分析化學實驗報告冊 學年 第 學期專 業： 班 級： 姓 名： 學 號： 同組人： 分析化學實驗要求分析化學實驗的主要任務是通過課堂實驗，進一步加深對水質分析方法和原理的理解，掌握水分析化學的基本操作和技能，以及分析結果的處理方法，為解決化學應用中的實際分析問題打下良好的化學基礎。一、認真預習1、 閱覽實驗教材、教科書中有關內容。2、 明確本實驗目的。3、 了解實驗內容、步驟和操作過程，并寫出預習報告。二、實驗要求1、 學生必須自己動手實驗，訓練各種實驗操作。實驗操作一定要規范以保證實驗正常順利進行。2、 細心觀察實驗現象，并及時如實地做好詳細記錄。3、 實驗過程中應保持肅靜，討論問題時小聲講話，實驗后，洗刷器 皿，擦抹臺面，擺放好試劑和儀器。4、 通過實驗，可以培養學生獨立工作的能力、建立準確的“量”的概念，提高分析問題和解決問題的能力。通過實驗，培養學生學習實事求是的科學態度。三、實驗報告實驗完畢后，對原始記錄的現象和數據要進行仔細解釋和處理，獨立完成實驗報告。實驗報告要求格式規范、內容詳實、結果準確、書寫認真，并按時送交指導教師審閱。 四、成績評定 實驗指導老師根據學生的實驗態度、實際操作及實驗報告，綜合評定實驗成績。實驗一 水中堿度的測定一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器和試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與數據處理1、實驗記錄錐形瓶編號12酚酞指示劑滴定管始讀數（mL）滴定管終讀數（mL）P（mL）P平均值甲基橙指示劑滴定管始讀數（mL）滴定管終讀數（mL）M（mL）M平均值2、實驗結果水樣堿度組成（以碳酸鈣計）：氫氧化物堿度 mg/L; 碳酸鹽堿度 mg/L;重碳酸鹽堿度 mg/L; 總堿度 mg/L六、問題與討論1、如果水樣直接以甲基橙為指示劑進行滴定，測得的堿度是總堿度嗎？為什么？2、無二氧化碳蒸餾水起何作用？為什么？實驗二 水中硬度的測定一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器和試劑四、實驗步驟五、實驗記錄及數據處理1、實驗記錄總硬度的測定 水樣編號123VEDTA,始（mL）VEDTA，終（mL）V1（mL）V1平均值（mL）總硬度（CaCO3計，mgL-1）總硬度：德國度（）計鈣硬度的測定水樣編號456VEDTA,始（mL）VEDTA，終（mL）V2（mL）V2平均值（mL）鈣硬度（Ca，mgL-1）鎂硬度（Mg，mgL-1）2、實驗結果總硬度為（CaCO3計，mgL-1） ，總硬度德國度（）計 ；鈣硬度為（Ca，mgL-1） ；鎂硬度為（Mg，mgL-1） 六、問題與討論1用EDTA測定水的總硬度時，如何控制溶液酸度？選擇什么指示劑?2滴定到終點時，溶液的純藍色是哪一種物質的顏色？3為什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？4水樣測定中第一步酸化起何作用？什么情況下可以省略掉？實驗三 硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定一、實驗目的：二、實驗原理：三、主要儀器和試劑四、實驗步驟：五、實驗記錄與數據處理：1、實驗記錄實驗編號123m(K2Cr2O7) (g)V (Na2S2O3)始讀數（mL）V (Na2S2O3)終讀數（mL）V (Na2S2O3)（mL）c (Na2S2O3)（molL-1） c(Na2S2O3)平均值（molL-1）2、實驗結果Na2S2O3溶液的濃度為 （molL-1）六、問題與討論1、配制I2溶液為何要加入KI?2、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時都是用淀粉指示劑，為什么要在不同時候加入? 終點顏色變化有何不同?3、標定Na2S2O3溶液時，加入的KI溶液量要很精確嗎? 為什么?實驗四 水中溶解氧的測定一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器與試劑四、實驗步驟 五、實驗記錄與結果1、實驗記錄水樣編號12C(Na2S2O3)(mol L-1)滴定管起始讀數（mL）滴定管終點讀數（mL）V(NaS2SO4)（mL）溶解氧（mgO2 L-1）溶解氧平均值（mgO2 L-1）2、實驗結果水樣溶解氧為 mg O2 L-1，溶解氧處于 飽和狀態。六、問題與討論1、在水樣中，有時加入MnSO4和堿性KI溶液后，只生成白色沉淀，是否還需要繼續滴定？為什么？2、如果水樣中NO2-的含量大于0.05mg L-1,Fe2+含量小于1mg L-1時，測定水中溶解氧應采用什么方法為好3、碘量法測定水中余氯、DO時，淀粉指示劑加入的先后次序對滴定有何影響？實驗五 水中Cl-含量的測定（沉淀滴定法）一、實驗目的二、實驗原理 三、主要儀器和試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與數據處理1、實驗記錄實驗編號123空白水樣中Cl-的測定c(AgNO3)（molL-1）滴定劑用量（mL）V1V2V3V0滴定起始讀數（mL）滴定終點讀數（mL）硝酸銀用量V（mL）水樣Cl- 含量（mgL-1）水樣Cl- 含量平均值（mgL-1）2、實驗結果本試驗所測水中氯離子含量為（mgL-1）： 六、問題與討論1滴定過程中為什么要劇烈振蕩?2以K2CrO4為指示劑，其濃度過低或過高對測定有何影響？實驗六 吸收光譜曲線的繪制一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器與試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與結果1、實驗記錄波長（nm）420430440450460470480490500吸光度 A波長（nm）502504506508510512514516518吸光度 A波長（nm）520530540550560570580590600吸光度 A2、吸收光譜曲線以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標，將各數值描繪在坐標紙上，并連成光滑曲線，即為吸收光譜。3、實驗結果從吸收曲線上查得溶液的最大吸收波長max,即為測定鐵的測量（工作）波長。 max= nm；對應= L mol-1cm-1六、問題與討論1、吸光度為0.25，相當透光度T %為多少？2、改變波長后為什么要重新校正空白吸光度為0？3、如果水樣含鐵很高或很低，應該如何進行測定？如果要求分別測定Fe2+和Fe3+，應如何測定？4、本實驗各種試劑加入量哪些要求比較準確？哪些則不必？為什么？實驗七 水中高錳酸鹽指數的測定（高錳酸鉀法）一、實驗目的 二、實驗原理 三、主要儀器與試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與結果1、實驗記錄C1 (1/5KMnO4, mol L-1)C2 (1/2 Na2C2O4, mol L-1)實驗編號123水樣的測定加入KMnO4量V1（mL）加入Na2C2O4量V2（mL）滴定管始讀數（mL）滴定管終讀數（mL）滴定KMnO4用量V1（mL）高錳酸鹽指數（mg O2 L-1）高錳酸鹽指數平均值（mg O2 L-1）2、實驗結果本水樣高錳酸鹽指數為 mg O2 L-1六、問題與討論1、在高錳酸鹽指數的實際測定中，往往引入KMnO4標準溶液的校正系數K, 簡述它的測定方法。說明K與濃度C的關系。2、如果水樣中Cl-的濃度大于300mg L-1時，則氯離子干擾測定，應如何測定可防止干擾？實驗八 鄰二氮非顯色測定水中總鐵的含量一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器和試劑四、實驗內容五、實驗記錄與結果1、標準曲線的繪制比色管編號1234567鐵標準溶液加入量（mL）0.000.501.002.503.505.007.00 鐵含量 (g/50mL) 鐵濃度c ( mgL-1)吸光度值 A以鐵濃度c( mgL-1)為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制Ac標準曲線。2、樣品的測定在相同條件下測量水樣吸光度值，在標準曲線上查出試樣溶液的鐵濃度c ( mgL-1)，然后計算試樣溶液的原始濃度。總 鐵 的 測 定水 樣 編 號89吸 光 度 值查得試樣稀釋液總鐵濃度 c(mgL-1)c平均值 (mgL-1)水樣總鐵含量2c(mgL-1)六、問題和討論1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵時為何要加入鹽酸羥胺溶液？為什么測總鐵時需加鹽酸羥胺，而測亞鐵時，不加鹽酸羥胺？2、吸收曲線與標準曲線有何區別？在實際應用中有何意義？3、鄰二氮菲與鐵的顯色反應，其主要條件有哪些？5、加各種試劑的順序能否顛倒？實驗九 溶劑萃取氣相色譜法測定飲用水中的氯仿一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器與試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與結果1、實驗記錄 儀器名稱 氣相色譜儀 ； 檢測器 ECD（Ni63） 填充柱10%FFAP填充柱 1.5m3mm ； 載氣 99.999%的N2 柱溫 90 ；檢測室溫度 220 ；汽化室溫度 210 實驗編號12345氯仿標準溶液體積（L）氯仿含量（g100mL-1）氯仿含量（gL-1）標樣峰高或面積水樣峰高或面積2、繪制標準曲線以濃度為橫坐標，對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線，在標準曲線上查出對應的濃度。（請用13厘米9厘米坐標紙）3、實驗結果由測得水樣的峰高，在標準曲線上求出水樣中CHCl3的含量（gL-1）= 六、問題與討論1、色譜法中保留時間（tr）有何意義？，本實驗中CHCl3的保留時間（tr）是多少？ 2、色譜峰高的作用是什么？實驗十 離子選擇電極法測定水中氟離子的含量一、實驗目的二、實驗原理三、主要儀器與試劑四、實驗步驟五、實驗記錄與結果1、實驗記錄編號12345標樣c(F-)（molL-1）1.00010-21.00010-31.00010-41.00010-51.00010-6-lgc(F)23456標樣中E（mv）水樣