EDTA滴定法測定高鈣奶中的鈣含量 摘要：目的：測定普通奶與高鈣奶中的鈣含量。方法：對牛奶樣品進行干式灰化，并用EDTA滴定法測定牛奶中的鈣含量。結果：結果表明，普通牛奶中鈣含量為104.2 mg/100g，普通酸牛奶為105.2 mg/100g，高鈣牛奶為118.1mg/100g，高鈣酸牛奶為115.1mg/100g。結論：高鈣奶與普通奶中鈣含量差別不大，飲用普通奶補鈣更經濟實惠。 關鍵詞：普通奶 高鈣奶 EDTA滴定法 鈣含量 中圖分類號：TS207.3；O655.2 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）04-0025-02 Abstract：Objective：To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk.Methods：Milk samples were treated by dry-ashing method， the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration. Results：The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 104.2 mg/100g， the calcium concentration of ordinary yoghurt was 105.2 mg/100g， the calcium concentration of high calcium milk was 118.1mg/100g， the calcium concentration of high calcium yoghurt was 115.1mg/100g. Conclusion： There was so little difference between calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk， Calcium supplementation by drinking ordinary milk is more economical. Key Words：ordinary milk ；high calcium milk； EDTA titration； calcium concentration 鈣主要存在于人體骨骼和牙齒中，與人體健康息息相關。鈣除作為成骨元素支撐身體、是細胞中的主要陽離子外，還在神經的傳遞和肌肉的收縮、心率的調節等生理活動中起著重要作用，是人體最重要、最活躍的元素。因此，日常飲食中攝入充足的鈣對于人體健康非常重要。牛奶及奶制品鈣含量豐富，食用奶制品一直是人們攝入鈣的重要途徑，目前市場上出現了高鈣奶，即在天然牛奶中額外添加了鈣源，究竟高鈣奶補鈣的效果怎樣，普通消費者還缺乏應有的認識。 常用的測定牛奶中鈣含量的方法有：EDTA滴定法、火焰原子吸收光譜法1、高錳酸鉀滴定法2、分光光度法3 、離子選擇性電極法4等。其中EDTA法儀器簡單、操作簡便、成本低廉、分析時間短5，本試驗采用EDTA法測定了不同種類牛奶中的鈣含量，為指導人們合理地選擇奶制品提供參考。 1 材料與方法 1.1 材料 1.1.1 原料 普通牛奶、普通酸牛奶、高鈣牛奶、高鈣酸牛奶各選擇市售的三個不同品牌樣品，分別為普通牛奶A1、A2、A3，普通酸牛奶B1、B2、B3，高鈣牛奶C1、C2、C3，高鈣酸牛奶D1、D2、D3。 1.1.2 試劑 HCl溶液（2 mol/L）；鋅標準溶液（0.01 mol/L）；六亞甲基四胺溶液（200g/L）；二甲酚橙溶液（2g/L）；鉻藍黑R指示劑（4g/L）；EDTA待標定液（約0.02mol/L）；三乙醇胺溶液（200g/L）；檸檬酸鈉溶液（147g/L）；NaOH溶液（5mol/L）。 1.1.3 儀器 電子天平；馬弗爐；可調式電爐；電熱恒溫鼓風干燥箱；坩堝；堿式滴定管；錐形瓶。 1.2 實驗原理 EDTA能與大多數金屬離子配位，配位比簡單（1：1），生成物穩定。試驗中滴定前向試樣溶液中加入鉻藍黑R指示劑（In2-），它能與少量Ca2+反應生成紅色配合物CaIn： Ca2+ + In2- CaIn 開始滴加EDTA滴定液時，EDTA先與試樣中剩余的Ca2+反應生成無色配合物Ca-EDTA： Ca2+ + EDTA Ca-EDTA 臨近終點時，EDTA與剩余的Ca2+反應完畢，由于Ca-EDTA的穩定性要遠高于CaIn，再滴加EDTA，它能奪取紅色配合物CaIn中的Ca2+，從而釋放出藍色的鉻藍黑R指示劑（In2-）。此時溶液由紅色變為藍色，指示達到滴定終點： CaIn + EDTA Ca-EDTA +In2- 1.3 測定方法 1.3.1 EDTA滴定液濃度的標定 準確移取25.00ml鋅標準溶液至錐形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至出現穩定的酒紅色，再多加5ml調節pH至5-6，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為亮黃色為滴定終點，記下消耗EDTA溶液的體積。平行測定三次。根據金屬鋅的質量和消耗EDTA溶液的體積，計算EDTA待標定液的準確濃度。 計算公式：CEDTA=1000 mZn/10MZnVEDTA 公式中：mZn -基準物質鋅的質量（g） MZn-鋅的摩爾質量（g/mol） VEDTA-滴定中消耗EDTA溶液的體積（mL） 1.3.2 樣品的預處理 取序號為1-12的12個潔凈燒杯，分別移取12種牛奶樣品各100ml于燒杯中，記錄樣品名稱與對應編號。將樣品置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌，蒸發至粘稠狀，冷卻至室溫。將燒杯中樣品轉移至對應編號的坩堝中，放入干燥箱中烘干，置于可調式電爐上小火炭化至無煙，最后轉入馬弗爐中550-600灰化62-3小時，灼燒為固體粉末。 1.3.3 樣品鈣含量測定 將灰化后的樣品轉移至燒杯，洗滌坩堝3-4次，洗液也轉入燒杯，加入2 mol/L 鹽酸使其完全溶解。將消化液定量轉移至250ml容量瓶中，加水至刻線。移取25.00ml于錐形瓶中，加三乙醇胺5ml，檸檬酸鈉5ml7，加蒸餾水25ml，加入NaOH溶液調節pH至12-13，加鉻藍黑R指示劑少許，用EDTA滴定液滴定至溶液由紅色變為藍色，記錄消耗EDTA溶液的體積，計算樣品中鈣的質量分數。 2 數據及結果 2.1 EDTA濃度的標定 由表1得，經標定后，EDTA標準溶液的平均濃度為0.02099mol/L，相對偏差為0.14%。 2.2 各牛奶樣品中的鈣含量（表2） 3 討論 由試驗結果可以看出牛奶中鈣含量豐富，每100g牛奶或酸牛奶的鈣含量約為100-110mg。 據報道，成年人每天需攝入900毫克左右的鈣。所以，每人每天喝一杯300g左右的牛奶或酸牛奶可以獲得300mg左右的鈣，相當于一天所需的三分之一，再加上三餐中攝入的鈣，基本可滿足人體對鈣的需求。 酸牛奶是由純牛奶發酵而成，發酵過程中純牛奶中一部分糖、蛋白質被分解為小分子的乳酸、半乳糖、氨基酸等，因而更易被人體消化吸收。由試驗結果可知，酸牛奶的鈣含量與牛奶差別不大，從補鈣效果方面來講二者相當。但酸牛奶中發酵產生的乳酸，可有效地提高鈣和磷的吸收率，所以酸牛奶中的鈣更容易被吸收，而且酸奶更適合乳糖不耐受者食用。 高鈣牛奶到底值不值得消費者青睞呢？從試驗結果看，高鈣奶比普通奶的含鈣量確實要高，但差別不大。而且市售的高鈣奶普遍存在著沉淀、絮凝和乳析的問題8，人為添加的鈣能否被人體有效吸收，目前尚存在爭議9。故筆者認為，飲用普通牛奶或酸牛奶補鈣效果已很好，而且更加經濟實惠。 參考文獻 1張金生，林靜，李麗華，等.火焰原子吸收法測定蒙古奶茶中的鈣、鎂、鋅J.現代化工，2012，32（2）：94-96. 2加建斌.高錳酸鉀滴定法測定補鈣制品中的鈣含量J.安徽農業科學，2007，35（23）：7076-7077. 3張平安，宋蓮軍，高向陽，等.分光光度法快速測定酸奶中的鈣J.安徽農業科學，2008，36（22）：9352-9353. 4李萬霞，郭璇華，龍蜀南.紫外光消解-離子選擇性電極測定牛奶、酸奶中鉀鈣J.食品研究與開發，2006，27（6）：127-129. 5R?蒲希比.實用絡合滴定法M.廣州：中山大學出版社，1987. 6孫漢文.原子吸收光譜分析技術M.北京：