原子吸收分光光度計的性能檢定常州工程職業技術學院延時符原子吸收分光光度計的性能檢定延時符2一、知識回顧：原子吸收分光光度計分類和基本結構01單光束原子吸收分光光度計單光束、單個單色器02雙光束原子吸收分光光度計切光器、參比光束、樣品光束、單個單色器一般包括光源、原子化系統、分光系統和檢測系統四部分組成03光源提供原子吸收分析所用的銳線光源原子吸收分光光度計的性能檢定延時符3一、知識回顧：原子吸收分光光度計分類和基本結構04原子化系統將樣品中待測元素轉變為氣態能吸收特征輻射的基態原子火焰法；無火焰法；還原氣化法05分光系統將待測元素的共振線和其他干擾譜線分開06檢測系統將待測樣品的信號進行光電轉換，經過放大后顯示原子吸收分光光度計的性能檢定延時符4一、知識回顧：原子吸收分光光度計主要性能指標

其中，光路系統應主要了解系統的光源和光源分布、單色器結構、色散元件性能、波長掃描及性能、光譜帶寬、檢測器性能。

其次，原子化系統則應了解火焰原子化器吸噴量應在3-6ml/min，霧化效率應不小于8%，測定銅的檢出限應不大于0.008μg/ml，測定5ppm銅的RSD小于0.5%。

石墨爐原子化器測定鎘的檢出限不大于2pg、特征質量不大于1pg和精密度小于5%。石墨爐原子化器縱向、橫向和平臺加熱技術、各類背景校正技術的綜合應用。原子吸收光譜儀的性能指標的考察中，主要觀測光路系統和原子化系統。原子吸收分光光度計的性能檢定延時符5二、工作方案討論

預習作業：1.檢索原子吸收分光光度計的相關檢定規程？2.制定原子吸收分光光度計檢定的工作方案。分組匯報：任務五步驟：外觀檢查、性能檢定、日常維護保養、簡單故障排除與分析、撰寫報告。原子吸收分光光度計的性能檢定延時符6三、檢定規程JJG694-2009原子吸收分光光度計檢定規程原子吸收分光光度計的性能檢定延時符7四、準備工作01空心陰極燈準備，汞燈，銅燈，錳燈02配制1mg/mL銅標準溶液03配制0.2%稀硝酸溶液HSE小貼士：請思考實訓過程的安全、健康和環保措施。原子吸收分光光度計的性能檢定延時符8五、性能指標檢定內容點火基線穩定性邊緣能量的檢定火焰法測定銅的檢出限和精密度外觀與初步檢查波長示值誤差與重復性檢定分辨率檢定原子吸收分光光度計的性能檢定延時符9六、檢定規程的要求原子吸收分光光度計的性能檢定延時符10七、檢定實施：（1）外觀檢查儀器外表應光潔平整，色澤均勻儀器各功能鍵應能正常工作各緊固件無松動，顯示應清晰完整儀器銘牌應標明其制造廠名、商標、名稱、型號、規格、出廠編號以及出廠日期、銘牌應清晰原子吸收分光光度計的性能檢定延時符11七、檢定實施：（2）波長示值誤差與重復性檢定用汞燈或一組空心陰極燈的特征譜線進行檢定。若用汞空心陰極燈的譜線進行檢查，按該燈上規定的工作的電流(或大電流的1/2～1/3)點亮它，對253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各譜線分別進行三次測量，以給出大能量的波長示值作為測量值1234567波長/nm253.7365435.8546.1640.2724.5871.6A1A2A3原子吸收分光光度計的性能檢定延時符12七、檢定實施：（3）波長示值誤差與重復性檢定01分辨率檢定點亮錳空心陰極燈，待其穩定后，調節光電倍增管負高壓，使Mn279.5nm譜線的能量為100，在光譜帶寬0.2nm的條件下，掃描測量Mn279.5nm與279.8nm雙線，應能明顯分辨錳雙線，且兩線間峰谷能量應不大于40％。02基線穩定性光譜帶寬0.2nm，點亮銅空心陰極燈，在測銅的最佳火焰條件下，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式，或時間常數不大于0.5S，波長324.7nm，記錄15min內零點漂移（以起始點位基準計算）和瞬時噪聲(峰-峰值)。原子吸收分光光度計的性能檢定延時符13七、檢定實施：（3）波長示值誤差與重復性檢定03邊緣能量檢定點亮砷燈與銫燈，待其穩定后，在儀器廠商推薦的光譜通帶寬度與響應時間不大于0.1s的條件下，對As193.7nm與Cs852.1nm譜線進行測量。兩譜線的峰值能量應能調到100％，背景值與峰值之比不大于2％，5min內大瞬時噪聲(峰-峰值)A應小于0.03。原子吸收分光光度計的性能檢定延時符14七、檢定實施：（4）火焰法測定銅的檢出限和精密度將儀器各參數調至正常工作狀態，用空白溶液調零，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0，0.5,1.0，3.0μg?mL-1或系列2：0.0，1.0,3.0，5.0μg?mL-1銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線斜率b，就是儀器測定銅的靈敏度S。