可測定Ms或可判斷鐵磁性消失的帶有溫控的裝置都可用來測量居里溫度。要測定鐵磁材料的居里點溫度，從測量原理上來講，其測定裝置必須具備四個功能：提供使樣品磁化的磁場；改變鐵磁物質溫度的溫控裝置；判斷鐵磁物質磁性是否消失的判斷裝置；測量鐵磁物質性消失時所對應溫度的測溫裝置利用這個特點，人們開發出了很多控制元件。例如，我們使用的電飯鍋就利用了磁性材料的居里點的特性。在電飯鍋的底部中央裝了一塊磁鐵和一塊居里點為105度的磁性材料。當鍋里的水分干了以后，食品的溫度將從100度上升。當溫度到達大約105度時，由于被磁鐵吸住的磁性材料的磁性消失，磁鐵就對它失去了吸力，這時磁鐵和磁性材料之間的彈簧就會把它們分開，同時帶動電源開關被斷開，停止加熱。本實驗利用加熱測量不同溫度下的Bs獲得磁性轉變溫度點Tc。三、 實驗內容1) 由實驗老師介紹振動樣品磁強計的測量不同溫度下Bs、Tc的原理與實驗步驟2) 進行磁性測試實驗，獲得不同溫度下的Bs；3) 根據Bs隨溫度的變化關系圖求出TC。四、 實驗（設計）儀器設備和材料清單振動樣品磁強計，NdFeB合金五、 實驗要求1） 加深了解振動樣品磁強儀的基本結構與實驗步驟，2） 測量不同溫度下NdFeB合金的Bs，3） 由不同溫度下的Bs的變化曲線確定Tc，六、 實驗步驟及結果測試1） 遵守振動樣品磁強計的實驗步驟2） 獲得不同溫度下NdFeB合金的Bs曲線圖，3） 由不同溫度下的Bs的變化曲線確定Tc，4） 寫出實驗報告。七、 考核型式書面實驗報告及實際操作相結合。八、 報告要求1） 實驗目的。2） 實驗內容。3） 實驗設備（儀器），材料。4） 實驗方案設計。（畫示意圖）5） 實驗數據記錄與處理。6） 實驗結果測試與分析。7） 總結。九、 思考題1） Tc的主要物理意義是什么？2） 軟磁材料的Tc用什么方法可以測量得更準一些？ 3） 在高溫應用時，希望磁性材料的Tc高一些，用什么辦法能提高材料的Tc呢？4） 測量Tc還有哪些方法？一、 思考題1） 磁阻材料的磁參數主要有哪些？2） 磁阻效應的主要機理是什么？怎樣提高磁阻效應？3） 在電子信息方面，磁阻效應主要有哪些應用？4） 磁阻測量儀測量磁阻參數的基本原理是什么？附： 振動樣品磁強計(VSM)振動樣品磁強計(VSM)的主要功能測量各種磁性材料、磁性薄膜、非晶帶、磁性粉末、順磁材料的磁化曲線、磁滯回線、退磁曲線、剩磁曲線、 M-T曲線、微分曲線、X-H曲線、-H曲線，輸出數據包括：Ms，Mr，(BH)max，Tc。其靈敏度可達到5X10-5emu。 其測量原理如下：樣品置于單一磁場中會被感應出磁矩。而將樣品置于振動樣品磁強計的拾取線圈中，作正弦振動時，由于通過樣品的磁通量的變化，在檢測線圈中便會感應出電壓信號。該信號與磁矩成比例，所以振動樣品磁強計可以用來測量材料的磁特性。磁場可以由電磁鐵或超導磁體產生，所以磁矩和磁化強度可以作為磁場的參數來進行測量。作為溫度的參數，在低于常溫時，可用超導磁體的VSM系統或帶有低溫杜瓦的電磁鐵的VSM系統。高于常溫時，可用帶有加熱爐的VSM系統。因為選用鐵