折光率測定法折射現象：光線通過兩種密度不同的透明介質時，其速度和方向發生改變的現象?？諝夂蜏y定供試液藥品質量與安全專業教學資源庫藥物分析技術

《中國藥典》2005年版規定用空氣作為第一介質（標準介質），藥物形成的溶液為第二介質，當光線從空氣進入另一物質所得到的比值，就稱為該物質的折光率。折光率的計算公式入射角折射角相對折光率

：折射角稱為臨界角：入射線稱為掠入射線在這種情況下，折光計的圓形視野中顯示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的現象。當折光計視野調節至明暗各一半時，光線的折射角即為臨界角，并在折光計的刻度尺上可以讀出物質的折光率。

樣品溶液折光率同溫度時水的折光率樣品%樣品溶液每間隔1%濃度時折光率增加值利用折光率計算藥物溶液濃度（%）（折光率因素）.條件：①溫度20℃；②光源：鈉光譜的D線（589.3nm）；③水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305.注意事項：①測前折光計讀數應以校正用棱鏡或水進行校正；②測量后再重復讀數，3次讀數均值即為供試品的折光率；③折光計用棱鏡（讀數至0.0001，測量范圍1.3～1.7。阿貝折光儀三.阿貝折光儀結構左圖是一種典型的阿貝折光儀的結構示意圖，右圖是它的外形圖（輔助棱鏡呈開啟狀態）。附圖11阿貝折光儀構造圖1.測量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數鏡筒11.轉軸12.刻度盤罩13.棱鏡鎖緊扳手14.底座其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間，展開成一薄層。光由光源經反射鏡反射至輔助棱鏡，磨砂的斜面發生漫射，因此從液體試樣層進入測量棱鏡的光線各個方向都有，從測量棱鏡的直角邊上方可觀察到臨界折射現象。II.使用方法一.

儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為準。二.

加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。要求：液層均勻，充滿視場，無氣泡。若試樣易揮發，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。三.

對光轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節目鏡，使視場準絲最清晰。

四.

粗調轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。五.

消色散轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。六.

精調轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）

七.

讀數為保護刻度盤的清潔，現在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三

次，三個讀數相差不能大于0.0002，然后取其平均

值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由

于玷污或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分

發生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試

樣須應重復取三次樣，測定這三個樣品的數據，再

取其平均值。

八.

儀器校正折光儀的刻度盤上的標尺的零點有時會發生移動，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標準液體，一般是用純水，按上述方法進行測定，將平均值與標準值比較，其差值即為校正值。純水的kij在15℃到30℃之間的溫度系數為-0.0001/℃。在精密的測定工作中，須在所測范圍內用幾種不同折光率的標準液體進行校正，并畫成校正曲線。以供測試時對照校核。二、校正方法每次測定前，應用校正用棱鏡或水校正折光計20℃時水的折光率為1.3330測定油脂、液態藥物三、應用常用阿培折光計影響折光率測定的因素1．溫度：溫度升高，折光率降低。

《中國藥典》2005年版收載的折光率多數指的是20℃時的折光率。

（水溶液）（油溶液）鈉光譜D線（589.3nm）測定時的溫度20℃2．波長：通常，波長越短，折光率越大。

《中國藥典》2005年版規定折光率測定的波長以黃色的鈉光D線（以D表示，λ＝589.3nm），為標準光源。3.壓力：通常，壓力越大，折光率越大。對氣體物質影響較大，對液體和固體物質影響較?。ㄗ鲆后w和固體物質可不考慮壓力影響）。影響折光率測定的因素折光率測定法的應用：1.定性鑒定例如二甲苯的三種異構體，沸點很接近，可以通過測定折光率鑒定。沸點（℃）折光率n鄰二甲苯 144.4 1.5054間二甲苯 139.1 1.4972對二甲苯 138.3 1.49582.測定化合物的純度折光率作為純度的標志比沸點更為可靠，將實驗測得的折光率與文獻所記載的純物質的折光率作對比，可用來衡量試樣純度。試樣的實測折光率愈接近文獻值，純度就愈”高。例如煉油廠重整車間所生產的芳烴，是通過測定芳烴折光率來確定芳烴的純度。

3.測定溶液的濃度一些溶液的折光率隨其濃度而變化。溶液濃度愈高，折光率愈大。96:126、物質的折光率與下列因素有關

A、光線的波長

B、被測物質的溫度

C、光路的長短

D、被測物質濃度

E、雜質含量99m：83、20℃時水的折光率為

A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右例1、折光率測定法計算藥物溶液濃度的公式為