1、掃描電子顯微鏡的回顧與發展1掃描電鏡原理掃描電子顯微鏡(簡稱SEM)是將電子光學技術、真空技術、微機械結構和現代計算機控制技術相結合的復雜系統。圖像以二次電子或后向散射電子等操作方式，隨著掃描電子顯微鏡的開發和應用的擴大，宏觀破壞學和顯微鏡破壞性學相繼發展。掃描電子顯微鏡是在加速高壓下，通過多級電磁透鏡(直徑一般為1 5納米)電子束收集電子槍發射的電子(相應的束為10-1110-12A)。在最終鏡頭上方的掃描線圈中，電子束進行采樣曲面的光柵掃描(行掃描幀掃描)。入射電子和標本相互作用時，會產生二次電子、后向散射電子、x射線等多種信息。這種信息的二維強度分布取決于樣品表面的特性，該樣品表面具有表

2、面形態、成分、決定方向、電磁特性等，各種探測器收集的信息依次以一定的比例轉換為視頻信號，發送到同步的掃描顯像管并調整其亮度，得到反映樣品表面條件的掃描圖像1。將發射機接收到的信號數字化，換成數字信號，計算機可以進行更多的處理和存儲。掃描電子顯微鏡主要以高、低差異、粗糙厚塊樣本為對象進行觀察，強調設計中的景深效果，一般用于分析斷裂或人工處理的自然表面。2掃描電鏡特征(1)可以直接觀察樣品表面的結構，樣品的大小可以大于120mm*80mm*50mm。(2)樣品制備過程簡單，不切薄。(3)樣品可以在樣品室進行三維空間的平移和旋轉，因此可以從不同角度觀察樣品。(4)深度大，圖像立體，可以直接觀察各種樣

3、品的凹凸表面的微觀結構。掃描電子顯微鏡的景深比光學顯微鏡大幾百倍，比透射電子顯微鏡大幾十倍。(5)圖像的放大幅度大，分辨率也比較高。從放大鏡，光學顯微鏡，透射電子顯微鏡，可以放大10到數十萬倍左右。分辨率介于光學顯微鏡和透射電鏡之間，最高可達3nm。(6)電子束對樣品的損傷和污染較小。(7)可以進行動態觀察(例如動態拉伸、壓縮、彎曲、上升冷卻等)。(8)觀察形態的同時，還可以利用樣品中的其他信號進行微區組成和晶體學分析。傳統掃描電子顯微鏡的主要結構如圖1所示2。圖1傳統掃描電子顯微鏡的主要結構3現代掃描顯微鏡的發展掃描電子顯微鏡早在1935年就提出來了。1942年，英國首次制作了實驗室用掃描電

4、子顯微鏡，但由于成像分辨率很低，照相時間太長，因此幾乎沒有實用價值。經過各國科學工作者的努力，特別是隨著電子產業技術水平的不斷發展，到1956年開始生產商品掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡現在包括材料科學(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物、醫學、半導體材料和設備、地質勘探、害蟲防治、災害(火災、故障分析)識別、犯罪偵察、寶石識別、工業生產中的產品質量評價和生產過程4現代掃描電鏡的發展現代掃描電子顯微鏡的發展主要在二次電子成像分辨率方面取得了很大進展。但是，非導電或不導電的樣品要噴金才能獲得理想的圖像分辨率。應根據材料科學，特別是半導體產業的需要，最大限度地保持試樣的原始表面，不做任何

5、處理進行分析。直到20世紀80年代中期，根據新材料(主要是半導體材料)的需求，有不進行任何處理就能進行觀測分析的設想，直到90年代初期，該設想變成了實驗原型，從90年代后期開始變成了比較成熟的技術。其工作方式是目前所有人都接受的低真空和低電壓，近年來模仿環境工作方式的掃描電子顯微鏡再次出現，這就是現代掃描電子顯微鏡領域出現的新名詞“環掃”，即環境掃描電子顯微鏡。4.1低壓掃描電鏡在掃描電子顯微鏡下，低電壓是指電子束流加速電壓在1kV左右。此時，對不導電的副導體樣品的充電效果可以減少，對電子的輻照損傷更小，對二次電子的信息產量更高，而成像信息對表面狀態更敏感，邊緣效應更明顯，可以滿足半導體及副導

6、體分析工作的需要。但是隨著加速電壓的降低，物鏡的球面像差效果增加，圖像的分辨率不太高，這就是低壓工作模式的局限性。4.2低真空掃描電鏡低真空是為了解決非導電樣品分析的另一種工作模式。其核心技術是利用一段差壓光散射實現兩段真空。發射電子束的電子束和聚焦電子束的眼鏡盒應保持在干凈的高真空狀態，一般用一個機泵和擴散泵滿足。樣品室不一定需要太高的真空，可以用不同的機泵實現樣品室的低真空狀態。聚焦性電子束進入低真空樣品室后，具有正電的氣體分子在一個附加電場的作用下移動到充電的樣品表面，通過樣品表面充電的電子中和消除非導體表面的充電現象，從而在半導體、冶金、化學、礦物、陶瓷、生物等材料分析工作中對非導體樣

7、品的自然狀態進行直接觀察。4.3環境掃描電鏡(ESEM)上述低真空掃描電鏡樣品室的最大低真空壓力為400Pa，目前制造商使用專利技術，樣品室的低真空壓力可達2600Pa。也就是說，樣品室可以容納更多的分子，在這種狀態下，可以配置罐子，在樣品室中輸送水蒸氣或輸送混合氣體，與高溫或低溫樣品站一起使用時，模擬樣品的周圍環境，并與掃描電子顯微鏡一起觀察，以確定環境條件下樣品的變化。環形切換通過使用雙級差壓光柵和氣體二次電子探測器的關鍵技術和其他相關技術實現高低真空。使用一個分子泵和兩個機泵，兩個差壓(壓力限制)光柵將本體分割為三個吸入區域，鏡面處于高真空狀態，樣品處于周圍狀態，樣品室和氣缸之間有一個緩

8、沖過渡狀態。使用時，可以根據情況選擇高真空、低真空和環境三種模式，并在三種情況下配備二次電子探測器，達到3.5納米二次電子圖像分辨率3。ESEM的特點是：(1)非導電物質不噴射導電薄膜，直接觀測，不破壞簡單、快速、原始的形態。(2)可以使標本在100%濕度下觀察，可以對含油水性樣品進行觀察，可以觀察樣品表面液體的蒸發、凝聚和化學腐蝕行為；(3)可以進行樣品熱模擬和機械模擬動態變化的實驗研究，也可以研究微注液體與樣品的相互作用等。這種過程釋放出很多氣體，因此只能在環掃狀態下觀察。用環境掃描電子顯微鏡技術擴大了電子現美學的研究領域，是掃描電子顯微鏡領域的重大技術革命，是研究材料熱模擬、力學模擬、氧

9、化腐蝕等的有力工具，受到國內廣大科研人員的廣泛關注，具有廣泛的應用前景。5高溫樣品臺和動態拉伸裝置功能5.1高溫示例表功能利用高溫臺，可以在環境模式下加熱樣品，采集二次電子信號，及時軌道。相反，在普通高真空掃描電子顯微鏡和低真空掃描電子顯微鏡中，只有極少數特殊樣品能在高溫狀態下觀察到，在加熱過程中不產生氣體，不產生可見光和紅外輻射，否則電子顯微鏡的真空將受到破壞，二次電子燒傷的噪聲嚴重，根本無法成像。高溫帶配備專用陶瓷GSED(氣體二次電子探針)，允許在環境模式下以高達1500 的溫度正常觀察樣品的二次電子圖像。加熱溫度范圍為室溫到1500 ，加熱速度為每分鐘1 300 。環境掃描電子顯微鏡的

10、專利探測器保證了在充分的圖像電子采集中抑制熱信號噪音，在高溫加熱時對樣品產生的光信號不敏感。這些信號足以中斷用于其他模型的掃描電子顯微鏡的普通二次電子探針和后向散射電子探針的操作。5.2動態拉伸裝置功能最新的動態拉伸設備配備了內部馬達驅動器、旋轉解碼器、用于計算機控制和數據收集的線性位移傳感器，并可與視頻數據收集系統一起進行環繞和記錄。在動態拉伸條件下，可以在材料表面觀察材料的滑動、塑性變形、裂紋、裂紋擴展(路徑和方向)到斷裂的整個過程。此外，還附帶三點彎曲和四點彎曲裝置，以便在彎曲狀態下觀察板的變形和裂紋斷裂。最大拉力為2000N，3點彎曲最大壓力為660N。動態拉伸裝置在各種掃描電子顯微鏡

11、下工作4。6掃描電子顯微鏡的主要應用領域6.1掃描電子顯微鏡在材料和冶金工業中的應用用場發射電子槍代替普通鎢絲電子槍的場發射表面電子顯微鏡可以獲得高二次電子圖像分辨率。對于場發射電子槍，如果真空度高，真空度高，電子束散射少，分辨率進一步提高。同時，使用磁懸浮技術，噪聲振動明顯減少，燈絲壽命增加。場發射掃描電子顯微鏡的特點是二次電子圖像分辨率很高，如果使用低加速電壓技術，最好在電視狀態下對電子進行后向散射(BSE)，非導電樣品也能獲得高補償。因此，場發射掃描電子顯微鏡對半導體器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的開發有很大的作用。掃描電子顯微鏡主要備有光譜儀，可以分析材料表面的微區構成，分析包括定點

12、定性分析、定點定量分析、元素的線分布、元素的面分布等。例如夾雜物的成分分析。兩相元素的擴散深度，多相粒子元素的分布。主要用于提供單晶的相分析、圖案質量、可靠性指數、顏色粒子圖、單晶的空間方向測量、兩種單晶之間的角度測量、特殊取向度、同網格、特殊晶界、絕對和相對比例的各種晶界類型的EBSD附件，還可以使用將多個單晶的空間方向投影到極或逆極度的粒度分布掃描電子顯微鏡配備光譜儀(即x射線波長色散譜儀)，用作成分分析。成分分析的原理可以用公式表示。電子束激發樣品時產生的x射線波長，與元素有關。d是已經知道的分光晶體的表面間距。r是已經知道的分光計焦圓的半徑。l是x射線發射源和分光晶體之間的距離。根據l

13、，x射線波長不同，所以根據x射線波長可以知道是什么元素。掃描電子顯微鏡可以對浸出渣、鐵的水解物、轉爐鋼渣等成分分析、形態觀察，對連鑄板坯的帶狀分離和夾雜物進行分析。也可用于冶金輔助材料的組織和形態分析和測量。例如：冶金高爐爐頂尺度微觀結構分析、冶金燒結體微觀結構分析、爐渣皮形態保護和爐渣厚度測量。掃描電子顯微鏡與各種附件結合應用，包括斷裂分析、產品缺陷原因分析、涂層結構和厚度分析、涂層層次和厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結構和侵蝕分析等。6.2掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應用微觀結構分析：在陶瓷的制造過程中，原始材料及其產品的微觀結構、孔徑、晶界和凝聚度決定最終特性。

14、掃描電子顯微鏡可以清晰地反映和記錄這些微觀特性，方便觀察和分析樣品的微觀結構，是簡便有效的方法，樣品無需準備就可以直接放進樣品室內放大；一起掃描電子顯微鏡，標本可以從低到高進行位置分析，樣品室的樣品不僅可以沿三維空間移動，還可以根據觀察要求進行空間旋轉，有助于用戶持續系統地觀察感興趣的部位。掃描電子顯微鏡下的圖像真實、清晰、立體，廣泛應用于新陶瓷材料的三維組織形式的觀察納米大小研究：納米材料是納米科學技術最基本的部分，目前可以制造只有幾納米的“粒子”，無論是物理、化學還是生物學。納米材料一般具有高硬度、耐磨性、防腐等優點，納米陶瓷在一定程度上提高韌性、改善脆性等6、納米公稱、納米天平等新型陶瓷

15、納米材料是重要的應用領域。納米材料的所有唯一性主要源于其納米大小，因此首先要正確地知道其大小。否則納米材料的研究和應用將失去基礎。通過目前國內外研究現狀及最新成果，目前該領域的檢測手段及表征方法可以使用透射電鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術，但高分辨率掃描電子顯微鏡在納米水平材料的形態觀察和尺寸檢查中采用了很多簡單、可操作的優點。鐵電疇觀測：通過掃描電子顯微鏡觀察電域，通過樣品表面的預化學腐蝕實現，由于極性不同，疇的腐蝕程度也不同，因此使用電蝕劑，鐵電表面形成凹凸不平的區域，可以在顯微鏡下觀察。因此，利用掃描電鏡圖像的黑白襯片，可以提前進行樣品表面的化學腐蝕，以判斷不同方向的域結構。選擇

16、適合每個鐵晶的蝕刻劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度，顯示出良好的領域模式。6.3掃描電子徽鏡在地質工作中的應用掃描電子顯微鏡主要通過對微古生物、巖石、礦物形態和結構特性的研究，以及對巖石、礦物元素組成、變化規律和發生狀態的研究，解決地質研究和生產中的各種問題。它直接或間接應用于古生物(主要是微古生物)、礦物學、巖石學、巖石學、礦床學、結構地質學、礦床綜合評價、礦產綜合利用等方面的研究7。6.4掃描電子顯微鏡在醫學和生物學中的應用隨著掃描電鏡分辨率溝的增加和樣品制備技術的逐步提高，它在醫學生物學研究中的應用很大，具有重要的藥用實用價值。特別是近年來，隨著冷凍切割法、化學消化法、樹脂鑄造法等新技術的制

17、造，人們可以通過掃描電子顯微鏡直接觀察組織細胞內顯微結構的三維圖像，展示器官內微血管和其他管道系統的組織內三維結構，為醫學生物學子顯微鏡領域的深入討論提供了更好的條件8。7摘要目前掃描電子顯微鏡最主要的結合分析功能是x射線顯微鏡分析系統，主要用于元素的定性和定量分析，可以分析樣品微區的化學成分等信息。主要用于晶體和礦物研究的電子背散射系統9。隨著現代技術的發展，一些其他掃描電鏡組合分析功能(如顯微鏡熱表和冷卻表系統)也出現了，主要用于觀察和分析加熱和制冷過程中微觀結構的變化；拉伸系統，主要用于觀察和分析材料在應力過程中的微結構變化。掃描電子顯微鏡和其他設備相結合的新分析功能對新材料、新工藝的探索和研究起到了重要作用。參考文獻：1陳世博。金屬電子顯微鏡分析M。北京：機械工業出版社，1992年。2薰肉-材料研