ICS65.020

CCSB30

CSTC

中國熱帶作物學會團體標準

T/CSTCXXXX—XXXX

原料蔗品質快速檢測技術規程

TechnicalspecificationforrapiddetectionofsugarcanequalitybyNIRS

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

中國熱帶作物學會??發布

T/CSTCXXXX—XXXX

1范圍

本文件規定了近紅外光譜技術快速測定原料蔗蔗莖品質指標的定標模型建立和檢測技術要求。

本文件適用于甘蔗品種（系）在不同成熟期葡萄糖、果糖、蔗糖、纖維分、重力純度及水分含量指

標快速檢測。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T10498糖料甘蔗

GB/T9289-2010制糖工業術語

GB/T2677.2-2011造紙原料水分的測定第7部分和第8部分

NY/T1841-2010蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定近紅外光譜法第3部分和第4

部分

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

原料蔗sugarcane

供糖廠加工制糖的甘蔗，去除了葉片、葉鞘和嫩梢。

3.2

定標模型calibrationmodel

利用化學計量學方法建立的近紅外光譜與對應的標準理化分析方法測定值之間關系的數學模型

3.3

馬氏距離mahalanobisdistance

表示數據的協方差距離、計算兩個未知樣本集的相似度的方法，通常用字母H表示。

3.4

馬氏距離閾值mahalanobisdistancelimitationvalue()

??

式中：??=?+?×????

——定標集樣品馬氏距離的平均值；

?——定標集樣品馬氏距離的標準差。

3.5????

異常樣品abnormalsample

試樣的馬氏距離（H）大于馬氏距離閾值（）,已超出了該定標模型的分析能力的樣品。

??

4儀器

1

T/CSTCXXXX—XXXX

4.1甘蔗粉碎系統

DM540-CPS（或其它等效系統）。該系統通過高速旋轉刀片將甘蔗迅速粉碎，并同步將粉碎的樣品

傳送到檢測系統。

4.2近紅外光譜采集系統

MATRIX-F（BrukerOptikGmbH，Germany）近紅外光譜儀配備Q419探頭，波長范圍4000~12000cm-1。

配備OPUS軟件包（7.8版及以上版本）。

4.3高效陰離子色譜系統

5定標及檢測流程

利用近紅外光譜法快速檢測原料蔗品質包括定標建模流程和檢測流程，流程圖見圖1。

圖1原料蔗品質快速檢測流程圖

6定標建模與模型維護

6.1定標模型建立和驗證

采集纖維份、蔗糖分差異明顯且成熟度不同的甘蔗樣品（不少于300份）作為樣品集。采用隨機抽

樣的方式，將樣品集的4/5作為定標集，1/5作為驗證集。樣品經DM540-CPS系統粉碎后，用MATRIX-F近

紅外光譜儀掃描獲得光譜信息。用標準理化分析方法測定品質指標；用化學計量學方法建立定標模型，

并用外部驗證方法檢驗模型。原料蔗品質指標標準理化分析的詳細信息見附錄A；化學計量學建模及驗

證信息見附錄B。模型驗證各指標要求：RMSEP（殘差均方根）應按照附錄C的要求不高于表C.1所示參數

要求的數值，R2ev（外部驗證決定系數）和RPD（性能偏差比）應按照附錄C的要求不低于表C.1所示參

數要求的數值。

6.2模型維護升級

2

T/CSTCXXXX—XXXX

模型應用過程中逐年添加異常樣品到定標集中，更新模型以提高其適用范圍。模型更新維護詳細信

息見附錄B.6。模型應用各指標要求：RMSEC和RMSECV應按照附錄C的要求不高于表C.2所示參數要求的

數值，R2、R2ev和RPD應按照附錄C的要求不低于表C.2所示參數要求的數值。

7待測樣品檢測

7.1待測樣品制備

采集具有代表性的甘蔗6根（不少于3Kg）。

7.2樣品檢測

待測原料蔗樣品經DM540-CPS系統粉碎后，實時傳送到MATRIX-F近紅外光譜儀，用Q419探頭進行全

波段掃描獲取光譜信息。波長范圍設為4000~12000cm-1，步長設為4cm-1。利用6.1建立的模型（或6.2

升級的模型）同步在線檢測樣品各品質指標。

注：采集光譜前先對儀器進行自檢，并用標準品（設備內置）對儀器校正。每間隔1h利用內置標

準品矯正設備，以確保光譜采集穩定性。

7.3檢測結果記錄及異常處理

檢測原始結果記錄表格見附錄D表D.1規定，結果保留兩位小數。原始記錄應保存完好備查。

檢測結果出現以下任何一種情況，均記為異常檢測。馬氏距離超出閾值；儀器或化學計量學軟件出

現報警情況下的檢測結果。出現異常檢測后，對樣品進行至少3次復測。復測確認馬氏距離超出閾值的

樣品，記錄為異常樣品。

7.4檢測報告

檢測報告宜當日出具。檢測報告單見附錄D表D.2，結果保留兩位小數。

3

T/CSTCXXXX—XXXX

附錄A

（資料性）

原料蔗品質指標標準理化分析

A.1樣品水分含量測定

應按照GB/T2677.2-2011第7部分和第8部分規定的方法檢測甘蔗樣品水分含量。稱量鋁盒的質

量（精確到0.10g）并記錄為m0。準確稱量經DM540-CPS系統粉碎后的甘蔗樣品100.0g（記錄為m1）

于鋁盒中，在105℃2℃條件下殺青處理1h，然后在60℃條件下烘干至恒重。稱量鋁盒及干燥后

的樣品質量并記錄為m±2。甘蔗樣品水分含量計算公式如下：

…………公式A.1

?1?(?2??0)

W——甘蔗含水量（%）；?=?1×100

m0——鋁盒質量（g）；

m1——甘蔗濕樣質量（g）；

m2——鋁盒及干燥后的甘蔗樣品質量（g）。

檢測完畢的樣品，使用微型植物粉碎機將干燥后的甘蔗樣品粉碎，置于干燥箱中保存備用。

A.2可溶性糖提取

準確稱量0.1000g備用樣品，加入一定體積（10.0mL）的超純水，5.0mL乳糖（1.0mg/mL），50℃

條件下160r/min孵育2h。樣品定容至50mL，經0.22μm微孔濾膜過濾，稀釋20倍后用高效陰離子

色譜法分析蔗糖、葡萄糖和果糖含量。

A.3標準溶液配置

準確稱量蔗糖標準品（0.1000g）、葡萄糖（0.0100g）和果糖（0.0100g），用ddH2O溶解后定容

至100mL，配置成標準品混標母液。準確稱量0.0100g乳糖，用ddH2O溶解后定容到100mL，配置

成內標母液。按照表A.1配置成不同濃度的混合標準溶液。

表A.1標準曲線配置方法表

標準曲線加入混標母液加入內標母液定容體積內標濃度蔗糖濃度葡萄糖、果糖濃

濃度梯度體積（mL）體積（mL）（mL）（μg/mL）（μg/mL）度（μg/mL）

10.255.01005.02.50.25

20.505.01005.05.00.50

31.05.01005.010.01.0

42.05.01005.020.02.0

53.05.01005.030.03.0

64.05.01005.040.04.0

75.05.01005.050.05.0

86.05.01005.060.06.0

98.05.01005.080.08.0

4

T/CSTCXXXX—XXXX

A.4工作曲線繪制

分別用蔗糖、葡萄糖和果糖的峰面積除以內標（乳糖）的峰面積，得到各組分與內標的峰面積比（公

式A2）。以各組分的峰面積比為自變量，以各組分濃度為因變量，分別建立蔗糖、葡萄糖和果糖濃度

標準曲線（圖A.1）。

…………公式A.2

??

A——峰面積比；?=??

Ax——樣品峰面積；

As——內標峰面積。

圖A.1葡萄糖、果糖和蔗糖濃度標準曲線示例圖

A.5色譜分析參數

離子色譜儀：ICS5000+離子色譜儀（配脈沖安培檢測器），CarbopacPA1色譜柱，分析柱：250mm

×4mm，10μm；保護柱50mm×4mm，10μm。

色譜條件：柱溫30℃；進樣體積25μL；等度洗脫程序：60%流動相A（ddH2O）+40%流動相

B（50%NaOH）；流速2.0mL/min。

電化學檢測條件：采用Ag工作電極，Ag/AgCl參比電極。檢測電位波形采用ICS5000+離子色譜

儀內置的Carbohydrates（StandardQuad）波形（參數見表A.2）。

表A.2離子色譜檢測器電位波形參數表

時間/s電位/v積分區間

0.000.1

0.200.1begin

0.400.1end

0.41~0.42-2.0

0.430.6

0.44~0.5-0.1

5

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A.6甘蔗樣品糖含量、纖維分計算

A.2提取的甘蔗糖溶液，按照A.5色譜分析條件檢測可溶性糖含量。并按照如下公式，分別計算甘

蔗樣品糖濃度、甘蔗干重糖分、甘蔗鮮重糖分、甘蔗干重纖維分、干重鮮重纖維分。

甘蔗樣品糖濃度

甘蔗樣品配置的糖液離子色譜進樣檢測濃度。將各組分（蔗糖、葡萄糖和果糖）峰面積比代入標準

曲線公式中計算所得值。

C=aA+b…………公式A.3

C——甘蔗樣品糖濃度（μg/mL）；

A——峰面積比；

a——標準曲線斜率；

b——標準曲線截距。

注：甘蔗樣品蔗糖濃度記為Cs；葡萄糖濃度記為Cg；果糖濃度記為Cf。

甘蔗干重糖分

高效陰離子色譜法測得甘蔗干樣中蔗糖、葡萄糖和果糖的重量百分率。

D…………公式A.4

?×20×50

D——甘蔗干重糖分（%）；=1000000×0.1×100

C——甘蔗樣品糖濃度（μg/mL）。

注：甘蔗干重蔗糖分記為Ds；葡萄糖含量記為Dg；果糖含量記為Df。

甘蔗鮮重糖分

以甘蔗干重糖分和甘蔗含水量為基礎，計算甘蔗鮮樣中蔗糖、葡萄糖和果糖的重量百分率。

S=…………公式A.5

100??

S——甘蔗鮮重糖分（%）；100×?

W——甘蔗含水量（%）；

D——甘蔗干重糖分（%）。

注：甘蔗干重蔗糖分記為Ss；葡萄糖含量記為Sg；果糖含量記為Sf。

甘蔗干重纖維分

以甘蔗干重糖分含量為基礎，計算甘蔗干重纖維分。

Fd=100–D…………公式A.6

Fd——甘蔗干重纖維分（%）；

D——甘蔗干重糖分（%）。

甘蔗鮮重纖維分

6

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以甘蔗干重纖維分和甘蔗含水量為基礎，計算甘蔗鮮樣中纖維分。

Ff=…………公式A.7

100??

?

Ff——甘蔗鮮重纖維分（%）；100×?

W——甘蔗含水量（%）；

Fd——甘蔗干重纖維分（%）。

重力純度

以甘蔗干重蔗糖、葡萄糖和果糖含量為基礎，計算重力純度。

GP=…………公式A.7

??

??+??+??

Ds——甘蔗干重蔗糖分（%）；

Dg——甘蔗干重葡萄糖含量（%）；

Df——甘蔗干重果糖含量（%）。

7

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A

B

附錄B

（資料性）

原料蔗品質近紅外模型的建立與維護

B.1定標建模樣品制備

每個樣品采集6根具有代表性的甘蔗莖稈，去除葉片、葉鞘和嫩梢后用于分析。應避免選擇有腐爛、

生理性病害、侵染性病害、蟲害的莖稈。

B.2近紅外光譜采集

樣品經DM540-CPS系統粉碎（此過程為機械破碎，不產生蔗汁），并同步傳輸到MATRIX-F配備

的Q419探頭，使用MATRIX-F在線采集近紅外光譜數據。采集光譜前應對儀器進行自檢，并用標準品

（設備內置）對設備校正。光譜采集使用動態全波段掃描，波長范圍為4000~12000cm-1，步長為4cm-1。

每間隔1h利用內置標準品矯正設備。

B.3定標集樣品蔗莖品質指標測定

按照附錄A規定的方法測定定標集樣品蔗莖含水量，按照附錄B規定的方法測定甘蔗干重糖分、

鮮重糖分、干重纖維分、鮮重纖維分。每個樣品3次技術重復，誤差超過10%的樣品重新測定。

B.4定標模型的建立

使用OPUS軟件包，選擇合適的光譜處理方法（包括消除常數偏移量、減去一條直線、矢量歸一

化、最小-最大歸一化、多元散射校正、一階導數、二階導數、一階導數+減去一條直線、一階導數+

矢量歸一化、一階導數+多元散射校正），配合波長范圍選擇，對定標集樣品光譜進行預處理，使用偏

最小二乘法建立定標模型。

B.5定標模型的驗證

用附錄A規定的方法測定驗證集樣品蔗莖品質指標。同時，利用定標模型預測檢驗集甘蔗樣品品

質各指標。按照B.7規定的公式計算外部驗證殘差均方根（RMSEP）、外部驗證決定系數（R2ev）和外

部驗證性能偏差比（RPD）評價模型。

B.6定標模型維護升級

逐年加入異常樣品到定標集中，優化升級模型。用B.4至B.5所規定的方法建立新的定標模型。按

照B.7規定的公式計算校正殘差均方根（RMSEC），校正決定系數（R2）、交叉驗證殘差均方根（RMSECV)、

交叉驗證決定系數（R2cv）和模型性能偏差比（RPD）評價模型。

B.7定標模型參數計算

B.7.1殘差均方根（RootMeanSquaredError,RMSE)

殘差均方根表示預測值和實際值之間的偏差。

RMSE=?…………公式B.1

?=1(????

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