材料綜合實訓指導書施鋼 楊勇 編材料科學與工程系實驗金屬的塑性變形與再結(jié)晶一、實驗目的1、研究塑性變形對金屬組織和金屬機械性能的影響。2、了解金屬經(jīng)過冷塑性變形后顯微組織及機械性能的變化。3、觀察和研究變形度與加熱溫度對冷塑性變形金屬組織和機械性能的影響。二、塑性變形與再結(jié)晶概述金屬經(jīng)過冷變形后，產(chǎn)生大量晶體結(jié)構(gòu)上的缺陷，這些缺陷阻礙了變形的進一步發(fā)展，在性能上產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，在顯微組織上，則產(chǎn)生晶粒形狀上的改變和出現(xiàn)滑移帶。1冷變形后金屬的顯微組織與機械性能 冷加工變形后，晶粒的大小形狀及分布都會發(fā)生改變。晶粒沿外力方向被拉長（或被縮短），當變形度很大時晶界已不明顯，分辨不出晶粒形狀，看到的只是纖維狀組織。在變形過程中，由于滑移帶的轉(zhuǎn)動及晶粒的破碎，晶格彎曲和冷變形，使得位錯密度增加，造成臨界切應力提高，繼續(xù)變形發(fā)生困難即產(chǎn)生所謂的加工硬化現(xiàn)象。2冷加工變形后金屬在加熱時的變化金屬經(jīng)過冷塑性變形以后其金相組織處于不穩(wěn)定狀態(tài)，因而在隨后的加熱升溫過程中，會出現(xiàn)回復再結(jié)晶及晶粒長大三個過程。再結(jié)晶退火后金屬發(fā)生軟化，即加工硬化被消除。再結(jié)晶后金屬的機械性能取決于晶粒大小，而晶粒大小則受預先冷變形度和再結(jié)晶溫度的控制。變形度對再結(jié)晶后晶粒長大的影響特別顯著。金屬存在一個能進行再結(jié)晶的最小變形度，此時會得到過大的晶粒，該變形度被稱為臨界變形度（鋁大約3），當超過臨界變形度時，金屬的變形度越大，再結(jié)晶后的晶粒越小，而超過80變形度后晶粒又變大。當變形度一定時，加熱溫度越高，再結(jié)晶進行得越快，再結(jié)晶后形成的新晶粒也越大。三、實驗內(nèi)容1、實驗材料本實驗使用材料為紫銅，先將紫銅板切成條狀試片，拉伸前的銅片有一定變形，為消除在剪切過程中銅片所受的冷加工效應，避免影響隨后得到的變形度，必須預先將紫銅片進行退火（500C保溫60分鐘），使試片處于軟化狀態(tài)。2、加工變形首先在退火軟化的紫銅片上劃好標距（如圖）然后將試樣安放到拉伸機上，調(diào)整好后進行拉伸，當標距被拉長到需要的長度時即停止拉伸，變形嚴重不均勻者報廢。拉伸變形度按下式進行計算： ( LLo )/Lo100式中： 為變形度，以表示Lo為拉伸前標距長度(mm)L為拉伸后標距長度(mm)本實驗所用變形度及試樣編號由各組學生按討論的實驗方案確定，應注意不要使試樣片受到任何沖擊和不應有的變形，以保證試驗結(jié)果的準確。變形量與晶粒數(shù)關系表試樣編號012345實驗人座號設計變形度未變形拉斷變形后試樣長度（mm）實際變形量（%）變形前晶粒度變形后晶粒度再結(jié)晶晶粒度3、試樣的切割 將拉伸試樣從中間切割成兩半，一半用于觀察變冷變形組織，另一半用于觀察再結(jié)晶退火組織。 試樣切割過程應緩慢進行，并加水冷卻，避免切割引起的組織變化。4、再結(jié)晶退火各組將拉伸后的銅片按各組制定的退火溫度進行退火，加熱時要等爐溫升到規(guī)定的溫度再放試樣，保溫到指定時間，取出試樣后空冷。5、金相試樣制作 金相試樣制作過程中應做好標記，注意按觀察所需要的平面制作試樣。鑲相、磨樣、拋光。要求制作的試樣表面達到鏡面光滑，在顯微鏡下觀察無刮痕。6、酸侵蝕浸蝕液配方: 5g氯化鐵：25ml濃鹽酸：100ml水。將退火完的紫銅片用腐蝕劑進行侵蝕，待晶粒顯出后即停止侵蝕，用水沖洗干凈，點酒精后吹干。要求得到晶界明顯、清晰的晶粒組織照片，為合格。冷變形和再結(jié)晶退火60分鐘試樣，各任意保存5個視場。材料：純銅，變形量：10%，再結(jié)晶退火溫度：600C保溫60分鐘，400X, 硬度值：20HV圖片存檔名：01Cu10_600_60_400Xa.jpg7、硬度測試 測試紫銅片不同變形量試樣的硬度，硬度實驗記錄表：試樣數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)平均硬度值冷變形試樣保溫 min保溫 min保溫 60min再結(jié)晶溫度： 變形量：變形前硬度：繪制變形量與硬度關系曲線，硬度與再結(jié)晶退火溫度關系曲線8、晶粒度測量 測量晶粒度，并繪制晶粒度與退火溫度關系圖。晶粒度測量記錄表：序號圖像編號截線長（mm）截點數(shù)平均截距 （mm）晶粒度12345平均晶粒度：附錄一：晶粒度測量方法晶粒度測量采用GBT 6394-2002 金屬平均晶粒度測定法。測定平均晶粒度的基本方法：比較法、面積法和截點法。比較法：比較法不需計算任何晶粒或截矩，與標準系列評級圖進行比較，評級圖有的是標準掛圖、有的是上鏡插片。用比較法評估晶粒度時一般存在的偏差（0.5級）。評估值的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性通常為1級。對于等軸晶組成的試樣，使用比較法，評定晶粒度既方便又實用,常用于生產(chǎn)的檢驗。面積法：面積法是計算已知面積內(nèi)晶粒個數(shù)，利用單位面積內(nèi)晶粒數(shù)NA來確定晶粒度級別數(shù)G。該方法的精確度是所計算晶粒數(shù)的函數(shù)。通過合理計數(shù)可實現(xiàn)0.25級的精確度。面積法的測定結(jié)果是無偏差的，重現(xiàn)性與再現(xiàn)性小于0.5級。面積法精確度關鍵在于晶粒界面明顯劃分晶粒的計數(shù)。截點法：截點法是計算已知長度的試驗線段L（或網(wǎng)格）與晶粒界面相交截部分的截點數(shù)P，利用單位長度截點數(shù)P來確定粒度級別數(shù)G. 截點法的精確度是計算的截點或截矩的函數(shù). 通過有效的統(tǒng)計結(jié)果可達到0.25級的精確度. 截點法的測量結(jié)果是無偏差的, 重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于0.5級.對同一精度水平,截點法由于不需要精確標計截點或截矩數(shù), 因而較面積法測量快.截點法的測定,當觀測長度為實際長度時, (1)式 中 ：L一 一所 使用的測量線段（或網(wǎng)格）長度，單位為毫米（mm);l 試 樣檢驗面上O（x）晶粒截距的平均值。P一一 試 樣檢驗面L每毫米內(nèi)的平均截點數(shù)。平均晶粒度級別數(shù)G的計算： (2)在晶粒圖象上，采用一條或數(shù)條直線組成測量網(wǎng)格，選擇適當?shù)臏y量網(wǎng)格長度和放大倍數(shù)，以保證最少能截獲約50個截點。根據(jù)測量網(wǎng)格的所截獲的截點數(shù)來確定晶粒度。統(tǒng)計截點數(shù)的規(guī)則:(1)測量線段終點不是截點不予計算。(2)終點正好接觸到晶界時計為0.5個截點。(3)測量線段與晶界相切時，計為1個截點。(4)明顯地與三個晶粒匯合點重合時，計為l.5個截點。(5)在不規(guī)則晶粒形狀下，測量線在同一晶粒邊界不同部位產(chǎn)生的兩個截點后有伸人形成新的截點，計算截點時，應包括新的截點。(6)為了獲得合理的平均位應任意選擇3至5個視場進行測量。(7)如果這一平均值的精度不滿足要求時，應增加足夠的附加視場。(8)視場的選擇應盡量廣地分布在試樣的檢測面上。對于明顯的非等軸晶組織，如經(jīng)中度加工過的材料，通過對試樣三個主軸方向的平行線束來分別測量尺寸，以獲得更多數(shù)據(jù)。通常使用縱向和橫向部分。必要時也可使用法向。圖1中任一條100 mm線段，可平行位移在同一圖象中標記“十”處五次來使用。變形非等軸晶試樣的晶粒度測量：晶粒形狀由于拉伸變形而改變，不再是等軸形狀。對于非均勻等軸晶粒的各種組織應使用截點法，對于非等軸晶粒度，截點法既可用于分別測定三個相互垂直方向的晶粒度，也可計算總體平均晶粒度。截點法有直線截點法和圓截點法。圓截點法可不必過多的附加視場數(shù)，便能自動補償偏離等軸晶而引起的誤差。圓截點法克服了試驗線段端部截點法不明顯的毛病。圓截點法作為質(zhì)量檢測評估晶粒度的方法是比較合適的。對于矩形的棒材或板材晶粒度應在材的縱向、橫向及法向截面上進行測定，對于同棒材晶粒度應在縱向和橫向截面上測定。如果等軸偏差不太大（3:1形狀比），可在縱向試樣面上使用圓形測量網(wǎng)格進行分析。如果使用直線取向測量網(wǎng)格進行測定，可使用三個主要截面的任意兩個面上進行三個取向的測量。要估計非等軸晶組織的晶粒度，可使用圓測量網(wǎng)格隨機地放在三個主檢驗面上進行。或使用直線段在3個或6個主要方向上2個或3個主檢驗面（見圖3）進行截點計數(shù)。對于等軸形狀偏離不太嚴重（3:1形狀比）的晶粒度的測量使用圓測量網(wǎng)格在縱向面上進行測量是可接受的。晶粒度測量中，測量直線6種可能取向通過取向面上平行（0）和垂直（90）于變形方向的平均截距，可確定晶粒伸長率或各向異性系數(shù)AI：式中 ： 一 一縱向面上，平行于變形方向上的平均截距；一 縱向面上，垂直于變形方向上的平均截距。附錄二 各種金屬材料常用的侵蝕劑序號試劑名稱成分適用范圍注意事項1硝酸酒精溶液硝酸 15毫升酒精 100毫升碳鋼及低合金鋼的組織顯示硝酸含量按材料選擇，侵蝕數(shù)秒鐘2苦味酸酒精溶液苦味酸 15毫升酒精 100毫升對鋼鐵材料的細密組織顯示較清晰侵蝕時間自數(shù)秒至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸 15毫升鹽酸 5毫克酒精 100毫升顯示淬火及淬火回火后的晶粒和組織侵蝕時間較上例約快數(shù)秒鐘至一分鐘4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉 25毫克苦味酸 2毫克水 100毫升鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸530分鐘5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5克鹽酸 50毫克水 100毫升顯示不銹鋼，奧氏體高鎳鋼，銅及銅合金組織顯示奧氏體不銹鋼的軟化組織侵蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸 10毫克鹽酸 2030毫克甘油 30毫克顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先將鹽酸于甘油充分混合，然后加熱硝酸，試樣浸前先行用熱水預熱7高錳酸鉀苛性鈉高錳酸鉀 克苛性鈉 克顯示高合金鋼中碳化物、相等煮沸使用，侵蝕110分鐘8氨水雙氧水溶液氨水（飽和） 50毫升雙氧水（3） 0毫升顯示銅及銅合金組織隨用隨配，以保持新鮮，用棉花沾擦拭9氯化銅氨水溶液氯化銅 8克氨水（飽和） 100毫升顯示銅及銅合金組織侵蝕3060秒10硝酸鐵水溶液硝酸鐵 10克水 100毫升顯示銅合金組織用棉花擦拭11混合酸氫氟酸（濃） 1毫升鹽酸 1.5毫升硝酸 2.5毫升水 95毫升顯示硬鋁組織侵蝕1020秒或用棉花沾擦12氫氟酸水溶液氫氟酸(濃) 0.5毫升水 99.5毫升顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭13苛性鈉水溶液苛性鈉 1克水 90毫升顯示鋁及鋁合金組織侵蝕數(shù)秒鐘14顯示原始奧氏體晶界1苦味酸 3克白貓洗滌精（內(nèi)含烷基酸鈉） 0.5克水 100毫升2鹽酸 25毫升硝酸 4毫升水 25毫升12CrNi3、30CrMnSi、38CrMoAl、40CrNiMo等顯示回火高速鋼原始奧氏體晶界溫度 4060時間1.52分鐘侵蝕后輕拋數(shù)秒材料科學綜合實訓計劃一、實訓目的及要求1、目的：培養(yǎng)學生的基本實驗、實踐能力，能應用所學的基本知識分析實驗現(xiàn)象，解決實驗中出現(xiàn)的問題。2、要求：能根據(jù)要求查閱資料，設計實驗方案，正確分析實驗結(jié)果。通過實驗培養(yǎng)學生分析和解決問題的能力以及創(chuàng)新精神。二、實訓項目設置與內(nèi)容提要序號實訓項目內(nèi)容提要1材料預處理 對材料進行預處理，了解熱處理工藝過程.2金屬的塑性變形利用拉伸機對材料產(chǎn)生不同塑性變形.3金屬再結(jié)晶退火 了解不同變形量不同溫度對再結(jié)晶過程和晶粒大小的影響.4金相顯微試樣的制備金相試樣的制備方法與過程，了解先進的制樣技術(shù).5顯微組織觀察與分析了解材料顯微組織及塑性變形對組織的影響.6晶粒度的測定及評級方法 掌握截點法,了解其他晶粒度的測定方法.7繪制晶粒度的與退火溫度、變形量的關系曲線掌握實驗數(shù)據(jù)處理與分析的基本方法，深入理解再結(jié)晶晶粒度的與退火溫度、變形量的關系。三、實習地點1、實驗樓9號樓314（熱處理、金相制作實驗）2、實驗樓9號樓316（顯微組織分析、晶粒尺寸測定及評級）3、實驗樓6號樓106 建工系力學中心（拉伸實驗）四、實訓時間2010-2011第二學期1、 實習時間及班級：19周 09材料2班日期實驗項目分組情況指導教師6.27上午實訓內(nèi)容講解及實訓安全注意事項擬定試驗方案全班施鋼、左娟下午紫銅退火實驗全班施鋼、左娟6.28上午紫銅拉伸實驗單號（分五組）施鋼、左娟下午紫銅拉伸實驗雙號（分五組）施鋼、左娟6.29上午再結(jié)晶退火實驗、試樣制作全班施鋼、左娟下午試樣制作全班施鋼、左娟6.30上午金相觀察、晶粒度測量及硬度測量單號（分五組）施鋼、左娟下午金相觀察、晶粒度測量及硬度測量雙號（分五組）施鋼、左娟7.1上午整理實驗數(shù)據(jù)，撰寫實驗報告全班施鋼、左娟下午各組匯報、考核全班施鋼、左娟2、 實習時間及班級：20周 09材料1班日期實驗項目分組情況指導教師7.4上午實訓內(nèi)容講解及實訓安全注意事項擬定試驗方案全班張勇、李月嬋下午紫銅退火實驗全班張勇、李月嬋7.5上午紫銅拉伸實驗單號（分五組）張勇、李月嬋下午紫銅拉伸實驗雙號（分五組）張勇、李月嬋7.6上午再結(jié)晶退火實驗、試樣制作全班張勇、李月嬋下午試樣制作全班張勇、李月嬋7.7上午金相觀察、晶粒度測量及硬度測量單號（分五組）張勇、李月嬋下午金相觀察、晶粒度測量及硬度測量雙號（分五組）張勇、李月嬋7.8上午整理實驗數(shù)據(jù)，撰寫實驗報告全班張勇、李月嬋下午各組匯報、考核全班張勇、李月嬋五實驗報告要求1、實驗過程及原始實驗數(shù)據(jù)；2、繪出各種變形度的冷變形組織及退火后的組織示意圖；3、原始金相照片和晶粒度測量過程抓圖。4、綜合每個小組的實驗數(shù)據(jù)繪出晶粒度的與退火溫度、變形量的關系曲線（即再結(jié)晶全圖）；5、繪制硬度與變形量關系圖、硬度與退火溫度關系曲線；6、總結(jié)分析結(jié)果，得出分析結(jié)論；7、思考題（1）金屬經(jīng)過冷塑性變形以后其金相組織處于不穩(wěn)定狀態(tài)，因而在隨后的加熱升溫過程中，會出現(xiàn)回復再結(jié)晶及晶粒長大三個過程。再結(jié)晶退火后金屬發(fā)生軟化，即加工硬化被消除。再結(jié)晶后金屬的機械性能取決于晶粒大小，而晶粒大小則受預先冷變形度和再結(jié)晶溫度的控制。對于這樣的結(jié)果，分析為什么?（2）變形度對再結(jié)晶后晶粒長大的影響特別顯著。金屬存在一個能進行再結(jié)晶的最小變形度，此時會得到過大的晶粒，該變形度被稱為臨界變形度（鋁大約3），當超過臨界變形度時，金屬的變形度越大，再結(jié)晶后的晶粒越小，而超過80變形度后晶粒又變大，為什么會這樣？分析原因。（3）當變形度一定時，加熱溫度越高，再結(jié)晶進行得越快，再結(jié)晶后形成的新晶粒也越大，分析什么原因？是否總是這樣?6、實習體會及建