食品理化檢驗技術食品中總灰分的測定食品理化檢驗技術灰分的測定二氧化碳水氮的氧化物無機物無機物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。500～600℃測定原理適用范圍此法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質量分數不大于2%的淀粉和變性淀粉)。電子天平電爐馬弗爐儀器設備1423灰分測定坩堝準備稱樣炭化灰化分析步驟分析步驟恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結果計算不恒重灰化炭化樣品坩堝預處理稱樣品1.坩堝的準備素瓷坩堝優點：耐高溫可達1200℃，內壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：⑴內壁的釉質耐堿性差；⑵溫度驟變時，易炸裂破碎。鉑坩堝優點：耐高溫達1773℃，導熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點：價格昂貴，要有專人保管；使用不當會腐蝕或發脆。種類與大小的選擇：根據樣品的性質、取樣量的大小來選取洗滌：酸洗、自來水洗、蒸餾水洗編號：用FeCl3+藍墨水編號(堝外壁及蓋子)（1）含磷量較高的食品和其他食品取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。（2）淀粉類食品先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內，在900℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器內冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。坩堝預處理550℃±25℃2.稱樣含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）。灰分小于或等于10g/100g的試樣：稱取3g～10g（精確至0.0001g，對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量）。淀粉類食品：迅速稱取樣品2g～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g），精確至0.0001g。3.炭化（1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚；（2）防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。為什么要炭化？如何炭化？含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品：加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙。電爐如何炭化？其他食品：液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。注：對易膨脹、發泡的樣品(如富含糖和蛋白)，可在樣品上加數滴辛醇或純植物油（消泡劑），再進行炭化。電爐4.灰化含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品：炭化后，置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。灰化操作淀粉類食品：炭化后即刻將坩堝放入高溫爐內，將溫度升高至900℃±25℃，保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。灰化操作其他食品：炭化后置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。灰化操作一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無炭粒存在并達到恒重為止。灰化至達到恒重的時間因試樣不同而異。這里的恒重指兩次稱量之差不超過0.5mg。灰化時間1.改變操作方法：樣品初步灼燒后取出坩堝→冷卻→在灰中加少量熱水→攪拌使水溶性鹽溶解，使包住的碳粒游離出來→蒸去水分→干燥→灼燒2.加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助劑）：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成NO2和水，這類物質灼燒時完全消失，又不至于增加殘留物灰分重量。加速灰化的方法加速灰化的方法3.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了MgO會增重，也應做空白試驗。4.糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。式中：X1（測定時未加乙酸鎂溶液）——試樣中灰分的含量，g/100g；X2（測定時加入乙酸鎂溶液）——試樣中灰分的含量，g/100g；m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；m1——坩堝和灰分的質量，g；m2——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g。結果計算以試樣質量計式中：X1——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；

X2——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；m1——坩堝和灰分的質量，g；m2——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；

w——試樣干物質含量（質量分數），%；結果計算以干物質計有效數字：試試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；試樣中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數字。精密度：在重復性條件下的兩次獨立測定結