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DB13河北省質量技術監督局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給1鉬鐵硅、磷和銅含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法本標準規定了電感耦合等離子體原子發射光譜法測定硅、磷和銅含量本方法適用于鉬鐵合金中硅、磷和銅含量的測定,其測定元素含量范iP凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采GB/T6682分析實驗室用水規格和GB/T8170數值修約規則與極限數值的表待測元素的發射光強度,根據用標準溶液制作4試劑與材料除非另有說明,在分析中僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682中規定的實驗室用水,實驗室24.3硅標準儲備溶液,500μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標準溶液。4.4磷標準儲備溶液,50μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標準溶液。4.5銅標準儲備溶液,500μg/m,按照GB/T602方法配制或購買有證標準溶液。4.6銅標準儲備溶液,50μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標準溶液。5.1電感耦合等離子體(ICP-AES)原子發5.1.3分辨率計算每條應當使用的波長的帶寬,帶寬應小于測定三次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比的平均值,計算七個平均值的標準偏5.1.6背景等效濃度和檢出限3P校準曲線的線性通過計算相關系數進行檢查,相關系數必須大于0.5.2單刻度容量瓶稱取0.30g試樣,精確至0.1mg,按6制使用適量純鐵(4.7)和金屬鉬(4.8)代替試樣,按7.3.試樣中的鐵和鉬在±5%內變化時,對待測元素的光譜強度無顯著影響。例如稱取0.18g的金屬鉬和0.10g的純鐵相當于試樣中含有60%的鉬和33%的鐵。根據試樣中含鐵和鉬量,可適當調整純鐵和金屬鉬熱至試料完全溶解。冷卻至室溫,將溶液轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋4用單元素標準溶液配制系列校準溶液時,要做相應的基體匹配,一般的,可用純鐵(4.7)和金屬硅0磷0銅00校準曲線制作完成后,立即進行樣品溶液的測定,每個樣品溶液至少獨立測定2次,取平均值。期1——試液中分析元素濃度的數值,單位為微克每毫升(μg/mL0——空白試液中分析元素濃度的數值,單位為微克每毫升(μg/mL5>1.00~2.00>2.00~2.50P>0.050~0.100>0.100~0.200>0.050~0.100>0.100~0.500a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料;e)在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產6A.2等效背景濃度和檢出限計算程序A.2.1制備溶液A.2.2確定檢出限M=C2/(I2-Ib)??????????????????M——分析曲線的斜率;I2——第二個參比溶液10次原始強度讀數的平Ib——空白溶液10次強度讀數的平均值。使用下列公式(A.2)計算DL:7DL=3SbM…………………(A.2)DL——檢測限,單位為微克每毫升(μg/mLSb——是10次空白強度讀數的標準偏差。A.2.3背景等效濃度BEC=M×Ib……………………(A.3)BEC——背景等效濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)。8如果發現存在光譜干擾,按式(B.1)和如采用鐵和分析元素“i”配制系列溶液對分析元素“i”繪制校準曲采用分析元素“i”的校準曲線,用鐵加干擾元素“j”配置系列溶液,采用分析元素“i”的校準曲線來測定干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量。干擾元素“j”的實際含量(wj)和干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量(wij)兩者之??????????????????(B.1)Iij——元素“j”對分析元素“i”中的光譜干擾系數;1——試液中分析元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL0——空白試液中分析元
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