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內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(蒙)127—2025煤中水分測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDeterminatorsofMoistureinCoal2025–05–01發(fā)布 2025–08–01實(shí)施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā) 布JJF(蒙) 127—2025JJF(蒙)127—2025煤中水分測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(蒙)127—2025Calibration Specification forDeterminatorsofMoistureinCoal歸口單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位:鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心參加起草單位:北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院本規(guī)范委托鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心負(fù)責(zé)解釋JJFJJF(蒙)127-2025本規(guī)范主要起草人:閆永升(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)張寶(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)崔鵬(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)參加起草人:林 青(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院馬紅艷(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)楊晨輝(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)錢曉婷(鄂爾多斯市檢驗(yàn)檢測(cè)中心)JJF(蒙)127-2025JJF(蒙)127-2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引言 (II)1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語(yǔ) (1)4概述 (1)計(jì)量特性 (2)校準(zhǔn)條件 (2)環(huán)境條件 (2)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 (2)校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (3)稱量示值誤差和重復(fù)性 (3)控溫誤差和穩(wěn)定度 (3)整機(jī)示值誤差和整機(jī)重復(fù)性 (4)校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (4)復(fù)校時(shí)間間隔 (5)附錄A校準(zhǔn)原始記錄(推薦)格式 (6)附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)(推薦)格式 (7)附錄C煤中水分測(cè)定儀稱量示值誤差的不確定度評(píng)定示例 (8)附錄D煤中水分測(cè)定儀控溫誤差的不確定度評(píng)定示例 (10)附錄E煤中水分測(cè)定儀整機(jī)示值誤差的不確定度評(píng)定示例 (13)引言JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011及定義》、JJF1059.1—2012作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。JJG658—20221140—2017《工業(yè)分析儀》、GB/T211—2017DL/T2029—2019《煤中全水分測(cè)定自動(dòng)儀器法》。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(蒙)127-2025JJF(蒙)127-2025PAGEPAGE1煤中水分測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于熱重分析法原理的煤中水分測(cè)定儀校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG658—2022烘干法水分測(cè)定儀JJG1140—2017工業(yè)分析儀GB/T211—2017煤中全水分的測(cè)定方法GB/T3715—2022煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)DL/T2029—2019煤中全水分測(cè)定自動(dòng)儀器法其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。術(shù)語(yǔ)GB/T3715—2022中界定的及以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。totalmoisture煤的外在水分和內(nèi)在水分的總和,用Mt表示。[GB/T3715,4.2.4]moistureinair-driedsample與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤樣水分,用Mad表示。[GB/T3715,4.2.6]概述(時(shí)間下達(dá)到恒重時(shí)的質(zhì)量損失,計(jì)算出試樣水分含量。測(cè)定儀主要由控制系統(tǒng)、恒溫加熱系統(tǒng)、樣品室、數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)組成。計(jì)量特性測(cè)定儀計(jì)量特性見表1。表1測(cè)定儀計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)稱量示值誤差不超過±1mg稱量重復(fù)性≤1.0mg控溫誤差不超過±3℃控溫穩(wěn)定度(30min)不超過±2℃整機(jī)示值誤差不超過±0.4%整機(jī)重復(fù)性≤0.2%注:上述技術(shù)指標(biāo)不適用于合格與否的判定,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫濕度:溫度(5~35)℃,85%RH6.1.2工作電源:交流電壓(220±22)V,(50±1)Hz。6.1.3周圍無強(qiáng)烈振動(dòng),無強(qiáng)電和磁場(chǎng)干擾,無腐蝕性氣體存在,通風(fēng)良好。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用氯化鈉溶液國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其擴(kuò)展不確定度不大于0.02%,k=2。1g10g,F(xiàn)1等級(jí)。2000.5℃,k=2。移液器:1mL,最大允許誤差不超過±1.0%。0.1s。其它設(shè)備:玻璃纖維紙。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法稱量示值誤差和重復(fù)性(做除皮稱量)6次重復(fù)稱量,稱量示值誤差按公式(1)性??按公式(2)計(jì)算。??=ˉ??? (1)式中:??——稱量示值誤差,mg;ˉ?——6次稱量示值的算術(shù)平均值,mg;?——標(biāo)準(zhǔn)砝碼的標(biāo)稱值,mg。??=?max??min (2)式中:??——稱量重復(fù)性,mg;?max——6次稱量示值的最大值,mg;?min——6次稱量示值的最小值,mg。控溫誤差和控溫穩(wěn)定度將數(shù)字溫度計(jì)的溫度傳感器置于被校測(cè)定儀的控溫鉑電阻附近,設(shè)定爐溫分別為3710730min5min1次數(shù)字溫度計(jì)顯示值和測(cè)定7次,控溫誤差按公式(3)計(jì)算,控溫穩(wěn)定度按公式(4)??=??ˉ (3)式中:??——控溫誤差,℃;?——測(cè)定儀顯示值的算術(shù)平均值,℃。?ˉ——數(shù)字溫度計(jì)顯示值的算術(shù)平均值,℃;?max=?max?(4)式中:?max——控溫穩(wěn)定度,℃;?max——偏離平均值最大的數(shù)字溫度計(jì)顯示值,℃;?ˉ——數(shù)字溫度計(jì)顯示值的算術(shù)平均值,℃。整機(jī)示值誤差和整機(jī)重復(fù)性1mL氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻地滴在玻璃纖維紙(預(yù)先烘至恒重)上,進(jìn)行水分測(cè)3??=??? (5)式中:??——整機(jī)示值誤差(Mt或Mad),%;?––––3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,;?––––氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。??=?max??min (6)式中:?W——整機(jī)重復(fù)性,%;?max3次測(cè)量值的最大值,%;?min––––3次測(cè)量值的最小值,%。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包含以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室地址不同);證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),e)客戶的名稱和地址;被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);接收日期;i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的說明。復(fù)校時(shí)間間隔1年。JJF(蒙)127-2025JJF(蒙)127-2025附錄A
校準(zhǔn)原始記錄(推薦)格式原始記錄編號(hào): 證書編號(hào):儀器名稱儀器型號(hào)生產(chǎn)廠家儀器編號(hào)委托單位單位地址校準(zhǔn)日期環(huán)境條件℃ %RH校準(zhǔn)依據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備型號(hào)規(guī)格編號(hào)不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差證書編號(hào)有效期稱量示值誤差和重復(fù)性 單位:mg砝碼標(biāo)稱值123456平均值示值誤差重復(fù)性100010000稱量示值誤差U= ,k=2控溫誤差和穩(wěn)定度 單位:℃設(shè)置溫度參數(shù)1234567平均值控溫誤差穩(wěn)定度37儀器顯示溫度測(cè)量溫度107儀器顯示溫度測(cè)量溫度控溫誤差U= ,k=2整機(jī)示值誤差和整機(jī)重復(fù)性 單位:%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水含量模式123平均值示值誤差重復(fù)性整機(jī)示值誤差U= ,k=2校準(zhǔn)員: 核驗(yàn)員: 6JJF(蒙)127-2025JJF(蒙)127-2025附錄B
校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)(推薦)格式稱量示值誤差:稱量重復(fù)性:控溫誤差:穩(wěn)定度:3整機(jī)示值誤差和整機(jī)重復(fù)性整機(jī)示值誤差:整機(jī)重復(fù)性:4.測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度:稱量示值誤差U=,k=2控溫誤差U=,k=2整機(jī)示值誤差U=,k=27JJF(蒙)127-2025JJF(蒙)127-2025PAGEPAGE10附錄C
煤中水分測(cè)定儀稱量示值誤差的不確定度評(píng)定示例測(cè)量方法根據(jù)測(cè)定儀常用量程,選擇與試樣質(zhì)量范圍相近的單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)砝碼(1g10g)盤(預(yù)先做除皮稱量6為測(cè)定儀的稱量示值誤差。測(cè)量模型稱量示值誤差可由公式(C.1)給出:??=ˉ??? (C.)式中:??——稱量示值誤差,mg;ˉ?——6次稱量示值的算術(shù)平均值,g;?——標(biāo)準(zhǔn)砝碼的標(biāo)稱值,mg。不確定度傳播律各輸入量之間相互獨(dú)立,根據(jù)不確定度傳播率:2c=?12?2i+?222? (C.)則稱量示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:?12?122i+?222
(C.3)?=???=1 ?1 ??
=???=?1?ˉ式中:c1為稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的靈敏系數(shù),c2為標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的靈敏系數(shù);?i為測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,??為標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。不確定度分量的評(píng)定稱量重復(fù)性引入的不確定度?iA1g的標(biāo)10999.9mg999.7mg999.8mg999.8mg999.9mg999.9mg999.8mg999.9mg999.8mg66果,則稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:()6?i= =0.29g (.()60.10.029的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量??B類方法評(píng)定:輸入量?F11g0.10mg為:3??= =0.06mg (C.5)3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表將標(biāo)準(zhǔn)不確定度及靈敏系數(shù)匯總到表C.1。表C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表符號(hào)不確定度來源靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度數(shù)值?i稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度10.029mg??標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度-10.06mg合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由公式(C.2)和(C.3)得到:22i+2
=0.07mg (C.6)擴(kuò)展不確定度取k=2,則煤中水分測(cè)定儀稱量示值誤差的擴(kuò)展不確定度U=k﹒?c=2×0.07=0.2mg附錄D
煤中水分測(cè)定儀控溫誤差的不確定度評(píng)定示例測(cè)量方法37℃和1073min10次,測(cè)定儀顯示值的算術(shù)平均值與數(shù)字溫度計(jì)顯示值的算術(shù)平均值之差為控溫誤差,控溫誤差可由公式(D.1)計(jì)算。測(cè)量模型式中:??——控溫誤差,℃;
??=??ˉ (.1)?ˉ——測(cè)定儀顯示值的算術(shù)平均值,℃;?——數(shù)字溫度計(jì)顯示值的算術(shù)平均值,℃。不確定度傳播律各輸入量之間相互獨(dú)立,根據(jù)不確定度傳播率:?2c=?12?2
?
+?22?2(D.2)則稱量示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:?12?122?+222
(D.3)?=???=1 ?=???=?11 ?? 1 ?ˉ式中:c1為測(cè)定儀顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的靈敏系數(shù),c2為數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量重復(fù)性和數(shù)字溫度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的靈敏系數(shù);????溫度計(jì)不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。不確定度分量的評(píng)定測(cè)定儀顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度??測(cè)定儀顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可采用A類方法評(píng)定:分別讀取測(cè)定儀顯示溫度示值10次,得到測(cè)定儀顯示溫度,根據(jù)貝塞爾公式得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差,詳細(xì)結(jié)果見表D.1。實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量7次,以7次溫度顯示值的算術(shù)平均值作為結(jié)果,由公式(D.4)則測(cè)定儀顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表D.1。(?)7?(?)7D.1測(cè)定儀顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量
(D.4)/℃顯示溫度(℃)/℃標(biāo)準(zhǔn)不確定/℃123456789103736.836.736.836.937.036.936.736.937.137.00.140.06107107.2107.0106.8107.0106.8107.2106.9107.2107.0106.80.160.070.10.029確定度作為測(cè)量引入的不確定度分量。數(shù)字溫度計(jì)溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?1A10次,得到顯示值,根據(jù)貝塞爾公式得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差,詳細(xì)結(jié)果D.277由公式(D.5)D.2。(ˉ)7?1(ˉ)7表D.2數(shù)字溫度計(jì)顯示溫度重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量
(D.5)/℃顯示溫度(℃)/℃標(biāo)準(zhǔn)不確定/℃123456789103736.636.536.636.736.736.936.536.836.836.90.170.07107107.6107.4107.5107.7107.8107.4107.5107.4107.6107.70.160.07數(shù)字溫度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?2B的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
?2=?12+?2?12+?2
(D.6)將不同溫度下,標(biāo)準(zhǔn)不確定度及靈敏系數(shù)匯總到表D.3和表D.4。表D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度及靈敏系數(shù)一覽表(37℃)符號(hào)不確定度來源靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度??測(cè)定儀顯示溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度10.06℃?1?ˉ數(shù)字溫度計(jì)溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度-10.07℃?2?ˉ數(shù)字溫度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.05℃表D.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度及靈敏系數(shù)一覽表(107℃)符號(hào)不確定度來源靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度??測(cè)定儀顯示溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度10.07℃?1?ˉ數(shù)字溫度計(jì)溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度-10.07℃?2?ˉ數(shù)字溫度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.05℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度22?+21ˉ+擴(kuò)展不確定度
?c
(D.7)k=2
U=k﹒?c (D.8)D.7D.8D.5。表D.5控溫誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度設(shè)定溫度/℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃擴(kuò)展不確定度(k=2)/℃370.110.31070.110.3附錄E
煤中水分測(cè)定儀整機(jī)示值誤差的不確定度評(píng)定示例測(cè)量方法1mL33次測(cè)量值的算術(shù)平均值與氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)之差為整機(jī)示值誤差。測(cè)量模型控溫誤差可由公式(E.1)給出:??=??? (.1)式中:??——整機(jī)示值誤差(Mt或Mad),%;?––––3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,;?––––氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。不確定度傳播率各輸入量之間相互獨(dú)立,根據(jù)不確定度傳播率:?2c=
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