脲醛樹脂游離甲醛測定化學化工 2008-10-05 12:30:08 閱讀366 評論3 字號：大中小 實驗四 脲醛樹脂游離甲醛測定一、實驗介紹 游離甲醛問題目前已備受社會關注。膠粘劑中的游離甲醛越高將使脲醛樹脂越易于固化，然而這也導致脲醛樹脂膠接固化產物的游離甲醛釋放量明顯提高，最終使脲醛樹脂膠粘劑粘接制品不能滿足2002年1月國家頒布的室內裝飾裝修材料、人造板機器制品甲醛釋放限量的強制標準要求。因此，人們采用降低甲醛/尿素摩爾比、使用甲醛捕捉劑等方法，降低脲醛樹脂及其制品的游離甲醛含量。 因此，脲醛樹脂的游離甲醛含量是脲醛樹脂最主要的性能指標之一。關于脲醛樹脂的游離甲醛的測試方法適用于苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂等醛系樹脂。二、實驗目的 通過本實驗學習和實踐，使學生了解脲醛樹脂游離甲醛的分析測試，從而加深對學生自行縮聚制得的脲醛樹脂有更深入的理解，鞏固學生對脲醛樹脂合成原理和基本合成工藝控制等知識點。本實驗要求學生掌握脲醛樹脂游離甲醛的測試方法和原理。三、實驗原理 膠粘劑中的游離甲醛與亞硫酸鈉反應生成與甲醛等當量的羥甲基磺酸鈉和氫氧化鈉，再加入定量卻過量的鹽酸溶液，再用氫氧化鈉標準溶液回滴過量的鹽酸，結合空白試驗，實現溶液中甲醛含量的定量。有關化學反應式：四、精確度1） 脲醛樹脂稱量時的質量精確到0.001g以上；2） 三次測量得的游離甲醛含量的相對誤差不高于0.5%。五、主要儀器與藥品50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL錐形瓶；0.001g（或0.0001g）電子天平15%的亞硫酸鈉溶液；已標定約0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氫氧化鈉水溶液，草酚酞指示劑，自行合成的脲醛樹脂，蒸餾水。六、操作步驟1）用量筒取20mL15%亞硫酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加入2滴草酚酞指示劑，逐漸滴入氫氧化鈉恰使溶液呈微藍色；2）在另一個250ml錐形瓶內，稱取試樣5克左右（精確至0.001g以上），加入50ml蒸餾水（量筒量取），輕輕震蕩使試樣很好地溶解。加入2滴草酚酞指示劑，用滴定管逐漸滴入氫氧化鈉恰使試樣呈微藍色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。3）在試樣溶液中滴加草酚酞指示劑15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亞硫酸鈉溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至溶液剛出現藍色時為止。4）按照上面操作重復分析3次。5）同樣以50ml蒸餾水代替試樣進行空白試驗。七、數據處理與分析樹脂游離甲醛百分含量F%按下式計算:式中：V1 空白滴定消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數；V2 滴定試樣消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數；N 氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；0.03003 1ml 1N 氫氧化鈉相當于甲醛的重量（克）；G 試樣重（克）。計算三次測量結果的精確度，以絕對誤差和相對誤差表示。八、實驗報告1） 撰寫實驗報告2） 自行詳細描述測量脲醛樹脂游離甲醛含量分析的實驗原理和實驗過程3） 討論之一，試結合你所合成脲醛樹脂的黏度、固化時間以及游離甲醛含量，綜合評價其樹脂，并結合所學知識闡述如何控制以合成性能較好的脲醛樹脂膠粘劑。4） 討論之二，對比甲醛溶液分析方法和樹脂游離甲醛分析方法的優缺點